一种高韧性超薄导热硅胶垫片及其制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种高韧性超薄导热硅胶垫片及其制备方法，由按重量份计的以下原料制备而成：甲基乙烯基硅橡胶5-30份；乙烯基硅油10-50份；二甲基硅油10-100份；MQ硅树脂1-20份；改性氧化铝颗粒300-1000份；硅胶补强剂1-10份；含氢硅油1-8份；催化剂0.5-5份。该材料以有机硅树脂为基体材料，以氧化铝为导热填充材料，通过基体的改进和处理和对导热粉体的处理，制备出一种具有高韧性并且具有较高导热系数的导热硅胶。本发明提供的导热硅胶垫片具有力学性能高、热阻低等优点，本发明可制得导热系数2.0W以上，厚度0.1mm，拉伸强度1.0MPa的导热硅胶。
【专利说明】一种高韧性超薄导热硅胶垫片及其制备方法
[0001]
【技术领域】
[0002]本发明涉及一种硅胶垫片及其制备方法，具体涉及一种高韧性超薄导热硅胶垫片及其制备方法。
[0003]
【背景技术】
[0004]硅橡胶具有耐高低温、耐高电压、耐臭氧老化、耐辐射性、高透气性、以及对润滑油等介质表现出优异的化学惰性。此外，使用温度范围(_50°C _250°C)宽广，弹性好、耐漏电起痕与电蚀损性能好，尤其是在其表面积污后仍既有良好的憎水性能特点。因此，采用硅橡胶为导热基体，与高导热填料复合制成一种优异性能的弹性导热绝缘材料具有重要意义。
[0005]导热硅 胶作为一种热界面材料，完成发热部件与散热器部位间的热传递，其热阻的大小决定着热量传递的效果，产品热阻的与其导热系数和它的厚度相关，在导热系数相同下，厚度越小热阻越小。本发明人研究发现，导热系数4.0W1.5mm导热硅胶的热阻和导热系数1.0ff0.3mm的热阻相同，用在界面作为热传导材料的时候，达到的热传递效果是相同的。目前市面上的导热娃胶垫片最薄一般都在0.3mm以上，当厚度小于0.3mm时，由于产品的韧性和强度不够，给操作者带来很大的麻烦，因此在某些特定的场合，要达到比较好的散热效果，必须选择高导热硅胶产品，增加了成本。因此，制备具有高韧性超薄导热硅胶垫片是很有必要的。
[0006]
【发明内容】
[0007]针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种高韧性超薄导热硅胶垫片，通过对硅橡胶基体的改进和对粉体材料的改性，增加硅橡胶基体本身的强度和硅橡胶基体与粉体之间的结合力，从而达到提高导热硅胶垫片的强度的目的。本发明的导热硅胶垫片具有力学性能高、热阻低等优点，其导热系数可达2.0ff以上，厚度可控制在0.1mm左右，拉伸强度 1.0MPa。
[0008]本发明的另一目的在于提供一种高韧性超薄导热硅胶垫片的制备方法，对硅橡胶基体的改进和对粉体的改性，实现提高导热硅胶垫片强度的目的。
[0009]实现本发明的第一个目的可以通过采取如下技术方案达到:
一种高韧性超薄导热硅胶垫片，其特征在于由按重量份计的以下原料制备而成:
甲基乙烯基硅橡胶5-30份
乙烯基硅油10-50份
二甲基硅油10-100份
MQ硅树脂1-20份改性氧化铝颗粒300-1000份
硅胶补强剂1-10份
含氢娃油1-8份
催化剂0.5-5份。
[0010]优选的方案中，本发明所述的高韧性超薄导热硅胶垫片，由按重量份计的以下原料制备而成:
