含巯基2959光引发剂及其制备方法
【专利摘要】本发明合成的含巯基2959光引发剂，其结构式如下。该引发剂的优点是在氧气的存在下，氧与烷基自由基形成过氧自由基，产生的过氧自由基可以夺取巯基化合物中的巯基上的氢原子，产生巯基自由基，使得反应继续进行，从而克服自由基引发剂的氧阻聚问题。其合成过程是：先制备一种含有五元环的二硫代碳酸酯光引发剂2959，再用胺开环制备含巯基光引发剂2959。R1为CH3-，CH3CH2-，CH3CH2CH2-，CH3CH2CH2CH2-或ArCH2-，R2为-H，-CH2CH2OH，-CH2CH(CH2)OH。
【专利说明】含巯基2959光引发剂及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及利用胺开含五元环的二硫代碳酸酯2959生成高活性巯基的方法，制备了能克服氧阻聚的含巯基光引发剂2959。
【背景技术】
[0002]光固化技术是20世纪60年代问世的新型绿色技术，是利用光(紫外光或可见光)或电子束为能源，引发具有化学反应活性的液态物质快速转变为固态的过程。随着科学技术的不断发展及对环保的日益重视，光固化技术迅猛发展，目前该技术已经广泛应用于印刷制版、立体光刻、油墨、涂料、粘胶剂，以及齿科、骨科修复材料、隐形眼镜等生物医用材料领域。通常光固化体系包括三种主要组分，即低聚物、单体、光引发剂，其中光引发剂是光固化体系的关键组分。根据作用机理，可将光引发剂分为自由基型引发剂和阳离子型引发剂，自由基型引发剂又可分为裂解型和夺氢型两种类型。在自由基聚合中，光引发剂2-羟基-4’ -(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮(即2959)是常见的裂解型光引发剂，结构简单，易于合成，引发活性高，但是其在有氧情况下，能与氧气生成过氧自由基，从而失去了引发单体聚合的活性。而应用含巯基光引发剂2959成为解决这一问题的有效方法。
[0003]含巯基光引发剂2959是指在光引发剂2959分子上引入巯基基团，在紫外光的照射下，即使裂解的自由基与氧气生成过氧自由基，产生的过氧自由基可以夺取巯基上的氢原子，产生巯基自由基，使得反应继续进行。
【发明内容】
[0004]本发明提供了一种含巯基光引发剂2959的制备方法。本发明通过分子结构设计向2959分子中引入巯基，使得该2959衍生物光引发剂体系对氧气不敏感。
[0005]本发明制备的含巯基光引发剂2959，其化学结构式如下:
[0006]
【权利要求】
1.本发明所提供的一种含巯基光引发剂2959结构如下:
R2
2.根据权利要求1的制备方法，其特征在于步骤(1)中所加的路易斯酸催化剂的量为0.3-0.5wt%0
3.根据权利要求1的制备方法，其特征在于步骤(1)中所滴加的环氧氯丙烷与2959的摩尔比为 2:1,2.4:1,2.8:1,3.2:1,3.6:1,4:1。
4.根据权利要求1的制备方法，其特征在于步骤(2)中所加的催化剂的量为4.5-5.5wt%。
5.根据权利要求1的制备方法，其特征在于步骤(3)所述的胺为苄胺，正丁胺，丙胺，乙胺，甲胺。
【文档编号】C08F2/48GK103739746SQ201410031773
【公开日】2014年4月23日 申请日期:2014年1月23日 优先权日:2014年1月23日
【发明者】马贵平, 鲁玉辉, 聂俊, 王克敏 申请人:北京化工大学常州先进材料研究院