一种3,4,6-三氯吡啶-2-甲酸及其酯的制备方法与流程

文档序号:12341863阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种3,4,6-三氯吡啶-2-甲酸的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:在-10~10℃下将3,6-二氯-4氨基-2-吡啶甲酸与盐酸、亚硝酸钠混合,混合完毕后将反应液升温,得到3,4,6-三氯吡啶-2-甲酸。

2.根据权利要求1所述3,4,6-三氯吡啶-2-甲酸的制备方法,其特征在于,盐酸与3,6-二氯-4氨基-2-吡啶甲酸的摩尔比为1.5~3:1。

3.根据权利要求1或2所述3,4,6-三氯吡啶-2-甲酸的制备方法,其特征在于,亚硝酸钠与3,6-二氯-4氨基-2-吡啶甲酸的摩尔比为1~1.5:1。

4.根据权利要求1-3任一项所述3,4,6-三氯吡啶-2-甲酸的制备方法,其特征在于,将反应液升温至60~100℃,保温0.5~10h,得到3,4,6-三氯吡啶-2-甲酸。

5.根据权利要求1-4任一项所述3,4,6-三氯吡啶-2-甲酸的制备方法,其特征在于,将反应液升温至75~80℃,保温0.5~10h,得到3,4,6-三氯吡啶-2-甲酸。

6.根据权利要求1-5任一项所述3,4,6-三氯吡啶-2-甲酸的制备方法,其特征在于,在-10~10℃条件下,将盐酸加入反应器内,再在搅拌条件下,向反应器中加入3,6-二氯-4氨基-2-吡啶甲酸,然后加入亚硝酸钠的水溶液,保温搅拌至3,6-二氯-4氨基-2-吡啶甲酸完全溶解后,将反应液升温至75~80℃,保温2~4h,得到3,4,6-三氯吡啶-2-甲酸。

7.根据权利要求1-6任一项所述3,4,6-三氯吡啶-2-甲酸的制备方法,其特征在于,采用如下方式进行后处理,将反应液冷却至室温后,用有机溶剂进行萃取,将萃取液减压浓缩结晶,得到3,4,6-三氯吡啶-2-甲酸结晶物。

8.采用权利要求1-7所述3,4,6-三氯吡啶-2-甲酸制备其酯的方法,其特征在于,包括如下步骤:3,4,6-三氯吡啶-2-甲酸在硫酸作用下,与醇剂反应,得到3,4,6-三氯吡啶-2-甲酸酯。

9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于,将3,4,6-三氯吡啶-2-甲酸、醇剂、浓硫酸加入反应器中,升温回流10~30h,收集-0.098Mpa条件下155-160℃的馏分,向馏分中加入馏分质量2~5倍的甲醇进行加热回流,回流完成后,冷却至0℃,减压抽滤,得到3,4,6-三氯吡啶-2-甲酸酯。

10.根据权利要求8或9所述的方法,其特征在于,所述醇剂为甲醇或乙醇。

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