一种用于低频动载雷达天线罩体的高介电性能复合材料及其制备方法
【专利摘要】一种用于低频动载雷达天线罩体的高介电性能复合材料及其制备方法，它涉及一种用于低频动载雷达天线罩体的复合材料及其制备方法。本发明的目的是要解决现有作为低频动载雷达天线罩体的复合材料存在介电性能低和密度大的问题。制备方法：一、在PB0纤维表面接枝乙醇胺■’二、制备树脂胶液；三、采用真空辅助树脂传递模塑成型工艺制备复合材料，得到用于低频动载雷达天线罩体的高介电性能复合材料。本发明用于低频动载雷达天线罩体的高介电性能复合材料具有优异的低频介电性能，在1MHz频率下，介电常数为4.5?4.7，介电损耗角正切值为0.020?0.030。本发明可获得一种用于低频动载雷达天线罩体的高介电性能复合材料。
【专利说明】一种用于低频动载雷达天线罩体的高介电性能复合材料及 其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种用于低频动载雷达天线罩体的复合材料及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 机载、舰载和车载等动载雷达天线罩材料要求较高的热稳定性、较低的密度和在 低微波频率范围内具有高的介电性能，材料的介电性能是影响其透波性的主要性能指标， 低介电常数和低介电损的透波材料是低频动载雷达天线罩体用透波复合材料研究追求的 目标天线罩材料的介电常数（e)和介电损耗（以损耗角正切值表示，tgS)要尽可能低， 以达到"最大传输"和"最小反射"的目的。
[0003] 现有用于低频动载雷达天线罩体的复合材料有玻璃纤维复合材料、芳伦纤维复合 材料、超高分子量聚乙烯纤维复合材料；但这些复合材料的介电性能偏低且密度大，已不能 满足新型低频动载雷达天线罩体的性能要求；限制了在高温条件下低频动载雷达天线罩体 的应用。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的是要解决现有作为低频动载雷达天线罩体的复合材料存在介电性 能低和密度大的问题，而提供一种用于低频动载雷达天线罩体的高介电性能复合材料及其 制备方法。
[0005] 在IMHz频率下用于低频动载雷达天线罩体的高介电性能复合材料的介电常数为 4. 5?4. 7,介电损耗角正切值为0. 020?0. 030。
[0006] -种用于低频动载雷达天线罩体的高介电性能复合材料的制备方法，具体是按以 下步骤完成的：
[0007] -、在PBO纤维表面接枝乙醇胺：①、将乙醇胺和甲醇混合，得到乙醇胺/甲醇混 合溶液；②、在密闭容器中加入丙酮，然后将PBO纤维浸入到丙酮中，再将密闭容器加热至 温度为50°C?55°C，保持密闭容器的温度在50°C?55°C，每隔Ih?I. 5h将丙酮在IOr/ min?15r/min下进行揽祥5min?lOmin，直至PBO纤维浸泡在丙丽中浸泡24h?30h，停 止加热，将PBO纤维从丙酮中取出，再将PBO纤维在温度为25°C?40°C下干燥6h?10h，得 到清洗后的PBO纤维；③、将乙醇胺/甲醇混合溶液置于PVC容器中，再将清洗后的PBO纤 维浸渍到乙醇胺/甲醇混合溶液中，密封PVC容器，然后在温度为50°C?60°C下浸渍5h? 8h，得到装有浸渍后产物的PVC容器；④、采用Y射线辐照法对装有浸渍后产物的PVC容器 进行辐照处理4h?6h，得到表面接枝乙醇胺的PBO纤维；
[0008] 步骤一①中所述的乙醇胺与甲醇的质量比为（5?7) : 10 ;
[0009] 步骤一③中所述的清洗后的PBO纤维与乙醇胺/甲醇混合溶液的质量比为 1: (6 ?8);
[0010] 二、制备树脂胶液：首先按重量份数称取100份TDE-85环氧树脂、45份?50份改 性芳胺固化剂和3份?5份2-乙基-4甲基咪唑，然后将称取的45份?50份改性芳胺固 化剂和3份?5份2-乙基-4甲基咪唑加入到100份TDE-85环氧树脂中，在搅拌速度为 100r/min?120r/min的条件下搅拌IOmin?15min，再在温度为50°C?70°C的真空干燥 箱内脱泡Ih?2h，得到树脂胶液；
