一种涡流纺专用涤纶短纤维的加工方法
【专利摘要】本发明公开了一种涡流纺专用涤纶短纤维的加工方法，共聚酯制备过程，其采用直接酯化方法制备共聚酯，其采用的原料包括二元酸和二元醇，具体包括酯化反应步骤和缩聚反应步骤。本发明方法中使用的涡流纺专用涤纶短纤维与现有的涡流纺专用涤纶短纤相比，结晶度下降，纤维的模量降低；由于纤维的模量降低，纤维的刚度降低、柔软性得以提高，以其为原料进行纯涤涡流纺纱或涤粘混纺涡流纺纱的生产中，纱线的手感得以有效改善；同时纺纱喷嘴气压可以降低，有效降低了能源消耗；并提高涡流纺纱设备上电子清纱器切断后解捻打结的质量，进一步提高涡流纺纱线质量及其面料质量，满足用户需求。
【专利说明】一种涡流纺专用涤纶短纤维的加工方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及涤纶纤维制备方法，尤其涉及一种涡流纺专用涤纶短纤维的加工方法。
【背景技术】
[0002]20世纪80年代末，涡流纺首次由日本村田公司推出较为成熟的机型销往全球市场，目前仍以村田N0.861型机独占全球涡流纺市场，近20年来全球已销售了近400台(每台80锭)。最近f 2年来，国内涡流纺发展迅速，2009年3月由中汇纺织公司率先引进了第I台N0.861型涡流纺纱机，其高档针织纱产品很快被市场认可，6、月先后有宏扬等7家浙江企业共签署合同引进100多台，其中90%集中在杭州萧山区，2010年二季度前已陆续投产。截至2011年12月底，国内已安装投产和签约引进的有405台涡流纺设备，众多厂家认为未来市场2(T60S纱线将让位于涡流纺纱线，不久的将来涡流纺将占据国内一半以上的纱线市场份额。
[0003]涡流纺纱线质量较高，成纱质量特性中，除了纱线强力及伸长率比传统环锭纺纱略低以外，毛羽、起球率等项质量指标均比环锭纱好，甚至有些指标比紧密纱还要好，但涡流纱的手感相对环锭纱略硬，因此其织物手感较为粗硬。涡流纺设备最早多限于采用自身非常柔软的粘胶类纤维纺制涡流纱，既能减小成纱的硬度，又能克服粘胶类纱过于柔软、身骨不足的缺点；后因粘胶纤维价格较高，有的厂家为了降低成本，采用棉(粘胶纤维)与少量特殊进口涤纶短纤混纺。随着国内市场的快速发展及粘胶纤维的价格不断上升，众多国内后道纺纱厂家为降低成本等原因混以少量涤纶(涤粘比为40/6(Tl5/85)生产涤粘纱并逐步加大纱线中涤纶纤维的含量，少数具备一定技术力量的纺纱企业积极开发生产纯涤纶涡流纺纱，对涡流纺用纯涤纶纤维的需求也进一步扩大，同时纺纱企业积极在国内市场寻求适用于涡流纺的涤纶短纤维。涡流纺纱特性决定了涤粘混纺纱或纺纯涤涡流纱需采用专用涤纶短纤维。涡流纺专用涤纶短纤维除了对于纤维种类、细度及长度、油剂等分别有一定的要求以外，还要求纤维刚性不易过大，才能起到足够的包缠效果，纤维表面有一定的摩擦性能等，早期涡流纺专用涤纶短纤维只能从国外进口。近几年来国内一些化纤生产企业开始着眼于涡流纺专用涤纶短纤维的开发、生产，但目前国内市场只有少数21家化纤生产厂家能够生产涡流纺专用涤纶短纤维。
