专利名称:一种聚对苯撑苯并二恶唑聚合物的半连续制备方法
技术领域:
本发明涉及一种聚合物的制备方法,更具体地说,本发明涉及一种聚对苯撑苯并二恶唑聚合物的半连续制备方法,属于高性能纤维生产领域。
背景技术:
PBO纤维为顺式聚对苯撑苯并二恶唑(Cis-Polyparaphenylenebenzobisoxazole,缩写ΡΒ0)纤维的简称。该纤维所具有的5. 8GPa抗拉强度和280GPa模量、68的限氧指数LOI值以及650°C的分解温度等主要性能指标,均属目前有机和无机纤维性能之最,其比强度约为钢的12 14倍,比模量为钢的I. 4倍,而比重为I. 54 I. 56g/ cm3,只有钢的1/5。由于其优越的性能,PBO纤维自一问世即被视为航空航天及军事等先进结构复合材料的新一代超级纤维。PBO是采用4,6_ 二氨基间苯二酚盐酸盐和对苯二甲酸(TPA),以多聚磷酸(PPA)和五氧化二磷(P2O5)为溶剂,在釜内聚合进行溶液缩聚而制得。其中PPA既是溶剂,也是缩聚催化剂,合成路线为
权利要求
1.一种聚对苯撑苯并二恶唑聚合物的半连续制备方法,其特征在于包括以下工艺步骤 A、将对苯二甲酸、4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐、多聚磷酸和五氧化二磷加入到带下出料螺杆输送装置的捏合机中,进行脱除氯化氢和物料的混合,再将混合物通过捏合机的下出料螺杆输送装置输送至混合釜中; B、将输送至混合釜中的混合物在120 180°C下混合脱泡I 10h,然后输送至过滤器进行本领域常规的过滤; C、混合物经过过滤后,直接进入2台以上串联的螺杆挤出机中进行聚合,得到本发明产品即所述的聚对苯撑苯并二恶唑聚合物;螺杆挤出机中的聚合温度控制为130 220°C。
2.根据权利要求I所述的一种聚对苯撑苯并二恶唑聚合物的半连续制备方法,其特征在于在步骤A中,所述的在捏合机中进行脱除氯化氢和物料的混合具体为在60 90°C下捏合O. 5 5小时,然后在90 150°C下捏合6 25小时。
3.根据权利要求I或2所述的一种聚对苯撑苯并二恶唑聚合物的半连续制备方法,其特征在于在步骤A中,所述的将混合物通过捏合机的下出料螺杆输送装置输送至混合釜中,其输送速度为80 500g/min。
4.根据权利要求I所述的一种聚对苯撑苯并二恶唑聚合物的半连续制备方法,其特征在于在步骤C中,所述的螺杆挤出机的转速为5 20Hz,控制机头压力为O. 2 lOMpa。
全文摘要
本发明涉及一种聚对苯撑苯并二恶唑聚合物的半连续制备方法,属于高性能纤维生产领域。本发明将原料加入捏合釜中,在捏合釜中进行单体的脱氯化氢,增大了高粘度体系的表面更新能力,增加了脱氯化氢的速度;然后进入混合釜中,脱除聚合物的气泡,并进行混合,再用计量泵泵入过滤器中,过滤器直接与2台以上串联的螺杆挤出机相连,脱去氯化氢和气泡后的物料过滤后,进行聚合,操作连续性提高。
文档编号C08G73/22GK102936342SQ20121050214
公开日2013年2月20日 申请日期2012年11月30日 优先权日2012年11月30日
发明者范新年, 严家策, 许伟, 赵亮, 郭玲, 李欣欣, 钱军 申请人:中蓝晨光化工研究设计院有限公司, 华东理工大学