一种无卤阻燃复合材料的制备工艺的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种无卤阻燃复合材料的制备工艺，涉及阻燃材料【技术领域】，包括原料预处理，熔融接枝，平板硫化和交联四个工艺过程，本工艺方法中，采用POE作为基体树脂，利用硅烷接枝交联技术对其进行交联，并以氢氧化镁作阻燃剂、乙烯/乙酸乙烯酯共聚物(E/VAC)作增容剂制备了复合材料，具有很好的实用价值，克服了传统的阻燃复合材料制备过程中制备工艺复杂，工艺参数不易掌握，工艺稳定性差的缺陷，制备过程中通过眼看控制熔融接枝、平板硫化和交联时的各个工艺参数，制备出的复合材料力学性能优异，拉伸强度和屈服强度高，断裂伸长率保持在较高水平，且加工性能和阻燃性好，生产周期短，节约了生产成本，能够实现自动化生产。
【专利说明】一种无卤阻燃复合材料的制备工艺
【技术领域】
[0001] 本发明涉及阻燃材料【技术领域】，具体涉及一种无卤阻燃复合材料的制备工艺。
【背景技术】
[0002] 聚烯烃弹性体（Ρ0Ε)是采用"限制几何构型"催化剂合成的（乙烯/辛烯）共聚 物，作为一种新型热塑性弹性体，一方面它的相对分子量分布很窄，因而具有优异的力学性 能，另一方面，由于其主链是饱和的，因而又具有优异的抗紫外和耐老化性能，硅烷交联Ρ0Ε 以其易加工、低成本及优异的性能等诸多优点近年来被广泛用于生产电线电缆、塑料管材 等工业制品，申请号为CN201210007204. 9公开了一种无卤阻燃橡胶复合材料的制备方法， 步骤为：A、形成A1(0H) 3纳米粒子；B、将步骤A所得的纳米氢氧化铝粒子，放置在鼓风干燥 箱内，烘干；所述的烘干是将氢氧化铝纳米粒子与硅烷偶联剂溶液的混合物先在150°C下 烘干50min ;C、在经过塑炼/密炼后的三元乙丙橡胶（EPDM)中，加入步骤B的氢氧化铝纳 米粒子，还加入橡胶油、促进剂、硫化剂，在辊筒上反复混炼至均匀，薄通下片，即得EPDM橡 胶混炼胶；D、将混炼好的EPDM阻燃橡胶放入模具中，冷压充模后进行首次硫化后再放在玻 璃布上的鼓风干燥箱中进行二次硫化得无卤阻燃橡胶复合材料成品，大大提高EPDM橡胶 的阻燃性能，但是该种方法制造出的阻燃橡胶复合材料力学性能较差，阻燃性也不是很好， 且制备方法复杂，周期长，生产成本较高。
【发明内容】
[0003] 本发明所要解决的问题是提供一种力学性能优异，阻燃性好，制备工艺简单，生产 周期短的无卤阻燃复合材料的制备工艺。
[0004] 为了实现上述目的，本发明采取的技术方案为：所提供的一种无卤阻燃复合材料 的制备工艺，包括下述工艺步骤：
[0005] (1)原料预处理：将准备好的聚烯烃弹性体（Ρ0Ε)、乙烯基三甲氧基硅烷（VTMS)和 过氧化二异丙苯（DCP)分开放入到干燥箱内干燥10?20min，备用；
[0006] (2)熔融接枝：称取步骤⑴中干燥后的聚烯烃弹性体（Ρ0Ε)、乙烯基三甲氧基硅 烷（VTMS)和过氧化二异丙苯（DCP)并混合均匀，然后加入到流变仪中，在162?175°C温 度下熔融接枝2?5min，熔融接枝完成后再加入干燥好的氢氧化镁和助剂熔融共混4? 6min，等待扭矩平衡后出料；
[0007] (3)平板硫化：将步骤（2)熔融共混后的材料放入到平板硫化仪中于165?175°C 下热压7?9min，然后再冷压3?6min，压成片状材料；
[0008] (4)交联：将步骤（3)中冷压后的片状材料放入到水浴中交联40?60min，反应结 束后即可制得无卤阻燃复合材料。
[0009] 优选的，所述步骤（1)中所用的干燥箱为博造 KH-45A型智能定时鼓风恒温电热干 燥箱。
[0010] 优选的，所述步骤⑴中干燥过程中控制干燥箱的温度为30?40°C。
[0011] 优选的，所述步骤（2)中所用的助剂为乙烯/乙酸乙烯酯共聚物（E/VAC)。
[0012] 优选的，所述步骤（3)中控制冷压的温度为常温，具体可为23?26°C。
[0013] 优选的，所述步骤（4)中控制水浴温度为35?42°C。
[0014] 优选的，所述步骤（2)中所用的流变仪为哈克转矩流变仪。
[0015] 采用本发明的技术方案，采用Ρ0Ε作为基体树脂，利用硅烷接枝交联技术对其进 行交联，并以氢氧化镁作阻燃剂、乙烯/乙酸乙烯酯共聚物（E/VAC)作增容剂制备了复合材 料，具有很好的实用价值，克服了传统的阻燃复合材料制备过程中制备工艺复杂，工艺参数 不易掌握，工艺稳定性差的缺陷，制备过程中通过眼看控制熔融接枝、平板硫化和交联时的 各个工艺参数，制备出的复合材料力学性能优异，拉伸强度和屈服强度高，断裂伸长率保持 在较高水平，且加工性能好，能够很好地抵抗高温的炙烤而不出现燃烧现象，且该种方法生 产周期短，节约了生产成本，能够实现自动化生产。