[0011] 三、采用真空辅助树脂传递模塑成型工艺制备复合材料：①、按重量份数称取60 份?70份表面接枝乙醇胺的PBO纤维和30份?40份树脂胶液；②、将步骤①称取的60 份?70份表面接枝乙醇胺的PBO纤维平铺放入金属模具中，然后将金属模具抽真空至 0. 02MPa以下，再将步骤①称取的30份?40份树脂胶液注入到金属模具中；③、将金属模 具放入电加热炉中，然后将电加热炉从室温升温至70°C?75°C，并在70°C?75°C下保温 2h?3h，再从70°C?75°C升温至130°C?140°C，并在130°C?140°C下保温3h?4h，再从 130°C?140°C升温至160°C?170°C，并在160°C?170°C下保温3h?5h，再自然冷却至室 温；④、打开金属模具，将成型的复合材料进行脱模，得到用于低频动载雷达天线罩体的高 介电性能复合材料。
[0012] 本发明的优点：
[0013] 一、本发明制备的用于低频动载雷达天线罩体的高介电性能复合材料具有优异 的低频介电性能，在IMHz频率下，介电常数为4. 5?4. 7,介电损耗角正切值为0. 020? 0. 030 ；
[0014] 二、本发明制备的用于低频动载雷达天线罩体的高介电性能复合材料采用VARTM 成型工艺，与手糊、缠绕、模压等传统复合材料成型工艺的相比，具有较低的操作成本、较高 的PBO纤维含量的优点，本发明制备的用于低频动载雷达天线罩体的高介电性能复合材料 中表面接枝乙醇胺的PBO纤维含量最高可以达到70%，表面接枝乙醇胺的PBO纤维的性能 优于环氧树脂，能够提高复合材料的介电性能；本发明制备的用于低频动载雷达天线罩体 的高介电性能复合材料产品致密，缺陷少且表面光洁；
[0015] 三、本发明在PBO纤维表面接枝乙醇胺，能够提高其与环氧树脂之间的界面粘结 性，使得本发明制备的用于低频动载雷达天线罩体的高介电性能复合材料的整体性能稳定 可靠；
[0016] 四、本发明使用了 TDE-85环氧树脂和改性芳胺固化剂制备树脂胶液，制备的树脂 胶液粘度低、固化产物介电性能好。
[0017] 五、本发明采用真空辅助树脂传递模塑成型工艺制备的用于低频动载雷达天线罩 体的高介电性能复合材料产品的表面光滑，尺寸精度较好，能够有效地提高复合材料的性 能。
[0018] 本发明可获得一种用于低频动载雷达天线罩体的高介电性能复合材料。
【具体实施方式】
【具体实施方式】 [0019] 一：本实施方式是在IMHz频率下用于低频动载雷达天线罩体的高 介电性能复合材料的介电常数为4. 5?4. 7,介电损耗角正切值为0. 020?0. 030。
[0020] 本实施方式的优点：
[0021] 一、本实施方式制备的用于低频动载雷达天线罩体的高介电性能复合材料具有优 异的低频介电性能，在IMHz频率下，介电常数为4. 5?4. 7,介电损耗角正切值为0. 020? 0. 030 ；
[0022] 二、本实施方式制备的用于低频动载雷达天线罩体的高介电性能复合材料采用 VARTM成型工艺，与手糊、缠绕、模压等传统复合材料成型工艺的相比，具有较低的操作成 本、较高的PBO纤维含量的优点，本实施方式制备的用于低频动载雷达天线罩体的高介电 性能复合材料中表面接枝乙醇胺的PBO纤维含量最高可以达到70 %，表面接枝乙醇胺的 PBO纤维的性能优于环氧树脂，能够提高复合材料的介电性能；本实施方式制备的用于低 频动载雷达天线罩体的高介电性能复合材料产品致密，缺陷少且表面光洁；
[0023] 三、本实施方式在PBO纤维表面接枝乙醇胺，能够提高其与环氧树脂之间的界面 粘结性，使得本发明制备的用于低频动载雷达天线罩体的高介电性能复合材料的整体性能 稳定可靠；
[0024] 四、本实施方式使用了 TDE-85环氧树脂和改性芳胺固化剂制备树脂胶液，制备的 树脂胶液粘度低、固化产物介电性能好。
