一种炭基吸水剂及其制备方法
【专利摘要】本发明涉及废弃物利用和吸水剂领域，特别涉及一种炭基吸水剂及其制备方法。其中，该炭基吸水剂，由下述重量份的原料制得：部分中和的丙烯酸：5.245-5.255份，丙烯酰胺：1.5-2.0份，填充物：1.72-2.58份，引发剂：0.1-0.22份，交联剂：0.001-0.0015份；部分中和的丙烯酸的中和度为：70-80%；填充物包括生物炭和膨润土，生物炭和膨润土按照重量比例为1:1-2。本发明提供的炭基吸水剂及其制备方法不仅具有高的吸水倍率，不会发生霉变和分解；埋到地下后，其中所含的矿质微量元素可以提高土壤的肥力，改善土壤结构；因此，具有缓解生物质原料处理的压力和环境污染问题的功效。
【专利说明】一种炭基吸水剂及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及废弃物利用和吸水剂领域，具体而言，涉及一种炭基吸水剂及其制备方法。本发明的炭基吸水剂主要应用于土壤，旨在提高土壤保水能力，并起到固碳增肥的作用，也可应用于其他吸水剂行业。
【背景技术】
[0002]在我国，水资源关系到各行各业，水资源匮乏严重影响我国国计民生的发展。干旱、半干旱地区已约占国土面积的51%，且水土流失严重，土壤保水能力持续下降，加之降水时空分布不均，使土壤水库无法应对枯水期，导致大量作物减产。而土壤吸水剂的应用可以减缓作物干旱的威胁，是保持土壤水分，提高水分利用率的一种重要手段。
[0003]相关技术中，吸水剂是由丙烯酸或丙烯酸盐的聚合物形成的，产物吸水性能也较佳，但在生产和应用中，存在问题较多，如:强度低，重复吸能力低，耐盐性差，制造成本高
坐寸ο
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于从吸水剂填充物着手，使用有机废弃物高温炭化物——生物炭为吸水剂填充物，应用超声波将其与丙烯酸等单体充分交联，合成一种新型高吸水性炭基吸水剂。该吸水剂的吸水能力大，凝胶强度高，重复吸水性好，并含有植物所需的微量元素，尤其富含碳元素。应用到土壤后，不仅能提高土壤水分含量和利用率，而且还可起到固碳增肥的作用，是一种新型的可吸水固碳增肥的土壤炭基吸水剂。
`[0005]本发明的实施例一方面提供了一种炭基吸水剂，由下述重量份的原料制得:部分中和的丙烯酸:5.245-5.255，丙烯酰胺:1.5-2.0,填充物:1.72-2.58，引发剂:0.1-0.22，交联剂:0.001-0.0015 ；
[0006]所述部分中和的丙烯酸的中和度为:70-80% ；
[0007]所述填充物包括生物炭和膨润土，所述生物炭和膨润土按照重量比例为1:1-2。
[0008]本发明的实施例另一方面提供了一种炭基吸水剂的制备方法，包括:
[0009]a.将生物炭和膨润土，加入蒸馏水中混匀，超声处理使生物炭和膨润土充分分散在蒸馏水中，得到生物炭和膨润土的混合悬浊液，作为制备炭基吸水剂的所述填充物；
[0010]b.向丙烯酸溶液中加入碱性溶液，并进行搅拌，得到中和度为70-80%的丙烯酸溶液；
[0011]c.向步骤b得到的中和后的丙烯酸溶液中加入丙烯酰胺和交联剂，以及步骤a得到的生物炭和膨润土的混合悬浊液，混合均匀；然后向上述混合液中加入引发剂溶液，搅拌均匀后密闭；
[0012]d.将上述处于密闭条件下的混合液加热升温至30_60°C，然后在250?的条件下，超声处理3~5h至混合液呈凝胶状，即为炭基吸水剂。