甲基乙烯基硅橡胶15份
乙烯基硅油25份
二甲基娃油45份
MQ硅树脂1-20份
改性氧化铝颗粒300-1000份
硅胶补强剂1-10份
含氢娃油1-8份
催化剂0.5-5份。
[0011]本发明所述的高韧性超薄导 热硅胶垫片导热系数将在2.0ff以上，厚度0.1mm，拉伸强度1.0MPa以上。
[0012]本发明所采用的改性氧化铝颗粒是通过以下方法制备的:将0.2-2重量份的硅烷偶联剂用质量浓度为95%的无水乙醇溶解配置成质量浓度为3%-10%的硅烷偶联剂醇溶液，搅拌至偶联剂全部溶解；将400-700重量份数的球形氧化铝颗粒加入到硅烷偶联剂醇溶液中，搅拌后，烘干，即得改性氧化铝颗粒；通过改性后，球形氧化铝颗粒的表面活性增大，有利于提闻粉体与娃橡I父基体的结合力，从而达到提闻导热娃I父塾片的导热功能。所述的娃烷偶联剂为KH-550、KH-560、KH-570和KH-580中的一种或者几种；
在本发明中，将两种不同粒径的球形氧化铝颗粒混合并改性的球形氧化铝颗粒相对于单一一种粒径的改性球形氧化铝颗粒更有利于导热通道的形成，优选的，所述改性氧化铝颗粒包括3-ΙΟμπι和20-60μπι的两种粒径的球形氧化铝颗粒，它们的质量比为(2_5):(5-8)，形成导热通道的速度和数量最为合理。
[0013]乙烯基硅油中乙烯基含量主要是控制成品的硬度和压缩比，乙烯基含量过少会导致成品硬度偏高，降低成品的柔韧性，因此，为了获得本发明所述的高韧性超薄导热硅胶垫片，优选的，所述乙烯基硅油中乙烯基含量为乙烯基硅油总重量的15-22%。
[0014]二甲基硅油的粘度太大会导致基料的粘度过大，硫化步骤后会导致产品的硬度过大，无法获得高韧性超薄导热硅胶垫片，而如果二甲基硅油的粘度太小，硫化步骤中难以成型，因此，在本发明中所采用的二甲基硅油的粘度为100-500cps。
[0015]本发明所采用的MQ硅树脂是具有高度交联结构的热固性聚硅氧烷聚合物。硅树脂分子侧基主要是甲基，引入苯基可以提高热弹性及黏接性，改善与有机聚合物及颜料的兼容性，引入碳官能基则可以与更多有机化合物反应，改善对基材的黏接性，硅树脂的分子量是决定自身与苯基反应后的热弹性及黏结性的关键因素，因此，要获得本发明所述的高韧性超薄导热硅胶垫片，优选的MQ硅树脂的分子量为5-20万，粘度4000-10000cpas。
[0016]在本发明中，作为硅胶补强剂的纳米级白炭黑具有高度的补强性能。本发明中采用的20-500um的纳米级白炭黑，可以有效提高成品的拉伸强度和扯断伸长率，使其产品的机械强度和抗撕指标显著提高。
[0017]发明人研究发现，在基料中，含氢硅油的含氢量决定其在基料中的添加比例及后续的硫化速度和最终产品的硬度。含氢量的提高，硫化速度加快，产品硬度会增加，本发明采用的含氢硅油的含氢量为占含氢硅油总重量的1_3%，恰好能控制硫化速度和产品的硬度在适中的范围。
[0018]为了降低硫化温度，获得高韧性超薄导热硅胶垫片，本发明中所采用的催化剂为有效含量为0.1-0.5%的氯钼酸溶液。
[0019]本发明所述的高韧性超薄导热硅胶垫片的制备方法，其顺次包括以下步骤:
1)娃橡I父基体的改进和处理:将乙稀基娃油、 甲基娃油、MQ娃树脂和娃I父增强剂进行搅拌混合，搅拌后的混合胶体命名为改性增强硅油，将甲基乙烯基硅橡胶和改性增强硅油加入开炼机中进行研磨，得到硅橡胶基体；