[0025] 五、本实施方式采用真空辅助树脂传递模塑成型工艺制备的用于低频动载雷达天 线罩体的高介电性能复合材料产品的表面光滑，尺寸精度较好，能够有效地提高复合材料 的性能。
[0026] 本实施方式可获得一种用于低频动载雷达天线罩体的高介电性能复合材料。
【具体实施方式】 [0027] 二：本实施方式与一不同点是：所述的用于低频动载 雷达天线罩体的高介电性能复合材料按重量份数由60份?70份表面接枝乙醇胺的PBO纤 维和30份?40份树脂胶液制备而成。其他步骤与一相同。
【具体实施方式】 [0028] 三：本实施方式与一或二之一不同点是：所述的表面 接枝乙醇胺的PBO纤维具体是按以下步骤制备的：
[0029] ①、将乙醇胺和甲醇混合，得到乙醇胺/甲醇混合溶液；②、在密闭容器中加入丙 酮，然后将PBO纤维浸入到丙酮中，再将密闭容器加热至温度为50°C?55°C，保持密闭容器 的温度在50°C?55°C，每隔Ih?I. 5h将丙酮在10r/min?15r/min下进行搅拌5min? lOmin，直至PBO纤维浸泡在丙酮中浸泡24h?30h，停止加热，将PBO纤维从丙酮中取出， 再将PBO纤维在温度为25°C?40°C下干燥6h?10h，得到清洗后的PBO纤维；③、将乙醇 胺/甲醇混合溶液置于PVC容器中，再将清洗后的PBO纤维浸渍到乙醇胺/甲醇混合溶液 中，密封PVC容器，然后在温度为50°C?60°C下浸渍5h?8h，得到装有浸渍后产物的PVC 容器；④、采用Y射线辐照法对装有浸渍后产物的PVC容器进行辐照处理4h?6h，得到表 面接枝乙醇胺的PBO纤维；
[0030] 步骤①中所述的乙醇胺与甲醇的质量比为（5?7) : 10 ;
[0031] 步骤③中所述的清洗后的PBO纤维与乙醇胺/甲醇混合溶液的质量比为1: (6? 8)；
[0032] 步骤④所述的Y射线的辐照处理剂量为20kGy?40kGy，剂量率为5. OkGy/h? 6. 5kGy/h。其他步骤与【具体实施方式】一或二相同。
【具体实施方式】 [0033] 四：本实施方式与一至三之一不同点是：所述的树脂 胶液具体是按以下步骤制备的：
[0034] 首先按重量份数称取100份TDE-85环氧树脂、45份?50份改性芳胺固化剂和3 份?5份2-乙基-4甲基咪唑，然后将称取的45份?50份改性芳胺固化剂和3份?5份 2-乙基-4甲基咪唑加入到100份TDE-85环氧树脂中，在搅拌速度为lOOr/min?120r/ min的条件下搅拌IOmin?15min，再在温度为50°C?70°C的真空干燥箱内脱泡Ih?2h， 得到树脂胶液；所述的改性芳胺固化剂的制备方法如下：按重量份数将60份间苯二胺加入 至Ij 100份环氧树脂E51中，在温度为70°C?90°C和搅拌速度为lOOr/min?120r/min的条 件下反应3h?5h，得到改性芳胺固化剂。其他步骤与【具体实施方式】一至三相同。
[0035] 本实施方式步骤二所述的树脂胶液在30°C时的粘度为600mPas?650mPas。
【具体实施方式】 [0036] 五：本实施方式是一种用于低频动载雷达天线罩体的高介电性能复 合材料的制备方法具体是按以下步骤完成的：
[0037] -、在PBO纤维表面接枝乙醇胺：①、将乙醇胺和甲醇混合，得到乙醇胺/甲醇混 合溶液；②、在密闭容器中加入丙酮，然后将PBO纤维浸入到丙酮中，再将密闭容器加热至 温度为50°C?55°C，保持密闭容器的温度在50°C?55°C，每隔Ih?I. 5h将丙酮在IOr/ min?15r/min下进行揽祥5min?lOmin，直至PBO纤维浸泡在丙丽中浸泡24h?30h，停 止加热，将PBO纤维从丙酮中取出，再将PBO纤维在温度为25°C?40°C下干燥6h?10h，得 到清洗后的PBO纤维；③、将乙醇胺/甲醇混合溶液置于PVC容器中，再将清洗后的PBO纤 维浸渍到乙醇胺/甲醇混合溶液中，密封PVC容器，然后在温度为50°C?60°C下浸渍5h? 8h，得到装有浸渍后产物的PVC容器；④、采用Y射线辐照法对装有浸渍后产物的PVC容器 进行辐照处理4h?6h，得到表面接枝乙醇胺的PBO纤维；