【具体实施方式】
[0016] 实施例1 :
[0017] (1)原料预处理：将准备好的聚烯烃弹性体（Ρ0Ε)、乙烯基三甲氧基硅烷（VTMS) 和过氧化二异丙苯（DCP)分开放入到博造 KH-45A型智能定时鼓风恒温电热干燥箱内干燥 llmin，控制干燥箱的温度为32°C，备用；
[0018] (2)熔融接枝：称取步骤⑴中干燥后的聚烯烃弹性体（Ρ0Ε)、乙烯基三甲氧基硅 烷（VTMS)和过氧化二异丙苯（DCP)并混合均勻，然后加入到哈克转矩流变仪中，在163°C温 度下熔融接枝2min，熔融接枝完成后再加入干燥好的氢氧化镁和乙烯/乙酸乙烯酯共聚物 (E/VAC)熔融共混4min，等待扭矩平衡后出料；
[0019] (3)平板硫化：将步骤⑵熔融共混后的材料放入到平板硫化仪中于166°c下热压 7min，然后再在24°C下冷压3min，压成片状材料；
[0020] (4)交联：将步骤⑶中冷压后的片状材料放入到36°C水浴中交联42min，反应结 束后即可制得无卤阻燃复合材料。
[0021] 实施例2 :其余与实施例1相同，不同之处在于所述步骤（1)中，控制控制干燥时 间为15min，控制干燥箱的温度为35°C ;所述步骤（2)中，控制控制熔融接枝温度为170°C， 控制熔融接枝时间为4min，控制熔融共混时间为5min ;所述步骤（3)中，控制平板硫化仪内 的温度为170°C，热压8min，控制冷压温度为24°C，冷压5min ;所述步骤（3)中，控制水浴温 度为40°C，控制交联时间为52min。
[0022] 实施例3 :其余与实施例1相同，不同之处在于所述步骤（1)中，控制控制干燥时 间为17min，控制干燥箱的温度为38°C ;所述步骤（2)中，控制控制熔融接枝温度为175°C， 控制熔融接枝时间为5min，控制熔融共混时间为6min ;所述步骤（3)中，控制平板硫化仪内 的温度为175°C，热压8min，控制冷压温度为25°C，冷压6min ;所述步骤（3)中，控制水浴温 度为43°C，控制交联时间为58min。
[0023] 经过以上工艺步骤后，取出复合材料样品，待测：
[0024]
【权利要求】
1. 一种无卤阻燃复合材料的制备工艺，其特征在于：包括下述工艺步骤： (1) 原料预处理：将准备好的聚烯烃弹性体（POE)、乙烯基三甲氧基硅烷（VTMS)和过氧 化二异丙苯（DCP)分开放入到干燥箱内干燥10?20min，备用； (2) 熔融接枝：称取步骤（1)中干燥后的聚烯烃弹性体（POE)、乙烯基三甲氧基硅烷 (VTMS)和过氧化二异丙苯（DCP)并混合均匀，然后加入到流变仪中，在162?175°C温度下 熔融接枝2?5min，熔融接枝完成后再加入干燥好的氢氧化镁和助剂熔融共混4?6min， 等待扭矩平衡后出料； (3) 平板硫化：将步骤（2)熔融共混后的材料放入到平板硫化仪中于165?175°C下热 压7?9min，然后再冷压3?6min，压成片状材料； (4) 交联：将步骤（3)中冷压后的片状材料放入到水浴中交联40?60min，反应结束后 即可制得无卤阻燃复合材料。
2. 根据权利要求1所述的一种无卤阻燃复合材料的制备工艺，其特征在于：所述步骤 (1)中所用的干燥箱为博造 KH-45A型智能定时鼓风恒温电热干燥箱。
3. 根据权利要求1所述的一种无卤阻燃复合材料的制备工艺，其特征在于：所述步骤 (1) 中干燥过程中控制干燥箱的温度为30?40°C。
4. 根据权利要求1所述的一种无卤阻燃复合材料的制备工艺，其特征在于：所述步骤 (2) 中所用的助剂为乙烯/乙酸乙烯酯共聚物（E/VAC)。
5. 根据权利要求1所述的一种无卤阻燃复合材料的制备工艺，其特征在于：所述步骤 (3) 中控制冷压的温度为常温，具体可为23?26°C。
6. 根据权利要求1所述的一种无卤阻燃复合材料的制备工艺，其特征在于：所述步骤 (4) 中控制水浴温度为35?42°C。
7. 根据权利要求1所述的一种无卤阻燃复合材料的制备工艺，其特征在于：所述步骤 (2)中所用的流变仪为哈克转矩流变仪。
【文档编号】C08L23/08GK104193902SQ201410427297
【公开日】2014年12月10日 申请日期:2014年8月27日 优先权日:2014年8月27日
【发明者】孙宝林 申请人:安徽美祥实业有限公司