一种同时制备甲基烯丙醇与环十二酮的方法与流程

文档序号:12341584阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种同时制备甲基烯丙醇与环己酮方法,其特征是:采用环己醇作为还原剂提供活性H,在催化剂及阻聚剂存在下还原甲基丙烯醛得到甲基烯丙醇与环己酮产品。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征是:所述的阻聚剂选自对苯醌、对苯二胺、吩噻嗪、二异丙基对苯二胺、对羟基四甲基哌啶氮氧自由基、对羰基四甲基哌啶氮氧自由基中的一种或多种;阻聚剂的用量占甲基丙烯醛的质量百分比为0.01~0.2%,优选0.05~0.15%。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征是:所述催化剂为含有杂原子的Y型沸石分子筛,其活性组分为SnO2、Nb2O5、Bi2O3和ZrO2中的一种或多种,优选Nb2O5和SnO2,更优选质量比为0.5~3:1的Nb2O5和SnO2,基于催化剂的总重,所述的活性组分含量为0.5wt%~5wt%,优选1wt%~3wt%,催化剂用量为甲基丙烯醛的1wt%~5wt%,优选2wt%~3wt%。

4.根据权利要求3所述的方法,其特征是:所述催化剂还含有助剂磷,基于催化剂的总重,含量为0.01wt%~0.06wt%。

5.权利要求3或4所述的方法,其特征是:所述的含有杂原子的Y型沸石分子筛的制备包含以下步骤:将浓度为5~20wt%的硝酸溶液、Y型沸石分子筛按照重量比6~10:1的比例,在80~90℃下回流6~12h,制得带有一定空位数量的Y型沸石分子筛;配制活性组分溶液,对制得的带有一定空位数量的Y型沸石分子筛进行浸渍处理,浸渍后经烘干,焙烧,得到成品催化剂。

6.根据权利要求5所述的方法,其特征是:所述的活性组分溶液为可溶于稀硝酸的锡盐、铌盐、铋盐、锆盐中的一种或多种配制成的稀硝酸溶液;稀硝 酸的浓度为2~4wt%,活性组分溶液的浓度为0.1~3wt%,优选1~2wt%。

7.根据权利要求5所述的方法,其特征是:活性组分溶液中添加磷酸作为助剂,用量为Y型沸石分子筛的0.03~0.3wt%,优选0.04~0.2wt%。

8.根据权利要求5所述的方法,其特征是:浸渍温度为20~35℃,浸渍时间为4~8h,优选5~6h。

9.根据权利要求5所述的方法,其特征是:烘干温度为110~130℃,优选115~125℃;烘干时间为6~12h,优选8~11h;焙烧温度为400~800℃,优选500~600℃;焙烧时间为5~10h,优选6~8h。

10.根据权利要求1所述的方法,其特征是:所述的甲基丙烯醛与环己醇摩尔比为5~20:1,优选10~15:1,反应温度为60~120℃,优选80~90℃,反应压力为1~6bar,优选2~4bar,反应时间为1~20h,优选7~12h。

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