[0038] 步骤一①中所述的乙醇胺与甲醇的质量比为（5?7) : 10 ;
[0039] 步骤一③中所述的清洗后的PBO纤维与乙醇胺/甲醇混合溶液的质量比为 1: (6 ?8);
[0040] 二、制备树脂胶液：首先按重量份数称取100份TDE-85环氧树脂、45份?50份改 性芳胺固化剂和3份?5份2-乙基-4甲基咪唑，然后将称取的45份?50份改性芳胺固 化剂和3份?5份2-乙基-4甲基咪唑加入到100份TDE-85环氧树脂中，在搅拌速度为 100r/min?120r/min的条件下搅拌IOmin?15min，再在温度为50°C?70°C的真空干燥 箱内脱泡Ih?2h，得到树脂胶液；
[0041] 三、采用真空辅助树脂传递模塑成型工艺制备复合材料：①、按重量份数称取60 份?70份表面接枝乙醇胺的PBO纤维和30份?40份树脂胶液；②、将步骤①称取的60 份?70份表面接枝乙醇胺的PBO纤维平铺放入金属模具中，然后将金属模具抽真空至 0. 02MPa以下，再将步骤①称取的30份?40份树脂胶液注入到金属模具中；③、将金属模 具放入电加热炉中，然后将电加热炉从室温升温至70°C?75°C，并在70°C?75°C下保温 2h?3h，再从70°C?75°C升温至130°C?140°C，并在130°C?140°C下保温3h?4h，再从 130°C?140°C升温至160°C?170°C，并在160°C?170°C下保温3h?5h，再自然冷却至室 温；④、打开金属模具，将成型的复合材料进行脱模，得到用于低频动载雷达天线罩体的高 介电性能复合材料。
[0042] 本实施方式步骤二所述的树脂胶液在30°C时的粘度为600mPas?650mPas。
[0043] 本实施方式的优点：
[0044] -、本实施方式制备的用于低频动载雷达天线罩体的高介电性能复合材料具有优 异的低频介电性能，在IMHz频率下，介电常数为4. 5?4. 7,介电损耗角正切值为0. 020? 0. 030 ；
[0045] 二、本实施方式制备的用于低频动载雷达天线罩体的高介电性能复合材料采用 VARTM成型工艺，与手糊、缠绕、模压等传统复合材料成型工艺的相比，具有较低的操作成 本、较高的PBO纤维含量的优点，本实施方式制备的用于低频动载雷达天线罩体的高介电 性能复合材料中表面接枝乙醇胺的PBO纤维含量最高可以达到70 %，表面接枝乙醇胺的 PBO纤维的性能优于环氧树脂，能够提高复合材料的介电性能；本实施方式制备的用于低 频动载雷达天线罩体的高介电性能复合材料产品致密，缺陷少且表面光洁；
[0046] 三、本实施方式在PBO纤维表面接枝乙醇胺，能够提高其与环氧树脂之间的界面 粘结性，使得本发明制备的用于低频动载雷达天线罩体的高介电性能复合材料的整体性能 稳定可靠；
[0047] 四、本实施方式使用了 TDE-85环氧树脂和改性芳胺固化剂制备树脂胶液，制备的 树脂胶液粘度低、固化产物介电性能好。
[0048] 五、本实施方式采用真空辅助树脂传递模塑成型工艺制备的用于低频动载雷达天 线罩体的高介电性能复合材料产品的表面光滑，尺寸精度较好，能够有效地提高复合材料 的性能。
[0049] 本实施方式可获得一种用于低频动载雷达天线罩体的高介电性能复合材料。
【具体实施方式】 [0050] 六：本实施方式与五的不同点是：步骤一④所述的Y 射线的辐照处理剂量为20kGy?40kGy，剂量率为5. OkGy/h?6. 5kGy/h。其他步骤与具体 实施方式一至五相同。
【具体实施方式】 [0051] 七：本实施方式与五或六之一不同点是：步骤二所述 的改性芳胺固化剂的制备方法如下：按重量份数将60份间苯二胺加入到100份环氧树脂 E51中，在温度为70°C?90°C和搅拌速度为lOOr/min?120r/min的条件下反应3h?5h， 得到改性芳胺固化剂。其他步骤与五或六相同。