[0013]本发明实施例提供的炭基吸水剂及其制备方法，与现有技术中的填充淀粉类物质的吸水剂相比，通过添加超声处理后的生物炭和膨润土，其表面有大量活性基团被激活，合成出来的吸水剂，不仅具有高的吸水倍率，而且不会发生霉变和分解；同时，由于原料是由有机废弃物炭化形成的一种碳含量极其丰富的生物炭，埋到地下后上百年不会消失，其中所含的矿质微量元素也可以为土壤补充有机物的含量，提高土壤的肥力，改善土壤结构；此外，在制备生物炭的过程中，利用了来源广泛，价格便宜，易加工的生物质原料。因此，利用生物炭制备的吸水剂，还具有缓解生物质原料处理的压力和环境污染问题的功效。
【专利附图】
【附图说明】
[0014]图1示出了实施例1和对比例提供的吸水剂的吸水能力曲线图；
[0015]图2示出了实施例1和对比例提供的吸水剂的保水能力曲线图；
[0016]图3示出了实施例1和对比例提供的吸水剂的红外光谱图；
[0017]图4示出了实施例1提供的吸水剂的透射电镜扫描图；
[0018]图5示出了对比例提供的吸水剂的透射电镜扫描图。
【具体实施方式】
[0019]下面通过具体的实施例，并结合附图对本发明做进一步的详细描述。
[0020]本发明实施例提供的一种炭基吸水剂，由下述重量份的原料制得:部分中和的丙烯酸:5.245-5.255份，丙烯酰胺:1.5-2.0份，填充物:1.72-2.58份，引发剂:0.1-0.22份，交联剂:0.001-0.0015 份；
[0021]所述部分中和的丙烯酸的中和度为:70-80% ；
[0022]所述填充物包括生物炭和膨润土，所述生物炭和膨润土按照重量比例为1:1-2。
[0023]其中，引发剂选自过硫酸钾、过硫酸钠和过硫酸铵中的一种。本发明实施例的引发剂优选过硫酸铵，引发剂用量直接影响聚合反应的速度和聚合产物的分子质量及聚合物分子链的长短，从而影响聚合物的网络结构。本发明实施例中过硫酸铵溶液的浓度优选为100g/L，过硫酸铵溶液的体积优选为2.0-3.0ml0
[0024]本发明实施例的交联剂优选N，N-亚甲基双丙烯酰胺。炭基吸水剂是一种低密度交联的高分子聚合物，随着交联剂用量的增加，炭基吸水剂网络中的交联点增多，导致交联密度增大使得交联网络结构中的微孔缩小，无法容纳水分子，故吸水率也会下降。本发明实施例中N，N-亚甲基双丙烯酰胺溶液的浓度优选为lg/L，体积优选为0.5-1.5ml。
[0025]其中，生物炭和膨润土的粒径均为200目。
[0026]本发明实施例中，生物炭按照如下方法制备:将生物质原料粉碎后放入坩埚中，坩埚加盖后放入马弗炉中，在300-400°C条件下炭化处理0.5-3h，得到生物炭。
[0027]生物炭是一种碳含量极其丰富的黑炭，埋到地下后几百至上千年不会消失，可以为土壤补充有机物的含量，提高土壤的肥力，而且生物炭具有很多孔隙结构，具有很强的吸附力。本发明实施例以生物炭为填充物之一制备炭基吸水剂，将吸水剂埋入土壤中后，不仅具有吸水功能，而且还能提高土壤的肥力，改善土壤结构。
[0028]本发明实施例提供的吸水剂使用的生物炭，优选200目粒径的生物炭，在250w的条件下，超声处理40-50min， 使生物炭充分分散在蒸馏水中。生物炭经过超声处理后，可产生大量的活性基团，其中部分可以与聚丙烯酸中的羟基形成化学键，使生物炭成为吸水剂中的一部分，生物炭的存在不仅增加了吸水剂的凝胶程度，使吸水剂不容易分解，增加了稳定性，而且生物炭中的亲水性基团和微孔还增加了吸水剂的吸水倍率。
[0029]本发明实施例中制备生物炭的生物质原料优选为秸杆、农业剩余物(如农作物的秸杆、草类、壳类以及农副产品加工过程中的废渣)和采伐加工剩余物(如刨花、木屑、碎木)。由于上述生物质原料来源丰富，价格便宜，易加工，因此，利用生物炭作为原料制备炭基吸水剂，可以大大的降低生产成本；同时，由于生物质原料污染环境，需要进行人工特殊处理，因此，本发明实施例以生物质原料制备生物炭，再利用生物炭制备炭基吸水剂，具有缓解生物质原料处理的压力和环境污染问题的作用。