[0004]众所周知，涤纶属刚性高聚物，其分子链的链段活动性较差，纤维模量高、柔性较小，手感硬，用做涡流纺原料则进一步强化了涡流纱手感较硬的不足之处。此外，涡流纺纱设备上配备了电子清纱器，可在自动检测弱捻纱和大毛羽等问题后机器自动切断、解捻打结，在纺纯涤纱时，由于涤纶纤维的模量高，远高于粘胶纤维干模量，打结时接头较纯粘胶纱粗硬，易产生粗结形成疵点；生产中切疵断头率越大，打结点越多，纱线布面质量越差，尤其在用于薄型、单面、针织面料时接头疵点更为明显；同时生产中为了保证加捻的效率和成纱强力，生产刚性大的涤纶纤维时，喷嘴气压控制得较高，能源消耗较粘胶等其它纱线高。随着涡流纺纯涤纱的纺纱技术的逐步提升，国内市场对涡流纺专用涤纶短纤维的需求将进一步上升，对其品质要求也将进一步提高。中国仪化公司2009年开发生产涡流纺专用涤纶短纤，已实现销售上千吨，产品质量获得了用户的初步认可，用户也提出了一些质量改进的希望，其中之一是希望涡流纺专用涤纶短纤维在模量及手感上有所改进。
[0005]聚酯合成中加入间苯二甲酸(以下简称IPA)等第三单体进行共聚改性已是一种成熟的工艺路线，目前IPA直接作为共聚单体主要用于瓶用聚酯切片改性和合成纤维用聚酯切片改性。用于纤维用聚酯切片改性时，通常用于改善纤维的染色性能，而对其模量等物理性能方面的影响研究则较少，专利查新检索表明，国内未见公开文献述及以间苯二甲酸改性聚酯为原料的涤纶纤维用于涡流纺纱。
[0006]现有技术研究了聚对苯二甲酸乙二醇酯(聚酯纤维、涤纶)分子链中引入间苯二甲酸(IPA)的无规共聚酯(以下简称IPET)的结晶特性及其对纤维力学性能、吸湿性和染色性的影响。结果表明，因IPA的引入共聚酯的结晶温度升高，玻璃化转变温度、熔点降低；IPA的引入使IPET的结晶速率和结晶度降低，从而导致聚酯纤维(涤纶)的模量降低，手感较柔软，吸湿性和上染率提高，但强度的下降并不明显，提高了纤维的适用性。
[0007]US 专利 9858388,《Polyethylene glycol modified polyester fibers, yarns,and fabrics and method for making the same》提供了一种米用 PEG (聚乙二醇)对 PET进行聚合改性及采用该共聚酯进行纤维生产、纺纱、织造的方法。采用该发明生产的改性共聚酯短纤维可以采用现有的纺纱技术(如环锭纺、自由端纺纱、气流纺、涡流纺等)生产聚酯纤维纱。
[0008]US专利20090286080,《METHOD OF MANUFACTURING LINE OF AUT0HES10N THREAD》涉及一种自粘性纤维的生产方法，该纤维可与其它热塑性纤维、强度高于20g/d的高强纤维以混纤、混纺、包芯加工、加捻、涂层等方式复合，其中热塑性纤维包括各种聚酯纤维、锦纶纤维、IPA改性共聚酯纤维等。该纤维与其它纤维(如IPA改性共聚酯)复合后生产的复合长丝可进行切断生产成短纤维，该复合短纤维可以用于涡流纺纱，优点是可以改善纤维在喷气涡流纺纺锤体中的转移性能，有利于纺纱。
【发明内容】
[0009]发明目的:为了克服现有技术中存在的不足，本发明提供一种涡流纺专用涤纶短纤维的加工方法，以改善纱线的手感。
[0010]技术方案:为实现上述目的，本发明采用的技术方案为:
一种涡流纺专用涤纶短纤维的加工方法，包括共聚酯制备过程，其采用直接酯化方法制备共聚酯，其采用的原料包括二元酸和二元醇，具体包括酯化反应步骤和缩聚反应步骤；所述酯化反应步骤中，酯化温度为23(T280°C，酯化绝对压力为0.(T0.5MPa，酯化时间为l~5h ;所述缩聚反应步骤中，缩聚温度为24(T285°C，缩聚绝对压力< lKPa，缩聚时间为I ~4h。
