专利名称：一种生产液晶聚酯的方法
技术领域：
本发明涉及一种生产液晶聚酯的方法。
背景技术：
JP-A-2001-72750 (相应的申请是US2003-0088053A)公开了，作为一种以令人满
意的生产率生产具有高分子量的液晶聚酯的方法，一种生产液晶聚酯的方法，其包括以下步骤(1)在反应容器中缩聚单体，(2)将所形成的聚合物以熔融状态从反应容器移除并固化所述聚合物，和(3)使固化聚合物进行固相反应。作为用于这样的生产方法的设备，已知由冷却用带冷却器和研磨机构成的设备(参见JP-A-2008-248095)。通过在冷却用带冷却器上排出从而固化上述步骤(I)中得到 的聚合物，并传送至下游侧，并通过在带冷却器下游侧末端提供的研磨机研磨所述固化聚合物。使用该设备可以容易获得聚合物的细颗粒。上述JP-A-2008-248095公开的设备能够通过以下方式生产聚合物的细颗粒，即通过以熔融状态从反应容器排出缩聚形成的聚合物，随后固化，传送并进一步研磨。然而，所述设备可能不一定令人满意的在于“稳定连续排出”。
发明内容
在该情况下，做出本发明，其目的是提供一种生产液晶聚酯的方法，其可以稳定并连续地以熔融状态从反应容器排出缩聚形成的聚合物。为了实现上述目的，本发明提供了一种生产液晶聚酯的方法，其包括下列步骤(I)在聚合罐中在260至350°C缩聚65至80mol %由下列式⑴代表的化合物与20至35mol%由下列式(II)代表的化合物的混合物(两种化合物的总量是IOOmol % )，以形成预聚物，同时馏出形成的副产物，其中(ι-i)副产物包含这样的化合物，其中从式(I)代表的化合物和式(II)代表的化合物除去的R1和X键连，(1-2)待馏出的副产物与当式
(I)代表的化合物与式(II)代表的化合物以化学计量关系缩聚时形成的副产物的理论量的比例变为95%或更大；(2)以熔融状态从所述聚合罐连续排出预聚物，固化所述预聚物，同时以一个方向连续传送，并用在传送方向下游提供的研磨机连续研磨固化的预聚物，以生产预聚物颗粒；和(3)在惰性气体气氛下以其固体状态热处理预聚物颗粒，从而进行固相聚合
(R2)X…⑴其中R1代表氢原子、甲酰基、乙酰基、丙酰基或苯甲酰基；R2代表氯原子、溴原子，或选自由甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、异丁基和叔丁基组成的组的基团；x代表轻基、有机氧基(organyloxy)、卤原子或酰氧基；x是O至4的整数，当x是2,3或4时，多个R2是相同的或彼此不同的；和
权利要求
1.一种生产液晶聚酯的方法，其包括下列步骤 (1)在聚合罐中在260至350°C缩聚65至80mol%由下列式⑴代表的化合物与20至35mol%由下列式(II)代表的化合物的混合物(两种化合物的总量为100mol% )，以形成预聚物同时馏出形成的副产物，其中(1-1)所述副产物包含这样的化合物，其中从式(I)代表的化合物和式(II)代表的化合物除去的R1和X键连，和(1-2)待馏出的副产物与当式(I)代表的化合物与式(II)代表的化合物以化学计量关系缩聚时形成的副产物的理论量的比例变为95%或更多； (2)以熔融状态从所述聚合罐连续排出预聚物，固化所述预聚物，同时以一个方向连续传送，并用在传送方向下游提供的研磨机连续研磨固化的预聚物，以生产预聚物颗粒；和 (3)在惰性气体气氛下以其固体状态热处理预聚物颗粒，从而使其进行固相聚合 其中R1代表氢原子、甲酰基、乙酰基、丙酰基或苯甲酰基；R2代表氯原子、溴原子，或选自由甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、异丁基和叔丁基组成的组的基团；x代表轻基、有机氧基、卤原子或酰氧基是O至4的整数，当X是2，3或4时，多个R2是相同的或彼此不同的；和 應L(R3)V (R4)Z 其中R1和X分别具有与式⑴中R1和X相同的含义，并且分别是与式⑴中的R1和X相同的或彼此不同的；R3和R4各自独立代表氯原子或选自由甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、异丁基和叔丁基组成的组中的基团；y是O至3的整数，当y是2或3时，多个R3是相同的或彼此不同的；z是O至3的整数，当z是2或3时，多个R4是相同的或彼此不同的。
2.根据权利要求I所述方法，其中所述副产物包含脂肪酸。
3.根据权利要求I所述方法，其中在步骤(I)中由式(I)代表的化合物是由4-羟基苯甲酸的酚羟基与乙酸酐的乙酰化反应形成的4-乙酰氧基苯甲酸，在步骤(I)中由式(II)代表的化合物是由6-羟基-2-萘甲酸的酚羟基与乙酸酐的乙酰化反应形成的6-乙酰氧基-2-萘甲酸，并且在步骤(I)中乙酸酐的加入量是当量数或更多，基于加入的4-羟基苯甲酸的酚羟基量和加入的6-羟基-2-萘甲酸的酚羟基量的总量。
4.根据权利要求I所述方法，其包括步骤(3)之后熔融形成的液晶聚酯以及造粒所述熔融的液晶聚酯的步骤。
全文摘要
公开了一种生产液晶聚酯的方法，其包括步骤(1)在聚合罐中在260至350℃缩聚由定义的式(I)代表的化合物与定义的式(II)代表的化合物的混合物，以形成预聚物，同时馏出形成的副产物，其中待馏出的副产物与当式(I)代表的化合物与式(II)代表的化合物以化学计量关系缩聚时形成的副产物的理论量的比例是95％或更多；(2)以熔融状态从聚合罐连续排出预聚物，固化所述预聚物，同时以一个方向连续传送，并用在传送方向下游提供的研磨机连续研磨固化的预聚物，以生产预聚物颗粒；和(3)在惰性气体气氛下以其固体状态热处理预聚物颗粒，从而进行固相聚合。
文档编号C08G63/80GK102766254SQ20121020220
公开日2012年11月7日 申请日期2012年3月27日 优先权日2011年3月29日
发明者大友新治, 张毅, 福中唯史 申请人:住友化学株式会社