2)硅橡胶基体和氧化铝颗粒的搅拌混合:将改性氧化铝颗粒加入到经过改进和处理的硅橡胶基体中，在高速搅拌机中搅拌均匀后，再加入含氢硅油和催化剂，高速搅拌，搅拌速度为1500-3000rpm，得到基料；
3)抽真空:将搅拌均匀的基料放置真空机中抽真空，使混在基料中的气泡完全被抽
出；` 4)硫化成型:将基料冷压成型，通过热空气硫化后冷却，即得高韧性超薄导热硅胶垫片。
[0020]优选的，在步骤I)中，制得改性增强硅油的搅拌是通过高速分散机进行搅拌，搅拌的温度为100-200°C，搅拌速度为1500-3000rpm，搅拌时间为0.5_2h ；
优选的，在步骤4)中，硫化为热空气硫化，硫化温度为100-180°C，硫化时间为:10_30min。
[0021]本发明的有益效果在于:
本发明所述的高韧性超薄导热硅胶垫片是通过对硅橡胶基体的改进和对粉体材料的改性，增加硅橡胶基体本身的强度和硅橡胶基体与粉体之间的结合力，再通过加入硅胶补强剂来提高成品的拉伸强度，从而达到提高导热硅胶垫片的强韧性的目的。本发明的导热硅胶垫片具有力学性能高、热阻低等优点，其导热系数可达2.0ff以上，厚度可控制在0.1mm左右,拉伸强度1.0MPa。
[0022]
【具体实施方式】
[0023]下面，结合【具体实施方式】，对本发明做进一步描述:
实施案例1:
一种高强韧性超薄导热硅胶垫片，按照以下步骤制备而成:
(I)硅橡胶基体的改进和处理:将20重量份的乙烯基硅油、30重量份的二甲基硅油、5重量份的MQ硅树脂和3重量份的硅胶增强剂混合搅拌均匀，搅拌后的混合胶体命名为改性增强硅油，将10重量份的甲基乙烯基硅橡胶和改性增强硅油加入开炼机进行研磨，得到娃橡I父基体。
[0024](2)硅橡胶基体和氧化铝颗粒的搅拌混合:将3-10 μ m和20_60 μ m的两种粒径的球形氧化铝颗粒按照质量比为3:5的比例混合而成的改性氧化铝颗粒加入到经过改进和处理的硅橡胶基体中，在高速搅拌机中搅拌均匀后，再加入2.5重量份的含氢硅油和0.5重量份的催化剂，高速搅拌，搅拌速度为1500rpm，得到基料；
其中，改性氧化铝颗粒的制备为:将0.2-2重量份的硅烷偶联剂用质量浓度为95%的无水乙醇溶解配置成质量浓度为3%-10%的硅烷偶联剂醇溶液，搅拌至偶联剂全部溶解；将400重量份数的球形氧化铝颗粒加入到硅烷偶联剂醇溶液中，搅拌后，烘干，即得改性氧化铝颗粒；
(3)抽真空:将搅拌均匀的基料放置真空机中抽真空，使混在基料中的气泡完全被抽
出；
(4)硫化成型:将基料冷压成型，通过硫化温度为100-180°C的热空气硫化10-30min后冷却，即得高强韧性超薄导热硅胶片。
[0025]运用标准IS0-22007-2 Hot Disk热常数分析仪对导热硅胶导热系数进行测定，测得的导热系数为2.26W，运用标准PEACOCK厚度规对导热硅胶厚度进行测定，测得的导热硅胶厚度为0.18_，运用标准拉力试验机对导热硅胶的拉伸强度进行测定，测得的导热硅胶拉伸强度为0.99MPa。
[0026]实施案例2:
一种高强韧性超薄导热硅胶垫片，按照以下步骤制备而成:
(I)硅橡胶基体的改进和 处理:将25重量份的乙烯基硅油、45重量份的二甲基硅油、10重量份的MQ硅树脂和5重量份的硅胶增强剂混合搅拌均匀，搅拌后的混合胶体命名为改性增强硅油，将15重量份的甲基乙烯基硅橡胶和改性增强硅油加入开炼机进行研磨，得到娃橡I父基体。