[0011]上述共聚酯制备过程中，在酯化反应步骤和缩聚反应步骤中，需要加入催化剂和稳定剂，以使反应正常进行；制得的共聚酯的特性粘度需控制在0.6(T0.70dl/g范围内，其经切粒、干燥后，可制得共聚酯切片，或经熔体管道送往纺丝单元进行纺丝。
[0012]所述二元酸优选为为PTA (精对苯二甲酸)和IPA (间苯二甲酸)的混合物，且IPA的添加量为PTA的添加量的0.5^10% (重量百分比)，优选为1~4% (重量百分比)；所述二元醇为EG (乙二醇)，这样得到的共聚酯为聚酯共聚物。
[0013]现有技术中，涡流纺专用涤纶短纤维采用常规聚酯(以PTA+EG为原料合成)生产，纤维的模量高、刚性强，涤纶纤维的模量远高于粘胶纤维干模量，进一步强化了涡流纺纱线的粗硬手感；其次，涡流纺纱线生产中由于电子清纱器在自动检测弱捻纱和大毛羽等问题后机器自动切断、解捻打结，在纺纯涤纱时，打结时接头较纯粘胶纱粗硬，易产生粗结形成疵点，生产中切疵断头率越大，打结点越多，纱线布面质量越差，尤其在用于薄型、单面、针织面料时接头疵点更为明显；同时喷气涡流纺中，由于喷嘴气压与纤维刚度有较大关系，为了保证加捻的效率和成纱强力，生产刚性大的涤纶纤维时，喷嘴气压控制得较高，能源消耗较粘胶等其它纱线高，后道用户迫切希望涡流纺专用涤纶短纤维在这一点上有所改进。
[0014]本发明方法中，由于IPA的加入改变了分子链的对称性，破坏了 PET的规整结构，使链的排列松弛、柔顺性提高，运动能力增强，加快了链段向晶核的扩散和排列，同时也破坏了共聚酯球晶的完整性和有序性，使其结晶速率减慢、结晶度降低。随着IPA用量的增力口，共聚酯熔点、结晶速率、结晶度均呈规律性递减的趋势更明显。由于共聚酯的结晶性能下降，导致共聚酯纤维的结晶度降低，模量下降，纤维的手感柔软性增强，同时纤维的伸长增大。过高的断裂伸长率加大了纤维及织物的形变率，也不利于纤维的后道纺纱生产。在纤维的后牵伸生产中，一般通过提高总牵伸倍率来降低纤维的断裂伸长，但牵伸倍率提高后，必然会带来毛丝增多、缠辊率上升、运转率下降，纤维的品质恶化。选择合适的IPA添加比例，从而控制纤维具有较低的模量、适宜的断裂伸长、良好的后牵伸性能。
[0015]本发明方法中使用的涡流纺专用涤纶短纤维与现有技术的涡流纺专用涤纶短纤维相比，结晶度下降，纤维的模量降低；由于纤维的模量降低，纤维的刚度降低、柔软性得以提高，以其为原料进行纯涤涡流纺纱或涤粘混纺涡流纺纱的生产，首先纱线的手感得以有效改善；其次纺纱生产中喷嘴气压可以降低，有效减少了能源消耗；第三是提高涡流纺纱设备上电子清纱器切断后解捻打结的质量，进一步提高涡流纺纱线质量及其面料质量，满足用户需求。
[0016]采用本发明中使用的共聚酯在常规涤纶短纤设备上进行纺丝，纺丝温度可低于现有涡流纺专用涤纶短纤维的纺丝温度3?10°C;后纺牵伸工序中，总牵倍率可为3.3?4.2，牵伸温度可比常规涤纶纤维可适当降低3?10°C，牵伸速度可为220?300m/min，成品纤维规格为 0.55 ?2.22dtex*32mm 或 0.55 ?2.22dtex*38mm。
[0017]有益效果:本发明提供的一种涡流纺专用涤纶短纤维的加工方法，生产运行稳定，相对于现有技术，本发明中使用的涤纶短纤维的纤维模量降低10?50%，断裂强度降低5-10% ;后道纺纱生产中“白粉”减少，清洁周期延长，电子清纱器打结失败率降低，打结质量提高，粗节数、细节数均有降低，纱疵减少，同时生产的纯涤涡流纱手感柔软，色泽较深。
