一种含超支化聚酯分散剂的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种含超支化聚酯分散剂的制备方法。(1)将6~10g12-羟基硬脂酸置于250ml带磁力搅拌的三口烧瓶中，加入30~60ml有机溶剂，升温至70~90℃，持续搅拌，使12-羟基硬脂酸完全溶解；然后加入6~9ml2,4-甲苯二异氰酸酯，再滴加1~3ml有机锡类化合物作催化剂，升温至80~95℃，反应4~6小时。(2)将2~6g超支化聚酯类化合物溶于20~40ml有机溶剂中。(3)将步骤（2）所得溶液缓慢滴加到步骤(1)所得溶液中，1~2小时内滴加完成后，升温到90~95℃，继续回流反应8~15小时，停止反应，减压蒸馏将有机溶剂除掉，得到琥珀色的脂状物,即制得含超支化聚酯分散剂。本发明原料来源广、成本低、化学稳定性能好、低毒及加工性能优良。
【专利说明】一种含超支化聚酯分散剂的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种含超支化聚酯分散剂的制备方法，该分散剂适用于各种木塑复合材料。
【背景技术】
[0002]木塑复合材料因其价格低廉，性能优良而被广泛用于汽车、建筑、室内装饰、家电和运输等行业。结合广西剑麻的优势开发剑麻纤维/聚丙烯木塑复合材料，对于深度开发广西农产品资源，提高当地产品附加值是很有利的。由于剑麻纤维是刚性纤维，可以增强木塑复合材料力学性能，但因其表面存在大量的羟基不利于与聚丙烯树脂形成良好的界面相容性。因此，需要添加一定量的增容剂来提高剑麻纤维和聚合物基团间的界面相容性。
[0003]为了提高木塑复合材料的界面相容性，通常采用偶联剂、增容剂等来处理剑麻纤维。超分散剂是一种广泛应用在颜料、涂料、油墨等的固体颗粒(有机/无机)在介质中的分散助剂，而用于塑料复合材料的超分散剂目前尚未有文献报道。因此，开发一种用于木塑复合材料的超分散剂是提高剑麻纤维(SF)与聚丙烯(PP)界面相容性的有效途径。超分散剂由两部分组成，一部分是锚固基团。锚固基团通过离子键、共价键、氢键及范德华力等的作用力，紧紧地吸附在固体表面，防止超分散剂的脱落；另一部分为溶剂化链段。常见的有聚酯、聚醚、聚烯烃等能有效地将聚丙烯树脂及粉体填料结合起来，可增强树脂与填料之间的界面相容性。
【发明内容】
[0004]本发明目的是提供一种木塑复合材料用含超支化聚酯分散剂的制备方法，以解决剑麻纤维和聚丙烯之间的界面相容性差的难题，进而提高木塑复合材料的力学性能。
[0005]具体步骤为:
(I)将6~IOg 12-羟基硬脂酸置于250ml带磁力搅拌的三口烧瓶中，加入3(T60ml有机溶剂，升温至7(T90°C，持续搅拌，使12-羟基硬脂酸完全溶解；然后加入6~9ml 2，4-甲苯二异氰酸酯，再滴加广3 ml有机锡类化合物作催化剂，升温至8(T95°C，反应4飞小时。
[0006](2)将2飞g超支化聚酯类化合物溶于2(T40ml有机溶剂中。
[0007](3)将步骤(2)所得溶液缓慢滴加到步骤(1)所得溶液中，f 2小时内滴加完成后，升温到9(T95°C，继续回流反应8~15小时，停止反应，减压蒸馏将有机溶剂除掉，得到琥珀色的脂状物，即制得含超支化聚酯分散剂。
[0008]所述有机溶剂为甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、丙酮、丁酮、四氢呋喃、苯、甲苯、二甲苯、N, N- 二甲基甲酰胺和N，N- 二甲基乙酰胺的一种或多种。
[0009]所述有机锡类化合物为二丁基锡二月桂酸酯、辛酸亚锡和二醋酸二丁基锡的一种或多种。
[0010]所述超支化聚酯类化合物为Boltron H20、Boltron H30和Boltron H40中的一种。[0011]所述甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、丙酮、丁酮、四氢呋喃、苯、甲苯、二甲苯、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、二丁基锡二月桂酸酯、辛酸亚锡和二醋酸二丁基锡均为分析纯。
[0012]所述12-羟基硬脂酸、Boltron H20、Boltron H30 和 Boltron H40 均为工业级。
[0013]本发明的优点是:
(I)本发明的超支化聚酯分散剂因其具有原料来源广，价格低，产品对环境的污染小，能使剑麻纤维在聚丙烯中有很好的流动性，有利于剑麻纤维的均匀分散，并能增强剑麻纤维与聚丙烯的界面粘结性，显著提高制品的力学性能。
[0014](2)本发明制备工艺简单，可用于大规模的工业生产。
[0015](3)经本发明制得的超支化聚酯分散剂用于剑麻纤维/聚丙烯木塑复合材料，分散剂添加量为剑麻量的f 5wt%时，剑麻纤维/聚丙烯木塑复合材料的冲击强度提高到25^28 kj/m2，与未添加分散剂分散剂木塑材料相比提高了 70、0%。
【具体实施方式】
[0016]下述制备超支化聚酯分散剂的主要原料是:12_羟基硬脂酸(工业级)；丙酮(分析纯)；二丁基锡二月桂酸酯(分析纯)；甲苯(分析纯)；2，4-甲苯二异氰酸酯(分析纯)；Boltron H20 (工业级)；Boltron H30 (工业级)；Boltron H40 (工业级)。