【具体实施方式】 [0052] 八：本实施方式与五至七之一不同点是：步骤一②中 在密闭容器中加入丙酮，然后将PBO纤维浸入到丙酮中，再将密闭容器加热至温度为50°C， 保持密闭容器的温度在50°C，每隔Ih将丙酮在15r/min下进行搅拌8min，直至PBO纤维浸 泡在丙酮中浸泡24h，停止加热，将PBO纤维从丙酮中取出，再将PBO纤维在温度为25°C? 40°C下干燥6h?10h，得到清洗后的PBO纤维。其他步骤与五至七相同。
【具体实施方式】 [0053] 九：本实施方式与五至八之一不同点是：步骤一③中 将乙醇胺/甲醇混合溶液置于PVC容器中，再将清洗后的PBO纤维浸渍到乙醇胺/甲醇混 合溶液中，密封PVC容器，然后在温度为50°C?55°C下浸渍5h?6h，得到装有浸渍后产物 的PVC容器。其他步骤与五至八相同。
【具体实施方式】 [0054] 十：本实施方式与五至九之一不同点是：步骤二中首 先按重量份数称取100份TDE-85环氧树脂、48份?50份改性芳胺固化剂和4份?5份 2-乙基-4甲基咪唑，然后将称取的48份?50份改性芳胺固化剂和4份?5份2-乙基-4 甲基咪唑加入到100份TDE-85环氧树脂中，在搅拌速度为100r/min?120r/min的条件下 搅拌13min?15min，再在温度为50°C?60°C的真空干燥箱内脱泡lh，得到树脂胶液。其 他步骤与五至九相同。
[0055]
【具体实施方式】i^一 ：本实施方式与【具体实施方式】五至十之一不同点是：步骤一④ 中采用Y射线辐照法对装有浸渍后产物的PVC容器进行辐照处理4h?5h，得到表面接枝 乙醇胺的PBO纤维。其他步骤与【具体实施方式】五至十相同。
【具体实施方式】 [0056] 十二：本实施方式与五至十一之一不同点是：步骤三 中按重量份数称取70份表面接枝乙醇胺的PBO纤维和30份树脂胶液；将称取的70份表面 接枝乙醇胺的PBO纤维平铺放入金属模具中，然后将金属模具抽真空至0. 02MPa以下，再将 步骤①称取的30份树脂胶液注入到金属模具中。其他步骤与五至十一相同。
【具体实施方式】 [0057] 十三：本实施方式与五至十二之一不同点是：步骤三 ③中将金属模具放入电加热炉中，然后将电加热炉从室温升温至70°C，并在70°C下保温 2h，再从70°C升温至130°C，并在130°C下保温3h，再从130°C升温至160°C，并在160°C下保 温3h，再自然冷却至室温。其他步骤与五至十二相同。
[0058] 采用以下试验验证本发明的有益效果：
[0059] 试验一：一种用于低频动载雷达天线罩体的高介电性能复合材料的制备方法具体 是按以下步骤完成的：
[0060] 一、在PBO纤维表面接枝乙醇胺：①、将乙醇胺和甲醇混合，得到乙醇胺/甲醇混合 溶液；②、在密闭容器中加入丙酮，然后将PBO纤维浸入到丙酮中，再将密闭容器加热至温 度为50°C，保持密闭容器的温度在50°C，每隔Ih将丙酮在lOr/min下进行搅拌lOmin，直至 PBO纤维浸泡在丙酮中浸泡24h，停止加热，将PBO纤维从丙酮中取出，再将PBO纤维在温度 为25°C下干燥6h，得到清洗后的PBO纤维；③、将乙醇胺/甲醇混合溶液置于PVC容器中， 再将清洗后的PBO纤维浸渍到乙醇胺/甲醇混合溶液中，密封PVC容器，然后在温度为50°C 下浸渍5h，得到装有浸渍后产物的PVC容器；④、采用Y射线辐照法对装有浸渍后产物的 PVC容器进行辐照处理5h，得到表面接枝乙醇胺的PBO纤维；
[0061] 步骤一①中所述的乙醇胺与甲醇的质量比为6:10 ;
[0062] 步骤一③中所述的清洗后的PBO纤维与乙醇胺/甲醇混合溶液的质量比为1:7 ;
[0063] 二、制备树脂胶液：首先按重量份数称取100份TDE-85环氧树脂、50份改性芳胺 固化剂和3份2-乙基-4甲基咪唑，然后将称取的50份改性芳胺固化剂和3份2-乙基-4 甲基咪唑加入到100份TDE-85环氧树脂中，在搅拌速度为llOr/min的条件下搅拌15min， 再在温度为50°C的真空干燥箱内脱泡lh，得到树脂胶液；
