酶法制备明胶工艺的制作方法

本发明属于明胶制备领域，特别涉及一种胶囊用明胶产品的酶法制备工艺。

背景技术：

明胶是从动物的骨和皮等结缔组织中经过降解、抽提得到的一种蛋白质，是胶原降解后的产物，主要应用于生产胶囊、糖果食品等领域。在此项发明之前，国际国内生产骨明胶均采用上百年的碱法工艺，但随着人们对环境保护意识的提高，明胶生产者期望对传统碱法工艺进行改进的愿望也越来越高。近几年，有不少人探索采用生物法替代碱法生产明胶。生物酶解工艺技术进行骨明胶的生产已成为一大热点，目前酶法骨明胶技术实验室研究主要分为两种，一种是以骨粒研磨后得到的骨粉为原料，另一种是以骨粒浸酸后的脱钙骨素为原料。

在此项发明之前，现有技术中用生物酶降解生产明胶仍处于实验室内研究阶段，并没有选出适合酶法制造明胶提取条件的工业化设备和工艺参数，因而大规模应用仍然由于酶降解胶原反应难以控制而受到一定牵制，如CN102329843A公开的一种酶法制备明胶的方法，该方法包括以下步骤：将骨粒制成骨粉，用磷酸酸化，再加入酸性蛋白酶水解，然后用双氧水脱色，用氢氧化钙调pH值，然后加入絮凝剂，该方法采用磷酸进行酸化，由于形成了较多可溶性的钙盐，使酶解反应较为温和，利于酶解反应终点控制，可以生产出低指标的明胶，但达不到胶囊用明胶的要求；如CN103937859A公开的一种以骨粉为原料由酶法制取明胶的方法，该方法包括：将粒度≤500μm的脱脂骨粒用盐酸进行脱钙处理，经固液分离机进行分离后，向得到的脱钙的骨粉中加水并进行搅拌得到浆料，加无机酸调节浆料的pH值在1.5~5之间后加蛋白酶进行酶解，向酶解后所得浆液中加入碱性水溶液，调节浆液的pH以使多加入的蛋白酶失活，加热进行抽提，得到含有明胶的混合浆料，经固液分离机进行固液分离，得到明胶透明溶液，再经过滤、除盐、离子交换、浓缩和干燥，可以得到数十克符合要求的明胶产品，但由于大工业化生产的条件与实验室条件有天壤差别，运用于工业化生产中仍然生产不出合格的胶囊用明胶产品。

技术实现要素：

本发明的目的在于克服上述技术问题，提供一种胶囊用明胶产品的制备工艺，为实现上述目的，本发明采取以下技术方案：

一种酶法制备明胶工艺，包括骨粒粉碎，酸洗，提胶，过滤，浓缩，灭菌步骤，酸洗步骤包括如下操作：将骨粉原料与水按1:1-5重量比混合，pH值1-2.5，浸泡6-10小时，离心分离去除液相，采集沉降在转鼓壁上的固性物。

其中所述过滤步骤中使用袋式过滤过滤去除明胶液中的残渣，操作压力为0.05-0.5MPa，优选0.1-0.25MPa；袋式过滤后进一步包括棉饼压滤步骤。

其中所述浓缩步骤为膜浓缩或MVR浓缩，所述灭菌步骤为闪蒸灭菌。

所述的酶法制备明胶工艺，其中进一步包括，

水洗步骤，清洗去除酸洗后残留在骨粉中的各类杂质；

挤条、干燥、粉碎步骤，将上述灭菌后的明胶液进行挤条、干燥、粉碎，即得明胶产品。

其中骨粒粉碎步骤中将脱脂骨粒粉碎至8目以下。

其中所述酸洗步骤加入的酸为质量浓度5%~15%的磷酸或盐酸。

其中提胶步骤中在pH 3~6条件下，加入水洗后干燥骨粉重量0.1~0.5‰的蛋白酶。

其中提胶步骤的反应器壁有加热和冷却装置。

所述的酶法制备明胶工艺，优选包括以下步骤：

S1：骨粒粉碎：将选用的脱脂骨粒粉碎至8目以下骨粉；

S2：酸洗：将上述8目以下的骨粉送入酸洗罐中，边加酸边搅拌将骨粉进行清洗，去除钙质和其它杂质，搅拌转速为20~200r/min；

S3：水洗：用水清洗残留在骨粉中的各类杂质；

S4：提胶：将上述洗好的8目以下骨粉输送于提胶反应器中，加酸调整pH值至3~6，然后加入蛋白酶进行降解制成明胶液，在40℃~95℃的条件下反应，搅拌速度控制在20~200r/min，保持3~8小时后调整pH值至10~12，保持0-2小时后再回调pH至6~7，用泵将明胶液送入下一工序；