[0017]实施例1:
(I)将6g 12-羟基硬脂酸置于`250ml带磁力搅拌的三口烧瓶中，加入30ml甲苯，升温至80°C，持续搅拌，使12-羟基硬脂酸完全溶解；然后加入6ml 2，4-甲苯二异氰酸酯，再滴加I ml 二丁基锡二月桂酸酯作催化剂，升温至85°C，反应4小时。
[0018](2)将 2g Boltron H20 溶于 2Oml 丙酮中。
[0019](3)将步骤(2)所得溶液缓慢滴加到步骤(1)所得溶液中，I小时内滴加完成后，升温到95°C，继续回流反应8小时，停止反应，减压蒸馏将有机溶剂除掉，得到琥珀色的脂状物，即制得含超支化聚酯分散剂。
[0020]所制得的含超支化聚酯分散剂的加入，使剑麻纤维/聚丙烯木塑复合材料板易于成型加工，表面光洁，无气泡。实验结果表明:在分散剂添加量为剑麻纤维量的l~5wt%时，剑麻纤维/聚丙烯木塑复合材料的冲击强度由未处理的14.78 kj/m2提高到27.83 kj/m2，提高了 88.3%，比市面上出售的一些分散剂冲击性能要好。
[0021]实施例2:
(I)将6g 12-羟基硬脂酸置于250ml带磁力搅拌的三口烧瓶中，加入30ml甲苯，升温至80°C，持续搅拌，使12-羟基硬脂酸完全溶解；然后加入IOml 2,4-甲苯二异氰酸酯，再滴加I ml 二丁基锡二月桂酸酯作催化剂，升温至85°C，反应6小时。
[0022](2)将 3g Boltron H30 溶于 3Oml 丙酮中。
[0023](3)将步骤(2)所得溶液缓慢滴加到步骤(1)所得溶液中，I小时内滴加完成后，升温到95°C，继续回流反应12小时，停止反应，减压蒸馏将有机溶剂除掉，得到琥珀色的脂状物，即制得含超支化聚酯分散剂。
[0024]所制得的含超支化聚酯分散剂的加入，使剑麻纤维/聚丙烯木塑复合材料板易于成型加工，表面光洁，无气泡。实验结果表明:在分散剂添加量为剑麻量的广5#%时，剑麻聚丙烯木塑复合材料的冲击强度由未处理的14.78 kj/m2提高到25.73 kj/m2，提高了73.8%。
[0025]实施例3:
(I)将6g 12-羟基硬脂酸置于250ml带磁力搅拌的三口烧瓶中，加入30ml甲苯，升温至80°C，持续搅拌，使12-羟基硬脂酸完全溶解；然后加入12ml 2，4-甲苯二异氰酸酯，再滴加Iml 二丁基锡二月桂酸酯作催化剂，升温至85°C，反应8小时。
[0026](2)将 5g Boltron H40 溶于 50ml 丙酮中。
[0027](3)将步骤(2)所得溶液缓慢滴加到步骤(1)所得溶液中，I小时内滴加完成后，升温到95°C，继续回流反应15小时，停止反应，减压蒸馏将有机溶剂除掉，得到琥珀色的脂状物，即制得含超支化聚酯分散剂。
[0028]所制得的含超支化聚酯分散剂的加入，使剑麻纤维/聚丙烯木塑复合材料板易于成型加工，表面光洁，无气泡 。实验结果表明:在分散剂添加量为剑麻量的广5#%时，剑麻纤维/聚丙烯木塑复合材料的冲击强度由未处理的14.78 kj/m2提高到26.53 kj/m2，提高了 79.5%。
【权利要求】
1.一种含超支化聚酯分散剂的制备方法，其特征在于具体步骤为: (1)将6~1Og12-羟基硬脂酸置于250ml带磁力搅拌的三口烧瓶中，加入30-60ml有机溶剂，升温至70-90°C，持续搅拌，使12-羟基硬脂酸完全溶解；然后加入6~9ml 2，4-甲苯二异氰酸酯，再滴加1-3 ml有机锡类化合物作催化剂，升温至80-95°C，反应4-6小时； (2)将2-6g超支化聚酯类化合物溶于20-40ml有机溶剂中； (3)将步骤(2)所得溶液缓慢滴加到步骤(1)所得溶液中，1-2小时内滴加完成后，升温到90-95°C，继续回流反应8~15小时，停止反应，减压蒸馏将有机溶剂除掉，得到琥珀色的脂状物，即制得含超支化聚酯分散剂； 所述有机溶剂为甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、丙酮、丁酮、四氢呋喃、苯、甲苯、二甲苯、N, N- 二甲基甲酰胺和N，N- 二甲基乙酰胺中的一种或多种； 所述有机锡类化合物为二丁基锡二月桂酸酯、辛酸亚锡和二醋酸二丁基锡中的一种或多种； 所述超支化聚酯类化合物为Boltron H20、Boltron H30和Boltron H40中的一种； 所述甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、丙酮、丁酮、四氢呋喃、苯、甲苯、二甲苯、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、二丁基锡二月桂酸酯、辛酸亚锡和二醋酸二丁基锡均为分析纯； 所述12-羟基硬脂酸、Boltron H20、Boltron H30和Boltron H40均为工业级。
【文档编号】C08L67/00GK103554462SQ201310543650
【公开日】2014年2月5日 申请日期:2013年11月6日 优先权日:2013年11月6日
【发明者】陆绍荣, 罗崇禧, 虞锦洪, 冼致欣, 施存贵 申请人:桂林理工大学