[0064] 三、采用真空辅助树脂传递模塑成型工艺制备复合材料：①、按重量份数称取70 份表面接枝乙醇胺的PBO纤维和30份树脂胶液；②、将步骤①称取的70份表面接枝乙醇胺 的PBO纤维平铺放入金属模具中，然后将金属模具抽真空至0. 02MPa以下，再将步骤①称取 的30份树脂胶液注入到金属模具中；③、将金属模具放入电加热炉中，然后将电加热炉从 室温升温至70°C，并在70°C下保温2h，再从70°C升温至130°C，并在130°C下保温3h，再从 130°C升温至160°C，并在160°C下保温3h，再自然冷却至室温；④、打开金属模具，将成型的 复合材料进行脱模，得到用于低频动载雷达天线罩体的高介电性能复合材料。
[0065] 本试验步骤一④所述的Y射线的辐照处理剂量为20kGy，剂量率为6. 5kGy/h ;
[0066] 本试验步骤二所述的树脂胶液在30°C时的粘度为600mPas ;
[0067] 本试验步骤二所述的改性芳胺固化剂的制备方法如下：按重量份数将60份间苯 二胺加入到100份环氧树脂E51中，在温度为80°C和搅拌速度为120r/min的条件下反应 4h，得到改性芳胺固化剂。
[0068] 试验二：一种用于低频动载雷达天线罩体的E玻璃纤维/环氧复合材料的制备方 法具体是按以下步骤完成的：
[0069] 一、按重量份数称取70份E玻璃纤维和30份TDE-85环氧树脂；
[0070] 二、将步骤一称取的70份E玻璃纤维平铺放入金属模具中，然后将金属模具抽真 空至0. 02MPa以下，再将步骤一称取的30份TDE-85环氧树脂注入到金属模具中；
[0071] 三、将金属模具放入电加热炉中，然后将电加热炉从室温升温至70°C，并在70°C 下保温2h，再从70°C升温至130°C，并在130°C下保温3h，再从130°C升温至160°C，并在 160°C下保温3h，再自然冷却至室温；
[0072] 四、打开金属模具，将成型的复合材料进行脱模，得到用于低频动载雷达天线罩体 的玻璃纤维/环氧复合材料。
[0073] 试验三：一种用于低频动载雷达天线罩体的芳纶纤维/环氧复合材料的制备方法 具体是按以下步骤完成的：
[0074] -、按重量份数称取70份芳纶纤维和30份TDE-85环氧树脂；
[0075] 二、将步骤一称取的70份芳纶纤维平铺放入金属模具中，然后将金属模具抽真空 至0. 02MPa以下，再将步骤一称取的30份TDE-85芳纶纤维注入到金属模具中；
[0076] 三、将金属模具放入电加热炉中，然后将电加热炉从室温升温至70°C，并在70°C 下保温2h，再从70°C升温至130°C，并在130°C下保温3h，再从130°C升温至160°C，并在 160°C下保温3h，再自然冷却至室温；
[0077] 四、打开金属模具，将成型的复合材料进行脱模，得到用于低频动载雷达天线罩体 的芳纶纤维/环氧复合材料。
[0078] 试验四：一种用于低频动载雷达天线罩体的超高分子量聚乙烯/环氧复合材料的 制备方法具体是按以下步骤完成的：
[0079] -、按重量份数称取70份超高分子量聚乙烯和30份TDE-85环氧树脂；
[0080] 二、将步骤一称取的70份超高分子量聚乙烯平铺放入金属模具中，然后将金属模 具抽真空至0. 〇2MPa以下，再将步骤一称取的30份TDE-85芳纶纤维注入到金属模具中；
[0081] 三、将金属模具放入电加热炉中，然后将电加热炉从室温升温至70°C，并在70°C 下保温2h，再从70°C升温至130°C，并在130°C下保温3h，再从130°C升温至160°C，并在 160°C下保温3h，再自然冷却至室温；
[0082] 四、打开金属模具，将成型的复合材料进行脱模，得到用于低频动载雷达天线罩体 的超高分子量聚乙烯/环氧复合材料。
[0083] 将试验一、试验二、试验三和试验四制备的用于低频动载雷达天线罩体的复合材 料在IMHz频率下的介电常数和介电损耗角正切值列于表1，表1为用于低频动载雷达天线 罩体的复合材料在IMHz频率下的介电性能；
