本发明涉及脱模添加剂合成技术领域，尤指一种含氟蓖麻油酸烯基酯脱模中间体化合物的制备方法。
背景技术：
脱模剂是一种介于模具和成品之间的功能性物质，通常用作主要脱模剂的表面活性物质主要为碳氢类化合物或聚硅氧烷类有机硅化合物，碳氢类化合物配制的脱模剂来源丰富，价格便宜，脱模后的产品可以直接进行二次加工，但是，长期使用会造成模具表面形成棕色结焦物质进而污染模具，聚硅氧烷类有机硅化合物配制的脱模剂，其脱模效果较碳氢类化合物配制的脱模剂优越，但是，脱模后的产品表面上会产生一定的油状物，产品的二次加工性能差。氟脱模剂是以主体含氟化合物和其他辅助物料混合配制而成的一种混合物，与其他类型的脱模剂相比较，氟脱模剂的优点主要有：脱模剂本身质量稳定、产品储存周期长；使用浓度低，效果好，寿命长，一次喷涂可多次使用；对高粘度原料有良好的脱模性，脱模后对制品的污染小，不影响产品的二次加工；脱模效果是一般有机硅系列脱模剂的3-5倍。
一些国外的公司和研究机构对氟脱模剂进行了大量的研究，国内对此研究和开发的报道较少，现有的高效氟脱模剂基本上依赖进口。随着社会和环境要求的提高，传统的全氟辛磺酰类化合物和全氟辛酸类化合物因对环境和生物体有危害而加以限用或禁用。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种含氟蓖麻油酸烯基酯脱模中间体化合物的制备方法。
为了实现上述目的，本发明的技术解决方案为：蓖麻油酸先与六氟丙烯齐聚物进行亲核取代反应，制得六氟丙烯齐聚物取代的蓖麻油酸产物；六氟丙烯齐聚物取代的蓖麻油酸产物与丙烯醇进行酯化反应，制得含氟蓖麻油酸烯基酯脱模中间体化合物，即为含氟蓖麻油酸烯基酯脱模中间体化合物，具体包含以下步骤：
1)．以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂，N-甲基吗啉催化剂存在下，蓖麻油酸（Ⅰ）与六氟丙烯齐聚物（Ⅱ）进行亲核取代反应6～8小时后，反应物料用水进行稀释，加入氢氧化钠溶液，过滤，再向滤液中缓慢加入酸液，调PH至1.0左右，析出固体的产物，过滤后用水反复洗涤滤饼，干燥滤饼，得到六氟丙烯齐聚物取代的蓖麻油酸产物（Ⅲ），其主要化学反应为：
2)．以甲苯为溶剂，六氟丙烯齐聚物取代的蓖麻油酸产物（Ⅲ）与丙烯醇（Ⅳ），在酸性催化剂和对苯二酚阻聚剂下，于105℃～115℃温度进行酯化反应8～12小时后，蒸馏出甲苯溶剂后，制得六氟丙烯齐聚物取代的蓖麻油酸烯基酯产物（Ⅴ），即为含氟蓖麻油酸烯基酯脱模中间体化合物，其主要化学反应为：
进一步的是，上述各反应式中，Rf是具有如下化学结构的化合物
失去一个氟原子后形成的基团，其中，n = 2，3，4；
所述的蓖麻油酸、六氟丙烯齐聚物和丙烯醇质量比为1﹕1.65～1.75﹕0.17～0.27；
所述的N-甲基吗啉用量是蓖麻油酸质量的4%～6%；
所述的酸性催化剂是对甲基苯磺酸、硫酸和氨基磺酸中的一种或一种以上，其用量是蓖麻油酸质量的6%～8%。