[0030]本发明实施例提供的炭基吸水剂，优选200目粒径的膨润土，在250?的条件下，超声处理40-50min，使膨润土充分分散在蒸馏水中。膨润土经过超声处理后，表面会形成大量的亲水基团，不仅有利于改善吸水剂的网络结构，而且可以提高吸水倍率。 [0031]生物炭超声处理后，其表面产生大量的活性基团，大大增强其吸附性，作为填充剂加入到吸水剂里可以提高吸水剂的凝胶效果和吸水性能。膨润土经过超声处理后表面形成大量的亲水基团，这对改善吸水剂的网络结构，提高吸水率有很大的帮助，进而影响产物的吸水性能。本发明实施例中生物炭与膨润土的用量之比优选为1:1-2。
[0032]本发明实施例提供的炭基吸水剂的制备方法，具体按照如下步骤进行操作:
[0033]a.将生物炭和膨润土均过200目筛，然后加入蒸馏水混匀，在250?的条件下，超声处理40-50min，使生物炭和膨润土充分分散在蒸馏水中，得到生物炭和膨润土的混合悬浊液，作为制备炭基吸水剂的所述填充物。
[0034]b.向丙烯酸溶液中加入碱性溶液，并进行搅拌，得到中和度为70-80%的丙烯酸溶液。由于丙烯酸很容易发生聚合反应，本发明实施例中，为了防止丙烯酸聚合，丙烯酸中和时在冰水浴中进行；其中，丙烯酸溶液的浓度为1.049-1.051g/ml，碱性溶液选自氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液和氢氧化铵溶液中的一种，优选氢氧化钠溶液，且氢氧化钠溶液的质量浓度为25%。
[0035]c.向步骤b得到的中和后的丙烯酸溶液中加入丙烯酰胺溶液和交联剂溶液，以及步骤a得到的生物炭和膨润土的混合悬浊液，混合均匀；然后向上述混合液中加入引发剂溶液，搅拌均匀后将容器口密闭。使聚合和交联在密闭条件下进行，防止生物炭和膨润土表面的活性基团被氧化。本发明实施例优选采用保鲜膜将容器口密闭，因为保鲜膜可以避免形成的凝胶状的吸水剂与玻璃器皿之间的粘接，方便吸水剂从玻璃器皿中取出。其中，丙烯酰胺溶液的质量浓度为30%，交联剂溶液的质量浓度为lg/L。
[0036]d.将上述处于密闭条件下的混合液加热升温至30-60°C，然后在250w的条件下，超声处理3-5h至混合液呈凝胶状，即为炭基吸水剂。将得到的凝胶状炭基吸水剂在750C _80°C条件下在烘箱中烘烤20-30h，然后粉碎，得到50-60目的吸水剂成品。超声处理，使混合液中的物质间发生聚合和交联反应，形成具有交联网状结构的吸水剂。本发明采用上述超声处理条件，有利于吸水剂网状结构的形成，得到凝胶程度高的吸水剂。
[0037]实施例1
[0038]将玉米秸杆粉碎后放入坩埚中，坩埚加盖后放入马弗炉中，在300°C条件下炭化处理0.5h，得到生物炭。
[0039]将分别过200目筛的0.86g生物炭和0.86g膨润土混合均匀，加入30ml蒸懼水中，搅拌均匀，在250w的条件下,超声处理40min,使生物炭和膨润土充分分散在蒸懼水中，得到生物炭和膨润土的混合悬浊液。
[0040]取5ml浓度为1.049g/ml的丙烯酸溶液于烧杯中，将烧杯放在冰水浴条件下，加入5ml质量浓度为25%的氢氧化钠溶液。
[0041]在常温条件下，向上述中和后的丙烯酸溶液中加入5ml质量浓度为30%的丙烯酰胺溶液和Iml浓度为lg/L的N，N-亚甲基双丙烯酰胺溶液，混合均匀；再加入上述得到的生物炭和膨润土的混合悬浊液，混合均匀；然后向上述混合液中加入2.2ml浓度为100g/L的过硫酸铵溶液，搅拌均匀后将烧杯口用保鲜膜密封。
[0042]将上述处于密闭条件下的混合液加热升温至30°C，然后在250w的条件下，超声处理3h至混合液呈凝胶状，即为炭基吸水剂。将得到的凝胶状炭基吸水剂在75°C条件下在烘箱中烘烤20h，然后粉碎，得到50目的吸水剂成品。
