一种5-羟甲基糠醛的制备方法与流程

文档序号:11802650阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种由葡萄糖制备5-羟甲基糠醛的方法,包括以下内容:

(1)提供一种撞击流液相反应器,其包括反应器壳体,在反应器壳体内沿水平方向设置两个正对的导流筒,每个所述的导流筒均包括内筒和外筒,在外筒靠近碰撞面的一端固定连接有自旋叶轮;所述的自旋叶轮为一体式结构,其包括罩筒、环板、叶片和中心板四个部分;罩筒和环板相连,两者用于导流液体,环板与外筒相连;叶片固定于环板上,与导流筒轴向成夹角;

(2)将脱去半纤维素后的生物质原料与水按照质量比0.05~1混合后进入水解釜,在180~240℃条件下水解0.2~1 h,得到葡萄糖糖、醋酸和甲酸混合溶液;

(3)以步骤(2)得到的含葡萄糖混合溶液为原料,将含混合溶液与萃取剂通过输送设备分别通入步骤(1)的撞击流反应器,反应所用催化剂为甲酸和/或醋酸,在葡萄糖脱水生成5-羟甲基糠醛的反应条件下进行混合接触反应;

(4)步骤(3)得到的反应流出物进行冷却静置分层,上层为水相,下层为萃取相;

(5)步骤(4)得到的萃取相进入萃取剂再生塔进行分离,塔顶产物经分相得到再生的萃取剂和少量的水,塔釜得到不含水的5-羟甲基糠醛、甲酸、醋酸的混合物;

(6)步骤(5)中塔釜得到的5-羟甲基糠醛、醋酸和甲酸的混合物进入5-羟甲基糠醛成品塔进行分离,塔釜得到5-羟甲基糠醛,塔顶得到醋酸和甲酸混合物;

(7)步骤(6)中塔顶得到的醋酸和甲酸混合物进入醋酸精制塔,塔顶得到甲酸,塔釜得到醋酸。

2.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的撞击流液相反应器在靠近反应器两端封头的位置设置有一对螺旋桨。

3.按照权利要求2所述的方法,其特征在于,所述的螺旋桨包括两个部分:靠近外筒的垂直部分和远离外筒的弯曲部分;所述的垂直部分与外筒垂直,用于驱动水流沿轴向流动;所述弯曲部分与垂线方向有一定夹角,驱动水流向斜上方流动,以便与来自第一撞击面的水流形成二次撞击。

4.按照权利要求2所述的方法,其特征在于,所述的螺旋桨通过固定轴承与外筒连接。

5.按照权利要求2所述的方法,其特征在于,所述螺旋桨的桨叶为向前弯曲结构,倾斜角为15°~60°。

6.按照权利要求2所述的方法,其特征在于,所述螺旋桨的叶片设计成向液体流入侧弯曲的结构,其倾斜角为5°~60°。

7.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的自旋叶轮通过螺纹连接、卡扣联接、法兰连接或其他的连接方式固定在外筒上。

8.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的自旋叶轮与外筒构成一体式结构。

9.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的外筒通过旋转轴承与内筒连接。

10.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的反应器壳体的顶部与底部空间内还设置有分配筒,分配筒上设有开孔。

11.按照权利要求10所述的方法,其特征在于,所述分配筒的撞击面处开孔方向与液体流动方向相同,设计为水平方向开孔,中间开孔设计为垂直方向开孔。

12.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,在反应器壳体上设有进料口和卸料口,出料口位于撞击平面正下方位置。

13.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,所述导流筒分布于反应器两侧呈横向对称分布,或分布于上下两端呈纵向对称分布,并处于中央位置。

14.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)中葡萄糖脱水生成5-羟甲基糠醛的反应条件为:反应温度为150~280℃,反应停留时间为0.1~2 h,反应压力大于反应温度下水相泡点压力。

15.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的反应压力为2~10 MPa,优选为2~4 MPa。

16.按照权利要求1 所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述的生物质原料为玉米芯、小麦秸秆、玉米秆、高粱秆、水稻秸秆中的一种或几种。

17.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)中所述的萃取剂为复合萃取剂,复合萃取剂包括苯、醋酸乙酯和沸点小于甲酸沸点的氯代烃。

18.按照权利要求17所述的方法,其特征在于,以复合萃取剂的重量为基准,各组分的含量为,苯10wt%~60wt%,醋酸乙酯10wt%~30wt%,氯代烃10wt%~60wt%。

19.按照权利要求17或18所述的方法,其特征在于,所述的氯代烃为三氯甲烷、三氯乙烯、1,1,1-三氯乙烷、1,1,2-三氯乙烷中的一种或几种的混合物。

20.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的葡萄糖溶液中还含有无机盐,所述的无机盐选自硫酸钠、硫酸钙、氯化钠、硝酸钠中的一种或几种,无机盐的用量为含葡萄糖混合溶液的1wt%~5wt%。

21.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的催化剂为醋酸和甲酸,催化剂用量为含葡萄糖溶液的1wt%~5wt%。

22.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)所得到反应流出物的一部分与含葡萄糖溶液原料混合后,循环回撞击流反应器,其中循环物料量为新鲜进料量的5%~500%。

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