本发明一种含氟蓖麻油酸烯基酯脱模中间体化合物的制备方法，其特点和优点是：选择利用可再生的天然蓖麻油酸制备含氟蓖麻油酸烯基酯脱模中间体，原料来源充足，成本较低；反应操作简单易行，适合工业化生产；该氟系脱模中间体可进一步与丙烯酸类化合物反应合成高效含氟脱模剂，提高农业加工副产的附加值，提高脱模效率和产品加工质量、满足市场的高端需要，具有良好的经济效益和社会效益。
具体实施方式
实施例1
在装有搅拌装置、回流冷凝装置和温度计的四口瓶中，加入150mLN,N-二甲基甲酰胺、30克蓖麻油酸和50克六氟丙烯齐聚物，开启搅拌，缓慢加入1.5克N-甲基吗啉，在水浴中保持25℃～35℃的温度下，进行亲核取代反应 8小时后，向四口瓶中加入60mL水使反应物料稀释，搅拌下加入30%氢氧化钠溶液100mL，过滤，取滤液，搅拌下向滤液中缓慢加入酸液，调pH值至1.0左右，析出固体的产物，过滤后用水反复洗涤滤饼，烘干，得到得到六氟丙烯齐聚物取代的蓖麻油酸产物，将滤饼六氟丙烯齐聚物取代的羟苯基有机酸加入到四口瓶中，再加入100mL苯、5.5克丙烯醇、1.8克对甲基苯磺酸和2.0克对苯二酚，加热升温至105℃～120℃，进行酯化反应12小时后，蒸馏出苯溶剂，制得六氟丙烯齐聚物取代的蓖麻油酸烯基酯产物，即为含氟蓖麻油酸烯基酯脱模中间体化合物。
实施例2
在装有搅拌装置、回流冷凝装置和温度计的四口瓶中，加入150mLN,N-二甲基甲酰胺、25克蓖麻油酸和42克六氟丙烯齐聚物，开启搅拌，缓慢加入1.3克N-甲基吗啉，在水浴中保持25℃～35℃的温度下，进行亲核取代反应6小时后，向四口瓶中加入60mL水使反应物料稀释，搅拌下加入30%氢氧化钠溶液100mL，过滤，取滤液，搅拌下向滤液中缓慢加入酸液，调pH值至1.0左右，析出固体的产物，过滤后用水反复洗涤滤饼，烘干，得到得到六氟丙烯齐聚物取代的蓖麻油酸产物，将滤饼六氟丙烯齐聚物取代的羟苯基有机酸加入到四口瓶中，再加入100mL苯、5.1克丙烯醇、1.7克氨基磺酸和1.8克对苯二酚，加热升温至105℃～120℃，进行酯化反应10小时后，蒸馏出苯溶剂，制得六氟丙烯齐聚物取代的蓖麻油酸烯基酯产物，即为含氟蓖麻油酸烯基酯脱模中间体化合物。
实施例3
在装有搅拌装置、回流冷凝装置和温度计的四口瓶中，加入100mLN,N-二甲基甲酰胺、20克蓖麻油酸和35克六氟丙烯齐聚物，开启搅拌，缓慢加入1.2克N-甲基吗啉，在水浴中保持25℃～35℃的温度下，进行亲核取代反应7小时后，向四口瓶中加入60mL水使反应物料稀释，搅拌下加入30%氢氧化钠溶液100mL，过滤，取滤液，搅拌下向滤液中缓慢加入酸液，调pH值至1.0左右，析出固体的产物，过滤后用水反复洗涤滤饼，烘干，得到得到六氟丙烯齐聚物取代的蓖麻油酸产物，将滤饼六氟丙烯齐聚物取代的羟苯基有机酸加入到四口瓶中，再加入100mL苯、5.4克丙烯醇、1.6克硫酸和1.5克对苯二酚，加热升温至105℃～120℃，进行酯化反应8小时后，蒸馏出苯溶剂，制得六氟丙烯齐聚物取代的蓖麻油酸烯基酯产物，即为含氟蓖麻油酸烯基酯脱模中间体化合物。
以上所述，实施方式仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明技术的精神的前提下，本领域工程技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。