本发明涉及功能性精细化学品技术领域，尤其涉及烷基烯酮二聚体乳化剂的制备技术。
背景技术：
烷基烯酮二聚体是一种不饱和内酯，产品是不溶于水的蜡状固体，熔点为50℃左右，其乳液常用于制造纸浆中性施胶。中性施胶以其提高纸张的强度，耐久性和质量，降低能耗，减少排放废水污染，减少设备腐蚀等酸性施胶所无法比拟的优点，在造纸行业大范围推广及应用。但是烷基烯酮二聚体较难乳化，乳化时需要配备高速剪切乳化机，均质机等设备。
技术实现要素：
本发明目的是提供一种环保、性能优、价格便宜的烷基烯酮二聚体乳化剂的制备方法。
本发明的技术方案是：将山梨糖醇酐三油酸酯置于不锈钢反应釜内，置入催化剂，加热升温，120℃进行脱水，脱水30分钟，脱水完毕后，升温物料至150℃，开始通入环氧乙烷，在反应体系的温度为160～180℃的条件下进行反应，加完环氧乙烷后保温30分钟后通入冷却水，使混合体系的温度降至80℃，保温条件下加入乙酸进行中和反应，然后继续降温至体系的温度≤70℃放料，即得烷基烯酮二聚体乳化剂——聚氧乙烯（25）山梨糖醇酐三油酸酯。
本发明生产工艺简单，原料山梨糖醇酐三油酸酯丰富且可再生，产品乳化性能优越，生物降解性好，是一类绿色环保产品。制备乳液时无需配备高速剪切乳化机，均质机等设备，只要常规搅拌釜即可，使用极其方便，经其乳化的烷基烯酮二聚体乳液带蓝光，乳液粒径更细小，产品为黄色透明液体，皂化值为76-86mgKOH/g,酸值<2mgKOH/g，羟值为30-50 mgKOH/g。该乳化剂绿色环保，生产成本低，且性能优越，经其乳化的烷基烯酮二聚体乳液带蓝光，乳液粒径更细小。
进一步地，本发明所述山梨糖醇酐三油酸酯中油酸的成分为：C18：1组分≥75%，C18：2组分≤13%，C18：0组分≤12%，其它组分≤1%；山梨糖醇酐三油酸酯为黄色透明液体，皂化值为170～185mgKOH/g，酸值<15mgKOH/g，羟值为60～80 mgKOH/g。此规格的山梨糖醇酐三油酸酯生产出的聚氧乙烯（25）山梨糖醇酐三油酸酯批次间稳定好。
所述山梨糖醇酐三油酸酯与环氧乙烷的混合质量比为1∶1.15，此比例生产聚氧乙烯（25）山梨糖醇酐三油酸酯的HLB值（亲水亲油平衡值）为11，符合乳化烷基烯酮二聚体所需乳化剂的HLB值（亲水亲油平衡值）。
所述催化剂为氢氧化钠或氢氧化钾，这两种催化剂催化效果好，与山梨糖醇酐三油酸酯反应生成水，不会对环境产生污染。
所述催化剂的加入量为山梨糖醇酐三油酸酯质量的0.32%～0.45%。催化剂量少会造成反应缓慢，生产时间较长，经济上不划算；催化剂量大容易与山梨糖醇酐三油酸酯发生皂化反应，生成油酸钠，通环氧乙烷后生成副产物油酸聚氧乙烯酯，副产物量多对乳化烷基烯酮二聚体不利。催化剂加入量为山梨糖醇酐三油酸酯质量的0.32%~0.45%最佳。
所述乙酸用量与催化剂用量为相同的摩尔数，这样使产品保持中性，更有利于产品的保存稳定性。
具体实施方式
实施例1：
选用的山梨糖醇酐三油酸酯外观为黄色透明液体，皂化值为174mgKOH/g,酸值10mgKOH/g，羟值为71 mgKOH/g，油酸的成分为：C18：1组分79%，C18：2组分9%，C18：0组分11.5%，其它组分0.5%。
将500千克山梨糖醇酐三油酸酯置于不锈钢反应釜内，置入催化剂氢氧化钠2千克，加热升温，120℃进行脱水，脱水30分钟，脱水完毕后，升温物料至150℃，开始通入环氧乙烷进行反应，反应温度控制160℃，待575千克环氧乙烷加完后保温30分钟，通冷却水降温至80℃，置入乙酸3千克中和，保温30分钟，然后继续降温至70℃放料。
产品为黄色透明液体，皂化值为81mgKOH/g,酸值1mgKOH/g，羟值为41 mgKOH/g。
对烷基烯酮二聚体用此乳化剂进行反相乳化，乳化剂的用量为烷基烯酮二聚体质量的二分之一，制得固含量为30%的带蓝光烷基烯酮二聚体乳液，激光粒度仪测得乳液的粒径为0.5微米。
实施例2：
选用的山梨糖醇酐三油酸酯外观为黄色透明液体，皂化值为177mgKOH/g,酸值11mgKOH/g，羟值为68 mgKOH/g，油酸的成分为：C18：1组分81%，C18：2组分10%，C18：0组分8.4%，其它组分0.6%。
将1400千克山梨糖醇酐三油酸酯置于不锈钢反应釜内，置入催化剂氢氧化钾4.5千克，加热升温，120℃进行脱水，脱水30分钟，脱水完毕后，升温物料至150℃，开始通入环氧乙烷进行反应，反应温度控制180℃，待1610千克环氧乙烷加完后保温30分钟，通冷却水降温至80℃，置入乙酸4.82千克中和，保温30分钟，然后继续降温至65℃放料。
产品为黄色透明液体，皂化值为82mgKOH/g,酸值0.9mgKOH/g，羟值为39 mgKOH/g。
对烷基烯酮二聚体用此乳化剂进行反相乳化，乳化剂的用量为烷基烯酮二聚体质量的二分之一，制得固含量为30%的带蓝光烷基烯酮二聚体乳液，激光粒度仪测得乳液的粒径为0.6微米。
实施例3：
选用的山梨糖醇酐三油酸酯外观为黄色透明液体，皂化值为180mgKOH/g,酸值11mgKOH/g，羟值为62 mgKOH/g，油酸的成分为：C18：1组分82%，C18：2组分11%，C18：0组分6.6%，其它组分0.4%。
将1860千克山梨糖醇酐三油酸酯置于不锈钢反应釜内，置入催化剂氢氧化钠6千克，加热升温，120℃进行脱水，脱水30分钟，脱水完毕后，升温物料至150℃，开始通入环氧乙烷进行反应，反应温度控制175℃，待2140千克环氧乙烷加完后保温30分钟，通冷却水降温至80℃，置入乙酸9千克中和，保温30分钟，然后继续降温至60℃放料。
产品为黄色透明液体，皂化值为84mgKOH/g,酸值1mgKOH/g，羟值为36 mgKOH/g。
对烷基烯酮二聚体用此乳化剂进行反相乳化，乳化剂的用量为烷基烯酮二聚体质量的二分之一，制得固含量为30%的带蓝光烷基烯酮二聚体乳液，激光粒度仪测得乳液的粒径为0.6微米。
以上三种方式均能制得聚氧乙烯（25）山梨糖醇酐三油酸酯。