S5：过滤：将上述明胶液进行过滤，先采用袋式过滤去除明胶液中的残渣，其压力不超过0.25MPa，再通过棉饼压滤机进一步过滤，提高明胶透明度达到500mm以上；

S6：离子交换：将上述过滤后的明胶液通过离子交换设备去除明胶液中的各类离子杂质；

S7：膜浓缩：采用膜设备提高明胶液浓度，使明胶液浓度达到26%以上；

S8：闪蒸灭菌：将上述明胶液输送至瞬时灭菌器中进行灭菌，灭菌温度为140℃~160℃，灭菌时间为4~9s；

S9：挤条、干燥、粉碎：将上述灭菌后的明胶液进行挤条、干燥、粉碎，即得明胶产品。

本发明的有益效果在于：（1）本工艺采用脱脂骨粒粉碎至8目以下的骨粉，与传统的碱法明胶工艺采用5mm以上骨粒相比，生产周期从60~70天缩短到3天，效率大幅度提高；（2）该生产工艺中采用的提胶方法，提高了明胶质量稳定性，可使产品主要指标凝冻强度提高到260~300BLoomg，全部达到药用胶囊生产明胶的质量要求，而传统的碱法明胶工艺仅能达到60%；（3）创造性的酸洗工艺确保了整个工艺的顺利运行;（4）在大规模工业化生产中，该酶法制造胶囊用明胶工业化生产工艺与传统的碱法明胶工艺相比，生产用水量从500吨减少到200吨，污水治理工作量可减少40%，且同等规模固定资产建设投资可减少50%，同等规模操作人员可减少20%。

附图说明

图1是本发明生产工艺的流程图。

具体实施方式

下面结合附图及具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明

实施例1

如图1所示，生物酶法制造胶囊用明胶工业化生产工艺，包括以下步骤：

S1：骨粒粉碎：将选用的脱脂骨粒用专用粉碎机粉碎至8目以下骨粉；

S2：酸洗：将上述8目以下的骨粉按3﹕1的水料比送入30m³的酸洗罐中，边加入质量浓度5%的盐酸，调pH值1-2.5，边搅拌将骨粉进行清洗，去除钙质和其它杂质，搅拌转速为20~40r/min，浸泡6-10h后沉降离心机将骨素分离出来，沉降在转鼓内壁的固性物通过转鼓内腔设置的螺旋推料器从固相（骨素）出口排除转鼓体外，而转鼓中心液相通过转鼓体设置的液相（钙水）溢流口排出转鼓体外；

S3：水洗：用自来水清洗残留在骨粉中的各类杂质；

S4：提胶：将上述洗好的8目以下骨粉输送于30m³的提胶锅中，加酸调整pH值至3~4，然后加入蛋白酶进行降解制成明胶液，蛋白酶的加入量是水洗后的8目以下骨粉重量的0.05‰，即在80℃~95℃的条件下边反应边搅拌，搅拌速度控制在20r/min，保持3h后调整PH值至10~12，再回调PH至6~7，用泵将明胶液送入下一工序；

S5：过滤：将上述明胶液进行过滤，先采用袋式过滤去除明胶液中的残渣，其压力不超过0.45MPa，再通过棉饼压滤机进一步过滤，提高明胶透明度达到500mm以上；

S6：离子交换：将上述过滤后的明胶液通过离子交换设备去除明胶液中的各类离子杂质；

S7：膜浓缩：采用膜设备提高明胶液浓度，使明胶液浓度达到26%以上；

S8：闪蒸灭菌：将上述明胶液输送至瞬时灭菌器中进行灭菌，灭菌温度为155℃~160℃，灭菌时间为4~6s；

S9：挤条、干燥、粉碎：将上述灭菌后的明胶液进行挤条、干燥、粉碎，即得明胶产品。

实施例2

如图1所示，生物酶法制造胶囊用明胶工业化生产工艺，包括以下步骤：

S1：骨粒粉碎：将选用的脱脂骨粒用专用粉碎机粉碎至80目以下骨粉；

S2：酸洗：将上述80目以下的骨粉按5﹕1的水料比送入40m³的酸洗罐中，边加入质量浓度12%的盐酸，调pH值1-2.5，边搅拌将骨粉进行清洗，去除钙质和其它杂质，搅拌转速为100r/min；浸泡8-10h后沉降离心机将骨素分离出来，沉降在转鼓内壁的固性物通过转鼓内腔设置的螺旋推料器从固相（骨素）出口排除转鼓体外，而转鼓中心液相通过转鼓体设置的液相（钙水）溢流口排出转鼓体外；

