烷基苯甲醇聚氧乙烯醚羟丙基烯丙基醚及衍生物及其制备方法与流程

文档序号:11930228阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种烷基苯甲醇聚氧乙烯醚羟丙基烯丙基醚及衍生物,其特征在于,所述烷基苯甲醇聚氧乙烯醚羟丙基烯丙基醚及其衍生物的分子结构包括疏水基团和活性反应基团,分子结构式如下所示:

其中,分子式中的R为烷基,n=3~50,-OH为-OSO3NH4或-OPO3(NH4)2

2.根据权利要求1所述的烷基苯甲醇聚氧乙烯醚羟丙基烯丙基醚及衍生物,其特征在于,所述n=4~40。

3.根据权利要求1所述的烷基苯甲醇聚氧乙烯醚羟丙基烯丙基醚及衍生物,其特征在于,所述的疏水基团为分子式中的烷基苯甲醇链段,所述的活性反应基团为分子式中聚氧乙烯醚烯丙基链段。

4.根据权利要求1所述的烷基苯甲醇聚氧乙烯醚羟丙基烯丙基醚及衍生物,其特征在于,所述的衍生物为烷基苯甲醇聚氧乙烯醚羟丙基烯丙基醚硫酸铵或烷基苯甲醇聚氧乙烯醚羟丙基烯丙基醚磷酸铵。

5.一种如权利要求1-4任意一项所述的烷基苯甲醇聚氧乙烯醚羟丙基烯丙基醚的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

a、在反应釜中,加入烷基苯、多聚甲醛、溴化钠,在酸催化剂作用下于70℃反应6~8h,然后倒入冰水中,依次用水、饱和碳酸氢钠溶液洗涤有机层,减压蒸馏,得到对烷基溴苄;

b、在反应釜中,加入对烷基溴苄、甲醇、氢氧化钾,升温到回流状态,在此温度下保持回流反应2h,得到对烷基苯甲醇;

c、在反应釜中加入对烷基苯甲醇、催化剂氢氧化钾,然后升温并真空脱水;脱水完毕,通入氮气置换后,按对烷基苯甲醇/环氧乙烷的为1:(3~50)的摩尔比缓慢通入环氧乙烷,控制反应温度在120~140℃、压力小于0.2mPa;

d、检测当反应达到所要求的聚合度后停止通入环氧乙烷,反应进入终止阶段,冷却降温至120℃,加入乙酸中和;然后加入双氧水脱色;降温至80℃,得到烷基苯甲醇聚氧乙烯醚;

e、在反应釜中,加入催化剂路易士酸,升温到110~120℃下,滴加烯丙基缩水甘油醚,保持反应4h,降温到80℃加水稀释至规定浓度,通过吸附过滤包装,得到烷基苯甲醇聚氧乙烯醚羟丙基烯丙基醚。

6.一种如权利要求4所述的烷基苯甲醇聚氧乙烯醚羟丙基烯丙基醚硫酸铵的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

a、在反应釜中,加入烷基苯、多聚甲醛、溴化钠,在酸催化剂作用下于70℃反应6~8h,然后倒入冰水中,依次用水、饱和碳酸氢钠溶液洗涤有机层,减压蒸馏,得到对烷基溴苄;

b、在反应釜中,加入对烷基溴苄、甲醇、氢氧化钾,升温到回流状态,在此温度下保持回流反应2h,得到对烷基苯甲醇;

c、在反应釜中加入对烷基苯甲醇、催化剂氢氧化钾,然后升温并真空脱水;脱水完毕,通入氮气置换后,按对烷基苯甲醇/环氧乙烷为1:(3~50)的摩尔比缓慢通入环氧乙烷,控制反应温度在120~140℃、压力小于0.2mPa;

d、检测当反应达到所要求的聚合度后停止通入环氧乙烷,反应进入终止阶段,冷却降温至120℃,加入乙酸中和;然后加入双氧水脱色;降温至80℃,得到烷基苯甲醇聚氧乙烯醚;

e、在反应釜中,加入催化剂路易士酸,升温到110~120℃下,滴加烯丙基缩水甘油醚,保持反应4h,降温到80℃加水稀释至规定浓度,通过吸附过滤,得到一种烷基苯甲醇聚氧乙烯醚羟丙基烯丙基醚;

f、在反应釜中,加入氨基磺酸,升温到110℃,反应2.5h,然后抽真空条件下保温反应2h,降温至80℃,用水稀释至规定浓度,过滤包装,制得一种烷基苯甲醇聚氧乙烯醚羟丙基烯丙基醚硫酸铵。

7.一种如权利要求4所述的烷基苯甲醇聚氧乙烯醚羟丙基烯丙基醚磷酸铵的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

a、在反应釜中,加入烷基苯、多聚甲醛、溴化钠,在酸催化剂作用下于70℃反应6~8h,然后倒入冰水中,依次用水、饱和碳酸氢钠溶液洗涤有机层,减压蒸馏,得到对烷基溴苄;

b、在反应釜中,加入对烷基溴苄、甲醇、氢氧化钾,升温到回流状态,在此温度下保持回流反应2h,得到对烷基苯甲醇;

c、在反应釜中加入对烷基苯甲醇、催化剂氢氧化钾,然后升温并真空脱水;脱水完毕,通入氮气置换后,按对烷基苯甲醇/环氧乙烷为1:(3~50)的摩尔比缓慢通入环氧乙烷,控制反应温度在120~140℃、压力小于0.2mPa;

d、检测当反应达到所要求的聚合度后停止通入环氧乙烷,反应进入终止阶段,冷却降温至120℃,加入乙酸中和;然后加入双氧水脱色;降温至80℃,得到烷基苯甲醇聚氧乙烯醚;

e、在反应釜中,加入催化剂路易士酸,升温到110~120℃下,滴加烯丙基缩水甘油醚,保持反应4h,降温到80℃加水稀释至规定浓度,通过吸附过滤,得到一种烷基苯甲醇聚氧乙烯醚羟丙基烯丙基醚;

f、在反应釜中,加入五氧化二磷进行酯化反应,升温至60℃,保温反应3h,然后加入氨水,升温到70℃反应1h后,降温到40℃加水份稀释至规定浓度,过滤包装,制得烷基苯甲醇聚氧乙烯醚羟丙基烯丙基醚磷酸铵。

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