[0084] 表 1
[0085]
【权利要求】
1. 一种用于低频动载雷达天线罩体的高介电性能复合材料，其特征在于在IMHz频率 下用于低频动载雷达天线罩体的高介电性能复合材料的介电常数为4. 5?4. 7,介电损耗 角正切值为0.020?0.030。
2. 根据权利要求1所述一种用于低频动载雷达天线罩体的高介电性能复合材料，其特 征在于所述的用于低频动载雷达天线罩体的高介电性能复合材料按重量份数由60份?70 份表面接枝乙醇胺的PBO纤维和30份?40份树脂胶液制备而成。
3. 根据权利要求2所述一种用于低频动载雷达天线罩体的高介电性能复合材料，其特 征在于所述的表面接枝乙醇胺的PBO纤维具体是按以下步骤制备的： ①、将乙醇胺和甲醇混合，得到乙醇胺/甲醇混合溶液；②、在密闭容器中加入丙酮，然 后将PBO纤维浸入到丙酮中，再将密闭容器加热至温度为50°C?55°C，保持密闭容器的温 度在50°C?55°C，每隔Ih?I. 5h将丙丽在10r/min?15r/min下进行揽祥5min?lOmin， 直至PBO纤维浸泡在丙酮中浸泡24h?30h，停止加热，将PBO纤维从丙酮中取出，再将PBO 纤维在温度为25°C?40°C下干燥6h?10h，得到清洗后的PBO纤维；③、将乙醇胺/甲醇混 合溶液置于PVC容器中，再将清洗后的PBO纤维浸渍到乙醇胺/甲醇混合溶液中，密封PVC 容器，然后在温度为50°C?60°C下浸渍5h?8h，得到装有浸渍后产物的PVC容器；④、采 用Y射线辐照法对装有浸渍后产物的PVC容器进行辐照处理4h?6h，得到表面接枝乙醇 胺的PBO纤维； 步骤①中所述的乙醇胺与甲醇的质量比为（5?7) : 10 ; 步骤③中所述的清洗后的PBO纤维与乙醇胺/甲醇混合溶液的质量比为1: (6?8); 步骤④所述的Y射线的辐照处理剂量为20kGy?40kGy，剂量率为5. OkGy/h? 6. 5kGy/h〇
4. 根据权利要求2所述一种用于低频动载雷达天线罩体的高介电性能复合材料，其特 征在于所述的树脂胶液具体是按以下步骤制备的： 首先按重量份数称取100份TDE-85环氧树脂、45份?50份改性芳胺固化剂和3份? 5份2-乙基-4甲基咪唑，然后将称取的45份?50份改性芳胺固化剂和3份?5份2-乙 基-4甲基咪唑加入到100份TDE-85环氧树脂中，在搅拌速度为lOOr/min?120r/min的 条件下搅拌IOmin?15min，再在温度为50°C?70°C的真空干燥箱内脱泡Ih?2h，得到树 脂胶液；所述的改性芳胺固化剂的制备方法如下：按重量份数将60份间苯二胺加入到100 份环氧树脂E51中，在温度为70°C?90°C和搅拌速度为lOOr/min?120r/min的条件下反 应3h?5h，得到改性芳胺固化剂。
5. 如权利要求1所述的一种用于低频动载雷达天线罩体的高介电性能复合材料的制 备方法，其特征在于一种用于低频动载雷达天线罩体的高介电性能复合材料的制备方法具 体是按以下步骤完成的： 一、在PBO纤维表面接枝乙醇胺：①、将乙醇胺和甲醇混合，得到乙醇胺/甲醇混合溶 液；②、在密闭容器中加入丙酮，然后将PBO纤维浸入到丙酮中，再将密闭容器加热至温度 为50°C?55°C，保持密闭容器的温度在50°C?55°C，每隔Ih?I. 5h将丙酮在10r/min? 15r/min下进行搅拌5min?IOmin,直至PBO纤维浸泡在丙酮中浸泡24h?30h，停止加热， 将PBO纤维从丙酮中取出，再将PBO纤维在温度为25°C?40°C下干燥6h?10h，得到清洗 后的PBO纤维；③、将乙醇胺/甲醇混合溶液置于PVC容器中，再将清洗后的PBO纤维浸渍 到乙醇胺/甲醇混合溶液中，密封PVC容器，然后在温度为50°C?60°C下浸渍5h?8h，得 到装有浸渍后产物的PVC容器；④、采用Y射线辐照法对装有浸渍后产物的PVC容器进行 