一种石墨烯-共混聚酰亚胺导电薄膜的制备方法
【专利摘要】本发明的一种石墨烯-共混聚酰亚胺导电薄膜的制备方法，步骤为：(1)向容器中加入溶剂醋酸甲酯、杂环胺及ODA，边搅拌边加入PMDA，反应3h生成聚酰胺酸溶液；(2)在上述溶液中加入石墨烯粉末，进行超声处理2h，超声过程中保持温度为25-35℃，得到石墨烯-聚酰胺酸溶液；(3)将上述溶液在玻璃板上进行铺膜并刮平，在普通烘箱中除去溶剂醋酸甲酯，再放置于真空烘箱中，使得石墨烯-聚酰胺酸亚胺化完全，从而得到石墨烯-共混聚酰亚胺导电薄膜。本发明可以降低聚酰亚胺的表面电导率，防止静电，扩大其应用范围。
【专利说明】 一种石墨烯-共混聚酰亚胺导电薄膜的制备方法
[0001]
【技术领域】
本发明涉及一种石墨烯-共混聚酰亚胺导电薄膜的制备方法，属材料加工领域。
[0002]技术背景
现有技术中，聚酰亚胺高效隔热吸声轻质材料耐高低温、密度小、无毒、无烟、施工便利安全、吸声性能好，是船舶舰艇、航空航天、高速列车等领域隔热吸声材料的极佳选择。但是聚酰亚胺薄膜的表面电阻率在1016Q/square级，导电性不好，其本身可以作为一种绝缘材料，但是随着太空领域的拓展，聚酰亚胺材料在航空航天工程上的应用越来越广泛，对于其各项性能的要求也各不相同。在正常的环境下，由于其极低的电导率，电荷难以移动，使负载在表面的电荷很难消散出去，形成静电。这种静电在船舶、航空器中以及电子元件中有着相当大的危害，会造成电容击穿，电子元件被损坏等极其严重的后果。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是提供一种石墨烯-共混聚酰亚胺导电薄膜的制备方法，可以降低聚酰亚胺的表面电导率，防止静电，扩大其应用范围。
[0004]为实现以上目的，本发明的一种石墨烯-共混聚酰亚胺导电薄膜的制备方法，步骤为:(1)向容器中加入溶剂醋酸甲酯、4，4’-二辛基二苯胺(ODA)及杂环胺，边搅拌边加入均苯四甲酸二酐(PMDA)，反应3h生成聚酰胺酸溶液；(2)在上述溶液中加入石墨烯粉末，进行超声处理2h，超声过程中保持温度为25-35°C，得到石墨烯-聚酰胺酸溶液；(3)将上述溶液在玻璃板上进行铺膜并刮平，在普通烘箱中除去溶剂醋酸甲酯，再放置于真空烘箱中，使得石墨烯-聚酰胺酸亚胺化完全，从而得到石墨烯-共混聚酰亚胺导电薄膜。
[0005]进一步的，所述PMDA、0DA、杂环胺的质量比为1:0.8-1.2:0.1-0.3。
[0006]进一步的，所述PMDA与溶剂醋酸甲酯的料液比为I g:10-20ml。
[0007]进一步的，所述石墨烯的质量为PMDA质量的0.08-0.16%。
[0008]进一步的，所述步骤(2)中超声波功率为200W，在温度为25°C时超声处理lh，然后将温度提高到35 °C再进行超声处理Ih。
[0009]本发明产生的有益效果为，本发明在聚酰亚胺中加入石墨烯会增加聚酰亚胺分子链之间的摩擦，使得聚酰亚胺与石墨烯之间产生作用力，并增加聚合物的刚性，从而使聚酰亚胺分子链不容易运动，从而增加聚酰亚胺膜的弹性模量、拉伸强度及断裂伸长率。另一方面，由于石墨烯具有极高的电导性，将石墨烯加入到聚酰亚胺中可以降低其表面电导率，防止电荷聚集形成静电而造成不必要的损失。
实施例
[0010]实施例1:
由以下方法制备石墨烯-共混聚酰亚胺导电薄膜:
(I)向容器中加入2000ml溶剂醋酸甲酯、80g4，4’ - 二辛基二苯胺(ODA)及1g杂环胺，边搅拌边加入10g均苯四甲酸二酐(PMDA)，反应3h生成聚酰胺酸溶液；(2)在上述溶液中加入0.15g石墨烯粉末，进行超声处理，超声波功率为200W，在温度为25°C时超声处理lh，然后将温度提高到35°C再进行超声处理lh，得到石墨烯-共混聚酰胺酸溶液；(3)将上述溶液在玻璃板上进行铺膜并刮平，在普通烘箱中除去溶剂醋酸甲酯，再放置于真空烘箱中，使得石墨烯-聚酰胺酸亚胺化完全，从而得到石墨烯-共混聚酰亚胺导电薄膜。