[0043]实施例2
[0044]将锯末粉碎后放入坩埚中，坩埚加盖后放入马弗炉中，在400°C条件下炭化处理2h，得到生物炭。
[0045]将分别过200目筛的0.86g生物炭和1.72g膨润土混合均匀，加入50ml蒸懼水中，搅拌均匀，在250w的条件下,超声处理50min,使生物炭和膨润土充分分散在蒸懼水中，得到生物炭和膨润土的混合悬浊液。
[0046]取5ml浓度为1. 051 g/ml的丙烯酸溶液于烧杯中，将烧杯放在冰水浴条件下，加入5ml质量浓度为25%的氢氧化钠溶液。
[0047]在常温条件下，向上述中和后的丙烯酸溶液中加入6ml质量浓度为30%的丙烯酰胺溶液和1.5ml浓度为lg/L的N，N-亚甲基双丙烯酰胺溶液，混合均匀；再加入上述得到的生物炭和膨润土的混合悬浊液，混合均匀；然后向上述混合液中加入2ml浓度为100g/L的过硫酸铵溶液，搅拌均匀后将烧杯口用保鲜膜密封。
[0048]将上述处于密闭条件下的混合液加热升温至60°C，然后在250w的条件下，超声处理5h至混合液呈凝胶状，即为炭基吸水剂。将得到的凝胶状炭基吸水剂在80°C条件下在烘箱中烘烤30h，然后粉碎，得到60目的吸水剂成品。
[0049]实施例3
[0050]将粪便粉碎后放入坩埚中，坩埚加盖后放入马弗炉中，在350°C条件下炭化处理3h，得到生物炭。
[0051]将分别过200目筛的0.86g生物炭和1.35g膨润土混合均匀，加入40ml蒸懼水中，搅拌均匀，在250w的条件下,超声处理45min,使生物炭和膨润土充分分散在蒸懼水中，得到生物炭和膨润土的混合悬浊液。
[0052]取5ml浓度为1.05g/ml的丙烯酸溶液于烧杯中，将烧杯放在冰水浴条件下，加入5ml质量浓度为25%的氢氧化钠溶液。
[0053]在常温条件下，向上述中和后的丙烯酸溶液中加入5ml质量浓度为30%的丙烯酰胺溶液和0.5ml浓度为lg/L的N，N-亚甲基双丙烯酰胺溶液，以及上述得到的生物炭和膨润土的混合悬池液，混合均匀；然后向上述混合液中加入3ml浓度为100g/L的过硫酸铵溶液，搅拌均匀后将烧杯口用保鲜膜密封。
[0054]将上述处于密闭条件下的混合液加热升温至45°C，然后在250w的条件下，超声处理4h至混合液呈凝胶状，即为炭基吸水剂。将得到的凝胶状炭基吸水剂在78°C条件下在烘箱中烘烤25h，然后粉碎，得到50目的吸水剂成品。
[0055] 对比例为未添加任何物质的丙烯酸聚合物型吸水剂，制备方法同实施例1。
[0056]测定实施例1与对比例的提供的吸水剂的吸水性能和保水性能。
[0057]其中，吸水速率按照如下方法测定:
[0058]将0.1g吸水剂置于100ml量筒的底部，将一块吸水纸剪成直径稍小于量筒直径的圆形纸片，并将其覆于量筒底部的吸水剂上，记录下小纸片对应的量筒的初始刻度，然后向量筒内加入100ml的去离子水，并每隔I小时记录小纸片对应的量筒的刻度，利用某一时刻小纸片对应的量筒的刻度减去小纸片对应的量筒的初始刻度，计算吸水剂在该时刻的吸水量。测定10个小时内吸水量随时间变化的曲线，如图1所示，其中，线I表示实施例1提供的炭基吸水剂的吸水性能曲线，线2表示对比例提供的未添加生物炭的吸水剂的吸水性能曲线。
[0059]保水率按照如下方法测定:
[0060]将上述充分吸水后的吸水剂置于表面皿上，在80度烘干箱中测定不同时刻吸水剂的重量，利用任一时刻吸水剂的质量减去吸水剂本身的质量计算吸水剂中含有的水量，即为该时刻吸水剂的保水量，测定10个小时内吸水剂的保水量随时间的变化曲线，如图2所示。其中，线I表示实施例1提供的炭基吸水剂的保水性能曲线，线2表示对比例提供的未添加生物炭的吸水剂的保水性能曲线。