[0027](2)硅橡胶基体和氧化铝颗粒的搅拌混合:将3-10 μ m和20_60 μ m的两种粒径的球形氧化铝颗粒按照质量比为3:7的比例混合而成的改性氧化铝颗粒加入到经过改进和处理的硅橡胶基体中，在高速搅拌机中搅拌均匀后，再加入4重量份的含氢硅油和2重量份的催化剂，高速搅拌，搅拌速度为3000rpm，得到基料；
其中，改性氧化铝颗粒的制备为:将0.2-2重量份的硅烷偶联剂用质量浓度为95%的无水乙醇溶解配置成质量浓度为3%-10%的硅烷偶联剂醇溶液，搅拌至偶联剂全部溶解；将700重量份数的球形氧化铝颗粒加入到硅烷偶联剂醇溶液中，搅拌后，烘干，即得改性氧化铝颗粒；
(3)抽真空:将搅拌均匀的基料放置真空机中抽真空，使混在基料中的气泡完全被抽
出；
(4)硫化成型:将基料冷压成型，通过硫化温度为100-180°C的热空气硫化10-30min后冷却，即得高强韧性超薄导热硅胶片。
[0028]运用标准IS0-22007-2 Hot Disk热常数分析仪对导热硅胶导热系数进行测定，测得的导热系数为2.5W，运用标准PEACOCK厚度规对导热硅胶厚度进行测定，测得的导热硅胶厚度为0.11_，运用标准拉力试验机对导热硅胶的拉伸强度进行测定，测得的导热硅胶拉伸强度为1.2MPa。
[0029]实施案例3:
一种高强韧性超薄导热硅胶垫片，按照以下步骤制备而成:(I)硅橡胶基体的改进和处理:将45重量份的乙烯基硅油、70重量份的二甲基硅油、15重量份的MQ硅树脂和8重量份的硅胶增强剂混合搅拌均匀，搅拌后的混合胶体命名为改性增强硅油，将25重量份的甲基乙烯基硅橡胶和改性增强硅油加入开炼机进行研磨，得到娃橡I父基体。
[0030](2)硅橡胶基体和氧化铝颗粒的搅拌混合:将3-10 μ m和20_60 μ m的两种粒径的球形氧化铝颗粒按照质量比为5: 8的比例混合而成的改性氧化铝颗粒加入到经过改进和处理的硅橡胶基体中，在高速搅拌机中搅拌均匀后，再加入7重量份的含氢硅油和4重量份的催化剂，高速搅拌，搅拌速度为2500rpm，得到基料；
其中，改性氧化铝颗粒的制备为:将0.2-2重量份的硅烷偶联剂用质量浓度为95%的无水乙醇溶解配置成质量浓度为3%-10%的硅烷偶联剂醇溶液，搅拌至偶联剂全部溶解；将600重量份数的球形氧化铝颗粒加入到硅烷偶联剂醇溶液中，搅拌后，烘干，即得改性氧化铝颗粒；
(3)抽真空:将搅拌均匀的基料放置真空机中抽真空，使混在基料中的气泡完全被抽
出；
(4)硫化成型:将基料冷压成型，通过硫化温度为100-180°C的热空气硫化10-30min后冷却，即得高强韧性超薄导热硅胶片。
.[0031]运用标准IS0-22007-2 Hot Disk热常数分析仪对导热硅胶导热系数进行测定，测得的导热系数为2.03W，运用标准PEACOCK厚度规对导热硅胶厚度进行测定，测得的导热硅胶厚度为0.15_，运用标准拉力试验机对导热硅胶的拉伸强度进行测定，测得的导热硅胶拉伸强度为1.12MPa。
[0032]对于本领域的技术人员来说，可根据以上描述的技术方案以及构思，做出其它各种相应的改变以及变形，而所有的这些改变以及变形都应该属于本发明权利要求的保护范围之内。
【权利要求】
1.一种高韧性超薄导热垫片，其特征在于由按重量份计的以下原料制备而成: 甲基乙烯基硅橡胶5-30份 乙烯基硅油10-50份 二甲基硅油10-100份 MQ硅树脂1-20份 改性氧化铝颗粒300-1000份 硅胶补强剂1-10份 含氢娃油1-8份 催化剂0.5-5份。