S3：水洗：用自来水清洗残留在骨粉中的各类杂质；

S4：提胶：将上述洗好的80目以下骨粉输送于40m³的提胶锅中，加酸调整pH值至3~6，然后加入蛋白酶进行降解制成明胶液，蛋白酶的加入量是水洗后的80目以下干燥骨粉重量的0.25‰，即在40℃~50℃的条件下边反应边搅拌，搅拌速度控制在100r/min，保持8h后调整PH值至10~12，保持1h再回调PH至6~7，用泵将明胶液送入下一工序；

S5：过滤：将上述明胶液进行过滤，先采用袋式过滤去除明胶液中的残渣，其压力不超过0.25MPa，再通过棉饼压滤机进一步过滤，提高明胶透明度达到500mm以上；

S6：离子交换：将上述过滤后的明胶液通过离子交换设备去除明胶液中的各类离子杂质；

S7：MVR浓缩：采用MVR浓缩设备提高明胶液浓度，使明胶液浓度达到28%以上；

S8：闪蒸灭菌：将上述明胶液输送至瞬时灭菌器中进行灭菌，灭菌温度为140℃~143℃，灭菌时间为5~8s；

S9：挤条、干燥、粉碎：将上述灭菌后的明胶液进行挤条、干燥、粉碎，即得明胶产品。

实施例3

如图1所示，生物酶法制造胶囊用明胶工业化生产工艺，包括以下步骤：

S1：骨粒粉碎：将选用的脱脂骨粒用专用粉碎机粉碎至120目以下骨粉；

S2：酸洗：将上述120目以下的骨粉按1﹕1的水料比送入20m³的专用酸洗罐中，边加入质量浓度15%的磷酸，调pH值1-2.5，边搅拌将骨粉进行清洗，去除钙质和其它杂质，搅拌转速为200r/min，浸泡6-10h后沉降离心机将骨素分离出来，沉降在转鼓内壁的固性物通过转鼓内腔设置的螺旋推料器从固相（骨素）出口排除转鼓体外，而转鼓中心液相通过转鼓体设置的液相（钙水）溢流口排出转鼓体外；S3：水洗：用自来水清洗残留在骨粉中的各类杂质；

S4：提胶：将上述洗好的120目以下骨粉输送于30m³的提胶锅中，加酸调整pH值至3~6，然后加入蛋白酶进行降解制成明胶液，蛋白酶的加入量是水洗后的120目以下干骨粉重量的0.5‰，即在80℃~90℃的条件下边反应边搅拌，搅拌速度控制在20~200r/min，保持5h后调整PH值至10~12，保持2h再回调PH至6~7，用泵将明胶液送入下一工序；

S5：过滤：将上述明胶液进行过滤，先采用袋式过滤去除明胶液中的残渣，其压力不超过0.25MPa，再通过棉饼压滤机进一步过滤，提高明胶透明度达到500mm以上；

S6：离子交换：将上述过滤后的明胶液通过离子交换设备去除明胶液中的各类离子杂质；

S7：膜浓缩：采用膜设备提高明胶液浓度，使明胶液浓度达到26%以上；

S8：闪蒸灭菌：将上述明胶液输送至瞬时灭菌器中进行灭菌，灭菌温度为140℃~143℃，灭菌时间为5~8s；

S9：挤条、干燥、粉碎：将上述灭菌后的明胶液进行挤条、干燥、粉碎，即得明胶产品。

将以上实施例1~3中生物酶法制造胶囊用明胶工业化生产工艺与现有实验室酶法制胶工艺和传统的碱法明胶工艺进行比较，如表1：

注：酶法制取胶囊用明胶每批只有一种指标，碱法明胶每批有四个道次，要出四种指标，故上表中传统碱法工艺产品指标按范围表述。

根据以上表1实验数据得出结论：实施例1~3中生物酶法制造胶囊用明胶工业化生产工艺与传统的碱法明胶工艺相比，生产周期明显缩短，效率大幅度提高，生产出的胶囊用明胶其产品主要指标：凝冻强度、透射比以及勃氏粘度都全部达到药用胶囊生产明胶的质量要求，而传统的碱法明胶工艺和实验室酶法制胶指标仅能达到60%。其次，实施例1~3中生物酶法制造胶囊用明胶工业化生产工艺与传统的碱法明胶工艺相比，生产用水量从500吨减少到200吨，且每批产量增加10%~20%。