一种5-羟甲基糠醛的制备方法与流程

文档序号:12151234阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种5-羟甲基糠醛的制备方法,包括如下步骤:在固体酸催化剂的催化作用下,碳水化合物在金属盐、水和四氢呋喃组成的双液相体系中,经反应后得到5-羟甲基糠醛;所述金属盐为氯化钠、硫酸钠和硝酸钠中的任一种。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述碳水化合物为单糖或多糖;所述单糖为葡萄糖、果糖、甘露糖、塔罗糖和阿罗糖中的任一种;所述多糖为淀粉、麦芽糖、菊粉、蔗糖、纤维二糖和纤维素中的任一种。

3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述碳水化合物为纤维素,所述方法之前还包括对纤维素进行预处理的步骤:将纤维素的浓磷酸溶液倒入水中,离心分离得到白色固体,洗涤所述白色固体并在120℃下干燥3h即可;所述浓磷酸溶液与水的体积比为16:50;将每3g纤维素溶解在70℃的150mL浓磷酸中即可得到所述纤维素的浓磷酸溶液。

4.根据权利要求1-3中任一项所述的制备方法,其特征在于:所述固体酸催化剂为分子筛或铌酸;所述固体酸催化剂与所述碳水化合物的质量比为1:(1~20);所述分子筛为USY分子筛、Mordenite分子筛或Beta分子筛。

5.根据权利要求1-4中任一项所述的制备方法,其特征在于:所述金属盐与所述碳水化合物的质量比为1:(10~100);

所述双液相体系中,水和四氢呋喃的体积比为1:(1~20),每22mL水和四氢呋喃的混合物中加入0.01~0.1g的金属盐。

6.根据权利要求1-5中任一项所述的制备方法,其特征在于:所述反应的温度为160~200℃;所述反应的时间为10~30min。

7.根据权利要求1-6中任一项所述的制备方法,其特征在于:所述催化剂通过如下步骤回收:(1)所述催化剂经水洗涤后,在500℃、空气气氛下煅烧2h,得粉末;(2)将步骤(1)得到的粉末放入8mL 1mol/L硝酸铵水溶液中,90℃保持4h,抽滤,收集固体;(3)将步骤(2)得到的固体重复步骤(2);(4)将步骤(3)得到的固体用去离子水洗涤至中性,在120℃空气下干燥,而后500℃在空气气氛下煅烧2h,至此,即可完成对所述催化剂的回收。

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