【具体实施方式】
[0018]下面结合实施例对本发明作更进一步的说明。
[0019]一种涡流纺专用涤纶短纤维的加工方法，包括共聚酯制备过程，其采用直接酯化方法制备共聚酯，其采用的原料包括二元酸和二元醇，具体包括酯化反应步骤和缩聚反应步骤；所述酯化反应步骤中，酯化温度为23(T280°C，酯化绝对压力为0.(T0.5MPa，酯化时间为l?5h ;所述缩聚反应步骤中，缩聚温度为24(T285°C，缩聚绝对压力< lKPa，缩聚时间为1~4h ;所述二元酸为PTA和IPA的混合物，且IPA的添加量为PTA的添加量的0.5^10%(重量百分比)；所述二元醇为EG。
[0020]实施例一
在300L聚合装置上，聚合釜内加入PTA、IPA和EG，二元酸与二元醇的摩尔比为1:1.39，IPA的添加量为PTA量的1%(质量百分比)，选用乙二醇锑作催化剂。直接酯化反应于270~280°C下进行，副产物水和剩余EG被蒸馏出，2~3hr酯化反应结束。开始抽真空升温。缩聚反应于真空度小于100Pa，270~280°C条件下进行。3~4hr缩聚反应结束。控制共聚酯的特性粘度在0.65±0.03 dl/g。共聚酯的常规性能见表1。
[0021]实施例二
在300L聚合装置上，聚合釜内加入PTA、IPA和EG，二元酸与二元醇的摩尔比为1:1.39，IPA的添加量为PTA量的2%(质量百分比)，选用乙二醇锑作催化剂。直接酯化反应于270~280°C下进行，副产物水和剩余EG被蒸馏出，2~3hr酯化反应结束。开始抽真空升温。缩聚反应于真空度小于100Pa，270~280°C条件下进行。3~4hr缩聚反应结束。控制共聚酯的特性粘度在0.65±0.03 dl/g。共聚酯的常规性能见表1。
[0022]实施例三
在300L聚合装置上，聚合釜内加入PTA、IPA和EG，二元酸与二元醇的摩尔比为1:1.39，IPA的添加量为PTA量的3%(质量百分比)，选用乙二醇锑作催化剂。直接酯化反应于270~280°C下进行，副产物水和剩余EG被蒸馏出，2~3hr酯化反应结束。开始抽真空升温。缩聚反应于真空度小于100Pa，270~280°C条件下进行。3~4hr缩聚反应结束。控制共聚酯的特性粘度在0.65±0.03 dl/g。共聚酯的常规性能见表1。
[0023]表1共聚酯切片的常规特性。
【权利要求】
1.一种涡流纺专用涤纶短纤维的加工方法，包括共聚酯制备过程，其特征在于:所述共聚酯制备过程中采用直接酯化方法制备共聚酯，其采用的原料包括二元酸和二元醇，具体包括酯化反应步骤和缩聚反应步骤；所述酯化反应步骤中，酯化温度为23(T280°C，酯化绝对压力为0.(T0.5MPa，酯化时间为l~5h ;所述缩聚反应步骤中，缩聚温度为24(T285°C，缩聚绝对压力≤IKPa,缩聚时间为I~4h。
2.根据权利要求1所述的涡流纺专用涤纶短纤维的加工方法，其特征在于:所述二元酸为PTA和IPA的混合物，且IPA的添加量为PTA的添加量的0.5^10% (重量百分比);所述二元醇为EG。
【文档编号】C08G63/183GK103572400SQ201210276847
【公开日】2014年2月12日 申请日期:2012年8月6日 优先权日:2012年8月6日
【发明者】史利梅, 吕洪, 谢宏 申请人:中国石油化工股份有限公司, 中国石化仪征化纤股份有限公司