[0011]制备得到的石墨烯-共混聚酰亚胺导电薄膜的弹性模量为2.82GPa、拉伸强度184MPa、断裂伸长率20%，上下表面电阻率分别为1.2067 X 18 Ω /square及7.2238X 17 Ω/square。
[0012]实施例2:
由以下方法制备石墨烯-共混聚酰亚胺导电薄膜:
(I)向容器中加入3000ml溶剂醋酸甲酯及100g4，4’-二辛基二苯胺(ODA)及20g杂环胺，边搅拌边加入10g均苯四甲酸二酐(PMDA)，反应3h生成聚酰胺酸溶液；(2)在上述溶液中加入0.2g石墨烯粉末，进行超声处理，超声波功率为200W，在温度为25°C时超声处理lh，然后将温度提高到35°C再进行超声处理lh，得到石墨烯-聚酰胺酸溶液；(3)将上述溶液在玻璃板上进行铺膜并刮平，在普通烘箱中除去溶剂醋酸甲酯，再放置于真空烘箱中，使得石墨烯-聚酰胺酸亚胺化完全，从而得到石墨烯-共混聚酰亚胺导电薄膜。
[0013]制备得到的石墨烯-共混聚酰亚胺导电薄膜的弹性模量为2.88GPa、拉伸强度193MPa、断裂伸长率20%，上下表面电阻率分别为1.2417 X 18 Ω /square及7.2518X17Ω/square。
[0014]实施例3:
由以下方法制备石墨烯-共混聚酰亚胺导电薄膜:
(I)向容器中加入2000ml溶剂醋酸甲酯及120g4，4’-二辛基二苯胺(ODA)及30g杂环胺，边搅拌边加入10g均苯四甲酸二酐(PMDA)，反应3h生成聚酰胺酸溶液；(2)在上述溶液中加入0.3g石墨烯粉末，进行超声处理，超声波功率为200W，在温度为25°C时超声处理lh，然后将温度提高到35°C再进行超声处理lh，得到石墨烯-聚酰胺酸溶液；(3)将上述溶液在玻璃板上进行铺膜并刮平，在普通烘箱中除去溶剂醋酸甲酯，再放置于真空烘箱中，使得石墨烯-聚酰胺酸亚胺化完全，从而得到石墨烯-共混聚酰亚胺导电薄膜。
[0015]制备得到的石墨烯-共混聚酰亚胺导电薄膜的弹性模量为2.76GPa、拉伸强度174MPa、断裂伸长率20%，上下表面电阻率分别为1.3181 X 18 Ω /square及7.6718 X 17 Ω/square。
【权利要求】
1.一种石墨烯-共混聚酰亚胺导电薄膜的制备方法，其特征在于:步骤为: (1)向容器中加入溶剂醋酸甲酯、ODA与杂环胺，边搅拌边加入PMDA，反应3h生成共混聚酰胺酸溶液； (2)在上述溶液中加入石墨烯粉末，进行超声处理2h，超声过程中保持温度为25-35°C，得到石墨烯-聚酰胺酸溶液； (3)将上述溶液在玻璃板上进行铺膜并刮平，在普通烘箱中除去溶剂醋酸甲酯，再放置于真空烘箱中，使得石墨烯-共混聚酰胺酸亚胺化完全，从而得到石墨烯-共混聚酰亚胺导电薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯-共混聚酰亚胺导电薄膜的制备方法，其特征在于:所述PMDA、0DA、杂环胺的质量比为1:0.8-1.2:0.1-0.3。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯-共混聚酰亚胺导电薄膜的制备方法，其特征在于:所述PMDA与溶剂醋酸甲酯的料液比为I g:10-20ml。
4.根据权利要求1所述的一种石墨烯-共混聚酰亚胺导电薄膜的制备方法，其特征在于:所述石墨烯的质量为PMDA质量的0.08-0.16%。
5.根据权利要求1所述的一种石墨烯-共混聚酰亚胺导电薄膜的制备方法，其特征在于:所述步骤(2)中超声波功率为200W，在温度为25°C时超声处理lh，然后将温度提高到35 °C再进行超声处理Ih。
【文档编号】C08L79/08GK104327505SQ201410488324
【公开日】2015年2月4日 申请日期:2014年9月23日 优先权日:2014年9月23日
【发明者】张明 申请人:青岛佰众化工技术有限公司