2.根据权利要求1所述的高韧性超薄导热垫片，其特征在于由按重量份计的以下原料制备而成: 甲基乙烯基硅橡胶15份 乙烯基硅油25份 二甲基娃油45份 MQ硅树脂1-20份 改性氧化铝颗粒300-1000份 硅胶补强剂1-10份 含氢娃油1-8份 催化剂0.5-5份。
3.根据权利要求1所述的高韧性超薄导热垫片，其特征在于:所述改性氧化铝颗粒是通过以下方法制备:将0.2-2重量份的硅烷偶联剂用质量浓度为95%的无水乙醇溶解配置成质量浓度为3%-10%的硅烷偶联剂醇溶液，搅拌至偶联剂全部溶解；将400-700重量份数的球形氧化铝颗粒加入到硅烷偶联剂醇溶液中，搅拌后，烘干，即得改性氧化铝颗粒。
4.根据权利要求1所述的高韧性超薄导热垫片，其特征在于:所述改性氧化铝颗粒包括3-10 μ m和20-60 μ m的两种粒径的球形氧化铝颗粒，上述两种颗粒的质量比为(2_5):(5-8)。
5.根据权利要求1所述的高韧性超薄导热垫片，其特征在于:所述的乙烯基硅油粘度为1500-3000cps，乙烯基的含量为0.1-0.25%。
6.根据权利要求1所述的高韧性超薄导热垫片，其特征在于:所述的二甲基硅油粘度为 100_500cps。
7.根据权利要求1所述的高韧性超薄导热垫片，其特征在于:所述的MQ硅树脂分子量为 5-20 万，粘度为 4000-10000cPa.S。
8.根据权利要求1所述的高韧性超薄导热垫片，其特征在于:所述的硅胶补强剂为纳米级白炭黑，平均粒径为20-500um。
9.根据权利要求1所述的高韧性超薄导热硅胶垫片，其特征在于:所述含氢硅油的含氢量为占含氢娃油重量的1_3%。
10.根据权利要求1-9中任意一项所述的高韧性超薄导热硅胶垫片的制备方法，其特征在于其顺次包括以下步骤: I)娃橡I父基体的改进和处理:将乙稀基娃油、 甲基娃油、MQ娃树脂和娃I父增强剂进行搅拌混合，搅拌后的混合胶体命名为改性增强硅油，将甲基乙烯基硅橡胶和改性增强硅油加入开炼机中进行研磨，得到硅橡胶基体； 2)硅橡胶基体和氧化铝颗粒的搅拌混合:将改性氧化铝颗粒加入到经过改进和处理的硅橡胶基体中，在高速搅拌机中搅拌均匀后，再加入含氢硅油和催化剂，高速搅拌，搅拌速度1500-3000rpm;得到基料； 3)抽真空:将搅拌均匀的基料放置真空机中抽真空，使混在基料中的气泡完全被抽出； 4)硫化成型:将基料冷压成型，通过热空气硫化后冷却，硫化温度为100-180°C，硫化时间为:10-30min;即得高韧性超薄导热硅胶垫片。
11.根据权利要求10所述的高韧性超薄导热硅胶垫片的制备方法，其特征在于:在步骤I)中，制得改性增强硅油的搅拌是通过高速分散机进行搅拌，搅拌速度为1500-3000rpm;搅拌的温度为100-200°C，搅拌时间为0.5_2h。
12.根据权利要求10所述的高韧性超薄导热硅胶垫片的制备方法，其特征在于:在步骤4)中，硫化为热空气 硫化，硫化温度为100-180°C，硫化时间为:10-30min。
【文档编号】C08K3/36GK103436018SQ201310371942
【公开日】2013年12月11日 申请日期:2013年8月23日 优先权日:2013年8月23日
【发明者】谢佑南 申请人:深圳市鸿富诚屏蔽材料有限公司