一种3-丁烯酸酯的合成方法与流程

文档序号:12397720阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种3-丁烯酸酯的合成方法,其特征是:包括如下步骤:

步骤一:室温下,按照重量份,加入400-600份甲苯、120-150份三乙胺、110-120份醇,在电动搅拌混合均匀的同时加热至40-60℃,再缓慢加入100份巴豆酰氯,反应过夜,气相色谱检测反应进程;

步骤二:反应结束,冷却反应液,液体用水洗涤两次,无水硫酸镁干燥,过滤,旋转蒸发除甲苯溶剂,得到3-丁烯酸酯粗品;

步骤三:将步骤二得到的3-丁烯己酸酯粗品按照重量比为粗品:硅胶=3-4:1的比例与120目硅胶混合后干法装柱,然后用体积比依次为的石油醚-乙酸乙酯溶液进行梯度洗脱,将其中用石油醚-乙酸乙酯体积比200:1为洗脱得到的洗脱液回收,旋转蒸发除石油醚-乙酸乙酯,得到产品3-丁烯酸酯。

2.根据权利要求1所述的3-丁烯酸酯的合成方法,其特征是:所述巴豆酰氯匀速滴加0.5-1h完成滴加。

3.一种用于如权利要求1所述的3-丁烯酸酯的合成方法的反应装置,其特征是:包括用于容纳反应物的三口烧瓶、与三口烧瓶连接的回流冷凝管、顶盖设有第一出入口和第二出入口的密封容器吸收瓶、第一导管、第二导管,所述第一导管一端连接到回流冷凝管的上端口,另一端通过第一出入口连入到吸收瓶内,所述第二导管一端通过第二出入口连接到吸收瓶内,另一端与大气相连。

4.根据权利要求3所述的反应装置,其特征是:所述吸收瓶中装有吸收液,所述吸收液为氢氧化钠溶液,所述第一导管位于吸收瓶内的一端浸入吸收液中,所述第二导管位于吸收瓶内的一端高于吸收液的液面。

5.根据权利要求4所述的反应装置,其特征是:在第一导管和吸收瓶之间设置有安全瓶,所述安全瓶为顶盖设有第一通孔和第二通孔的密封容器,所述第一导管通过第一通孔连接安全瓶,所述第二通孔连接有第三导管,所述第三导管一端位于安全瓶中,另一端浸入吸收瓶中的吸收液。

6.根据权利要求5所述的反应装置,其特征是:所述第一导管位于安全瓶内的一端低于第三导管位于安全瓶内的一端。

7.根据权利要求6所述的反应装置,其特征是:所述第一出入口、第二出入口、第一通孔和第二通孔处均设置有提高用于提高安全瓶和吸收瓶密封性的密封圈。

8.根据权利要求7所述的反应装置,其特征是:所述三口烧瓶上还装有恒压分液漏斗,所述巴豆酰氯通过恒压分液漏斗缓慢加入三口烧瓶。

9.根据权利要求8所述的反应装置,其特征是:所述安全瓶置于冷却液中。

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