本发明涉及废pet回收利用技术,特别涉及一种废旧pet材料脱色回收制备高纯pet切片的方法。
背景技术:
目前,我国对废旧pet材料循环利用主要的方法是化学降解的方法和物理方法。化学方法是在热和化学试剂的作用下让pet材料发生降解反应,形成低分子产物,产物可进一步利用,如单体可再聚合,油品可进行深加工,但是该方法需要高温高压,对设备条件要求高、耗能高、条件苛刻,难以实现大规模操作;物理方法是通过切断、粉碎、加热溶化等工序对废旧pet进行再加工的循环利用技术,但再生pet的性能比新料大为降低,且含有大量杂质,应用价值降低很多。对印刷pet薄膜由于在物理方法的处理中会出现容易起泡,抽粒断条,颜色变黑且散发臭味的情况而导致无法加工回收,尚属于技术上的空白区。
技术实现要素:
本发明为弥补现有技术的不足,提供一种废旧pet材料脱色回收制备高纯pet切片的方法。本发明具体技术方案步骤如下:
(1)制备pet低分子溶液
将收集的废旧聚对苯二甲酸乙二醇酯pet废膜和bhet粉末按质量比为3∶2-8∶1的比例加入捏合机中,控温在180-240℃,经混合、搅碎、分散30-900min,可得到pet低分子溶液;
(2)制备pet初级溶液
将丙二醇和所得pet低分子溶液按质量比为1-4∶1的比例投入到密闭容器中,在180-240℃、0.1-0.5mpa的条件下,搅拌并保温1-5小时后,得到pet初级溶液;
(3)过滤、冷却结晶
将所得pet初级溶液加入孔径为10-200目的过滤器中,在100-140℃和常压下,过滤,去掉杂质,得到初始溶液;之后于20-50℃下冷却结晶,析出得到对苯二甲酸双羟乙酯bhet初饼和丙二醇;
(4)压榨、溶解、结晶
将bhet初饼置于压榨机中强力压榨后,得到bhet清饼;之后向所得bhet清饼中加入其体积的50-250%的丙二醇,加热至90-130℃,得到bhet清饼溶液;之后将bhet清饼溶液在20-100℃下冷却结晶,析出,得到bhet粗饼和丙二醇溶液;
(5)再次压榨、溶解、结晶、精馏
将bhet粗饼置于压榨机中强力压榨后,得到bhet二次清饼,然后用蒸发器蒸馏以除去该清饼中残留的全部丙二醇,得到bhet精饼;之后将所得的bhet精饼溶入70-90℃的热水中,分离出不溶物,再经结晶、脱水、干燥,得到纯度97-99%的bhet粉末;将得到的bhet粉末继续利用精馏装置进行精馏得到纯度大于99.5%的高纯bhet粉末;
(6)缩聚反应,制备pet切片
将步骤(5)所得高纯bhet粉末与乙二醇按照质量比为5-13∶1的比例加入缩聚釜中,同时加入锑系催化剂,在真空下进行缩聚反应,最终得到特性粘度为0.63-0.70dl/g的pet切片。
本发明的优点在于:实现了以压榨方式取代传统的蒸馏方式的技术突破,大大降低了设备要求的复杂度,简化了流程,降低了溶剂需求量,减少了能耗,提高了回收成品率和产品纯度,在节省废塑料的回收成本的同时不会对环境造成二次污染,实现了废旧塑料的高度回收再利用并可进行产业化生产。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的具体实施方式作进一步描述,以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案,而不能以此来限制本发明的保护范围。
本发明提供的一种废旧pet材料脱色回收制备高纯pet切片的方法包括以下步骤:
实施例1
(1)制备pet低分子溶液
将收集的废旧聚对苯二甲酸乙二醇酯pet废膜和bhet粉末按质量比 为3∶2-8∶1的比例加入捏合机中,控温在180-240℃,经混合、搅碎、分散30-900min,可得到pet低分子溶液;
(2)制备pet初级溶液
将丙二醇和所得pet低分子溶液按质量比为1-4∶1的比例投入到密闭容器中,在180-240℃、0.1-0.5mpa的条件下,搅拌并保温1-5小时后,得到pet初级溶液;
(3)过滤、冷却结晶
将所得pet初级溶液加入孔径为10-200目的过滤器中,在100-140℃和常压下,过滤,去掉杂质,得到初始溶液;之后于20-50℃下冷却结晶,析出得到对苯二甲酸双羟乙酯bhet初饼和丙二醇;
(4)压榨、溶解、结晶
将bhet初饼置于压榨机中强力压榨后,得到bhet清饼;之后向所得bhet清饼中加入其体积的50-250%的丙二醇,加热至90-130℃,得到bhet清饼溶液;之后将bhet清饼溶液在20-100℃下冷却结晶,析出,得到bhet粗饼和丙二醇溶液;
(5)再次压榨、溶解、结晶、精馏
将bhet粗饼置于压榨机中强力压榨后,得到bhet二次清饼,然后用蒸发器蒸馏以除去该清饼中残留的全部丙二醇,得到bhet精饼;之后将所得的bhet精饼溶入70-90℃的热水中,分离出不溶物,再经结晶、脱水、干燥,得到纯度97-99%的bhet粉末;将得到的bhet粉末继续利用精馏装置进行精馏得到纯度大于99.5%的高纯bhet粉末;
(6)缩聚反应,制备pet切片
将步骤(5)所得高纯bhet粉末与乙二醇按照质量比为5-13∶1的比例加入缩聚釜中,同时加入锑系催化剂,在真空下进行缩聚反应,最终得到特性粘度为0.63-0.70dl/g的pet切片。
本发明的优点在于:实现了以压榨方式取代传统的蒸馏方式的技术突破,大大降低了设备要求的复杂度,简化了流程,降低了溶剂需求量,减少了能耗,提高了回收成品率和产品纯度,在节省废塑料的回收成本的同时不会对环境造成二次污染,实现了废旧塑料的高度回收再利用并可进行产业化生产。
以上对本发明的一个实施例进行了详细说明,但所述内容仅为本发明的较佳实施例,不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等,均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。