本发明涉及一种分散染料化合物的制备方法。
背景技术：
：目前，市场使用的分散染料中，最大吸收波长λmax等于或小于450nm的黄色品种，多为吡啶酮类偶氮化合物，例如C.I.分散黄114、C.I.分散黄119、C.I.分散黄211等等。这类染料的的黄色色固度并不很高。因此，为了满足市场对高固色度分散染料的需求，本发明提供了一种高色固度的黄色分散染料品种。技术实现要素：本发明为了满足市场对高固色度分散染料的需求，提供了一种高色固度的黄色分散染料化合物的制备方法，包括如下步骤：将氰基苯胺在酸性介质中用亚硝酸钠或亚硝酰硫酸进行重氮化，再与N‐丙烯‐N‐乙酮苯胺进行偶合制得，其中，所述分散染料化合物的结构式如式(1)所示，式(1)中：X为氰基。采用本发明方法制备得到的分散染料化合物可具备优异的色固度。具体实施方式为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下述描述仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域的普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，得到等同或变化的其他实施例。实施例1：(1)制备重氮液：在150毫升烧杯中称入11.10克1-氰基,2-硝基-苯胺，加入20毫升水，称入24.3克30％盐酸，搅拌30分钟；加入20克冰，然后于10℃以下开始滴加5.8克亚硝酸钠与20毫升水配好的溶液；加完后，10℃以下保温搅拌1小时。(2)偶合：在2000毫升烧杯中加入少量水和适量冰，再加入上述重氮液；于5℃以下将14.50克N‐丙烯‐N‐乙酮苯胺滴入重氮液中。加完后继续于10℃以下搅拌1.5小时；过滤，水洗至滤液无色、中性，得到结构如(1)的原染料滤饼，式(1)中：X为氰基；实施例2制备分散染料，称取10克实施例1制备的原染料滤饼，在实验砂磨机中以100克玻璃珠为研磨介质，与37克水和10克扩散剂MF一起砂磨4小 时。检测浆料扩散度4‐5级。过滤出玻璃珠，浆料进行喷雾干燥。控制热风进口温度115‐120℃，出口温度62‐65℃。得到式(1)的粉状分散染料。效果实施例1：将实施例1制得的原染料滤饼，经实施例2制成粉状分散染料，染料用量5％，浴比1：12，常温加入染料后对被染物进行染色5min，再以2℃/min的升温速率升温至60℃，运行20min后加入碳酸钠(以先慢后快的曲线加料方式30min加完；添加量为20g/L，以染液的体积计)，保温60min，排出染液，对被染物进行水洗、中和、皂洗等后处理步骤。同时采用如实施例1和实施例2的方法，更改X的基团，分别按表1中的取代基制作对比例1，2和3，并测试染样的色固度，检测结果见下表1；并根据以下公式计算色固度：色固度＝(染料用量-未上染的染料总和)/染料用量其中，“未上染的染料总和”指染色残液及染色后各步水洗中的染料，染色残液及染色后各步水洗中的染料通过测试即可得知。表1.不同染料的色固度对照表X基团色固度实施例1氰基○对比例1氯△对比例2硝基△对比例3甲氧基×◎代表色固度优异(色固度大于85％)；○代表色固度良好(色固度为60-85％)；△代表色固度中等(色固度为40-59％)；×代表色固度不佳(色固度小于40％)。*染料组合物中的其他组分为有机溶剂。由表1可见：当式(1)化合物中的X取代基为氰基时，染料的色固度明显优异于其他取代基。显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。当前第1页1 2 3