辐照处理4h?6h，得到表面接枝乙醇胺的PBO纤维； 步骤一①中所述的乙醇胺与甲醇的质量比为（5?7) : 10 ; 步骤一③中所述的清洗后的PBO纤维与乙醇胺/甲醇混合溶液的质量比为1: (6?8); 二、 制备树脂胶液：首先按重量份数称取1〇〇份TDE-85环氧树脂、45份?50份改性芳 胺固化剂和3份?5份2-乙基-4甲基咪唑，然后将称取的45份?50份改性芳胺固化剂 和3份?5份2-乙基-4甲基咪唑加入到100份TDE-85环氧树脂中，在搅拌速度为IOOr/ min?120r/min的条件下搅拌IOmin?15min，再在温度为50°C?70°C的真空干燥箱内脱 泡Ih?2h，得到树脂胶液； 三、 采用真空辅助树脂传递模塑成型工艺制备复合材料：①、按重量份数称取60份? 70份表面接枝乙醇胺的PBO纤维和30份?40份树脂胶液；②、将步骤①称取的60份?70 份表面接枝乙醇胺的PBO纤维平铺放入金属模具中，然后将金属模具抽真空至0. 02MPa以 下，再将步骤①称取的30份?40份树脂胶液注入到金属模具中；③、将金属模具放入电加 热炉中，然后将电加热炉从室温升温至70°C?75°C，并在70°C?75°C下保温2h?3h，再从 70°C?75°C升温至130°C?140°C，并在130°C?140°C下保温3h?4h，再从130°C?140°C 升温至160°C?170°C，并在160°C?170°C下保温3h?5h，再自然冷却至室温；④、打开金 属模具，将成型的复合材料进行脱模，得到用于低频动载雷达天线罩体的高介电性能复合 材料。
6. 根据权利要求5所述的一种用于低频动载雷达天线罩体的高介电性能复合材料的 制备方法，其特征在于步骤一④所述的Y射线的辐照处理剂量为20kGy?40kGy，剂量率为 5.OkGy/h ?6. 5kGy/h。
7. 根据权利要求5所述的一种用于低频动载雷达天线罩体的高介电性能复合材料的 制备方法，其特征在于步骤二所述的改性芳胺固化剂的制备方法如下：按重量份数将60份 间苯二胺加入到100份环氧树脂E51中，在温度为70°C?90°C和搅拌速度为lOOr/min? 120r/min的条件下反应3h?5h，得到改性芳胺固化剂。
8. 根据权利要求5所述的一种用于低频动载雷达天线罩体的高介电性能复合材料的 制备方法，其特征在于步骤一②中在密闭容器中加入丙酮，然后将PBO纤维浸入到丙酮中， 再将密闭容器加热至温度为50°C，保持密闭容器的温度在50°C，每隔Ih将丙酮在15r/min 下进行搅拌8min，直至PBO纤维浸泡在丙酮中浸泡24h，停止加热，将PBO纤维从丙酮中取 出，再将PBO纤维在温度为25°C?40°C下干燥6h?10h，得到清洗后的PBO纤维。
9. 根据权利要求5所述的一种用于低频动载雷达天线罩体的高介电性能复合材料的 制备方法，其特征在于步骤一③中将乙醇胺/甲醇混合溶液置于PVC容器中，再将清洗后的 PBO纤维浸渍到乙醇胺/甲醇混合溶液中，密封PVC容器，然后在温度为50°C?55°C下浸渍 5h?6h，得到装有浸渍后产物的PVC容器。
10. 根据权利要求5所述的一种用于低频动载雷达天线罩体的高介电性能复合材料的 制备方法，其特征在于步骤二中首先按重量份数称取100份TDE-85环氧树脂、48份?50份 改性芳胺固化剂和4份?5份2-乙基-4甲基咪唑，然后将称取的48份?50份改性芳胺 固化剂和4份?5份2-乙基-4甲基咪唑加入到100份TDE-85环氧树脂中，在搅拌速度为 lOOr/min?120r/min的条件下搅拌13min?15min，再在温度为5(TC?6(TC的真空干燥 箱内脱泡lh，得到树脂胶液。
【文档编号】C08G59/50GK104212125SQ201410448691
【公开日】2014年12月17日 申请日期:2014年9月4日 优先权日:2014年9月4日
【发明者】孙宝华, 于福斌, 张春华, 孟松, 唐亮, 王贵军, 林敏
申请人:哈尔滨哈玻拓普复合材料有限公司