[0061]从图1可以看出，本发明实施例1提供的炭基吸水剂的吸水量在10个小时内增加了 1000ml以上，而对比例提供的不添加生物炭的吸水剂的吸水量在10个小时内增加了不到400ml，可见，本发明实施例1提供的炭基吸水剂具有良好的吸水性能，而对比例提供的不添加生物炭的吸水剂的吸水性能较差。
[0062]从图2可以看出，本发明实施例1提供的炭基吸水剂在80°C的烘箱中9个小时后的保水量仍为20ml以上，而对比例提供的不添加生物炭的吸水剂在80°C的烘箱中9个小时后的保水量则为0，可见，本发明实施例1提供的炭基吸水剂具有良好的保水性能，而对比例提供的不添加生物炭的吸水剂保水性能较差。
[0063]将实施例1与对比例提供的吸水剂进行红外光谱测定。
[0064]测定方法为:称取l_2mg吸水剂样品，分别与KBr —起压片制备成红外扫描样品，用Nicolet5700型号傅立叶变换红外光谱仪(Nicolet)在波数4000-400(^-1范围内扫描并记录红外光谱图。
[0065]测定结果如图3所示。其中，线I表示实施例1得到的炭基吸水剂的红外光谱图，线2表示对比例的吸水剂的红外光谱图。
[0066]从图3中可以看出，在500CHT1—lOOOcnT1波数范围内以及170001^+29000^1波数范围内，实施例1与对比例的吸水剂的吸收峰呈现明显的不同。在线I上的羟基(3430CHT1)、酰胺基(1652CHT1)和羰基(1557CHT1和1458CHT1)的红外吸收峰均强于线2，并且在3628CHT1、3176cm-1 的羟基和 1565CHT1 和 1458CHT1 的酰胺基、1712CHT1 和 790CHT1 的芳香基、1238CHT1 的芳胺基、1171CHT1的磺胺基、IOHcnT1的醚基等吸水性基团的红外吸收峰也都强于未添加生物炭的吸水剂。因此，该红外光谱分析谱图充分的说明了含有生物炭的吸水剂的内部含有大量的亲水性基团，也正是因为添加了超声处理的生物炭形成大量的吸水基团，才极大地提高了吸水剂的吸水性能。
[0067]将实施例1与对比例的吸水剂按照常规方法处理后进行透射电镜扫描。结果如图4和图5所示，其中，对实施例1的样品进行透射电镜扫描时采用的加速电压为lOOkv，得到的扫描照片的放大倍率为40000 ;对对比例的样品进行透射电镜扫描时采用的加速电压为lOOkv，得到的扫描照片的放大倍率为70000。图4中，I表示生物炭颗粒，2表示膨润土颗粒。
[0068]从图4可以看出，实施例1提供的添加了生物炭和膨润土的吸水剂软薄，胶体呈展开状，其中含有大量生物炭和膨润土颗粒(如图4中的1、2所示)，且生物炭和膨润土与聚丙烯酸交联，形成网状结构。其中生物炭颗粒，在热解过程形成大量的孔隙结构，生物炭表面形成较多的活性基团，如:羟基和芳香基团及其衍生物，可改善生物炭的吸附性能，与吸水剂中的聚丙烯酸以及其它单体充分的交织形成三维网状空间结构，并形成一定的物理孔隙。当含有生物炭颗粒的吸水剂与水接触时，水分易于进入吸水剂，从而使吸水剂的吸水能力得到了提高。
[0069]从图5可以看出，对比例提供的未添加生物炭和膨润土的吸水剂，表现为紧密的一团，表面大部分是平滑的，没有明显的褶皱，且无通孔。这样的结构不仅使吸水剂与水接触面积太小，而且会阻碍水分子向吸水剂内部扩散，造成水分子在吸水剂内的渗透速度低，进而使吸水剂的吸水速率低，吸水能力下降。
[0070]按照如下方法测定 本发明实施例提供的炭基吸水剂和对比例提供的吸水剂的吸水倍率:
[0071]准确称取Ig吸水剂粉末放于100ml的小烧杯中，加入100ml的蒸馏水，在室温条件下放置10个小时，将吸水后的树脂用100目尼龙网过滤。称量过滤后得到的吸水树脂，并用以下公式计算吸水倍率:吸水倍率=(吸水后吸水剂的质量(g)-吸水前吸水剂的质量(g)) /吸水前吸水剂的质量(g)
[0072]结果，本发明实施例1、实施例2和实施例3提供的炭基吸水剂的吸水倍率，分别为:1156、1120和1130，对比例提供的吸水剂的吸水倍率为310。说明本发明提供的炭基吸水剂具有高的吸水性能。
[0073]分别称取0.02g实施例1、实施例2和实施例3以及对比例提供的炭基吸水剂，并分别在相同的条件下，与土充分混合后，分别填入到营养钵中，然后将相同条件(比如高度、生长情况等)的玉米苗移栽到装有不同的炭基吸水剂的营养钵中，均浇水40ml，放置10天，观察其萎蔫情况。
[0074]10天后，含有实施例1、实施例2和实施例3提供的炭基吸水剂的营养钵中的玉米苗仍然处于直立状态，且生长状况良好；而含有对比例提供的炭基吸水剂的营养钵中的玉米苗则出现严重的萎蔫。上述结果说明本发明实施例提供的吸水剂不仅具有良好的吸水保水性能、重复吸水性能，而且具有较高的肥力。
[0075]以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【权利要求】
1.一种炭基吸水剂，其特征在于，由下述重量份的原料制得:部分中和的丙烯酸:5.245-5.255份，丙烯酰胺:1.5-2.0份，填充物:1.72-2.58份，引发剂:0.1-0.22份，交联剂:0.001-0.0015 份； 所述部分中和的丙烯酸的中和度为:70-80% ； 所述填充物包括生物炭和膨润土，所述生物炭和膨润土按照重量比例为1:1-2。
2.根据权利要求1所述的炭基吸水剂，其特征在于，所述生物炭和膨润土的粒径均为200 目。
3.根据权利要求1所述的炭基吸水剂，其特征在于，所述引发剂选自过硫酸钾、过硫酸纳和过硫酸按中的一种。
4.根据权利要求3所述的炭基吸水剂，其特征在于，所述引发剂为过硫酸铵。
5.根据权利要求1所述的炭基吸水剂，其特征在于，所述交联剂为N，N-亚甲基双丙烯酰胺。
6.根据权利要求1所述的炭基吸水剂，其特征在于，所述生物炭按照如下方法制备:将生物质原料粉碎后放入坩埚中，坩埚加盖后放入马弗炉中，在300-400°C条件下炭化处理0.5-3h，得到生物炭。
7.权利要求1-6任一项所述的炭基吸水剂的制备方法，其特征在于，包括: a.将生物炭和膨润土，`加入蒸馏水中混匀，超声处理使生物炭和膨润土充分分散在蒸馏水中，得到生物炭和膨润土的混合悬浊液，作为制备炭基吸水剂的所述填充物； b.向丙烯酸溶液中加入碱性溶液，并进行搅拌，得到中和度为70-80%的丙烯酸溶液； c.向步骤b得到的中和后的丙烯酸溶液中加入丙烯酰胺和交联剂，以及步骤a得到的生物炭和膨润土的混合悬浊液，混合均匀；然后向上述混合液中加入引发剂溶液，搅拌均匀后密闭； d.将上述处于密闭条件下的混合液加热升温至30-60°C，然后在250w的条件下，超声处理3~5h至混合液呈凝胶状，即为炭基吸水剂。
8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述密闭采用保鲜膜。
9.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述步骤a中，所述超声处理为在250w的条件下，超声处理40~50min。
10.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述步骤d还包括烘干的步骤，所述烘干为在75°C~80°C条件下烘烤20-30h。
【文档编号】C08F220/56GK103601832SQ201310544362
【公开日】2014年2月26日 申请日期:2013年11月5日 优先权日:2013年11月5日
【发明者】郑庆福, 佘集凯, 姜海霞, 田立双, 牛鹤鹤, 孙月光, 周佳儒 申请人:内蒙古民族大学