一种N‑烷基二异丙醇胺的制备方法与流程

文档序号:11802273阅读:363来源:国知局

本发明涉及化学合成技术领域,特别是涉及一种N-烷基二异丙醇胺的制备方法。



背景技术:

N-烷基二异丙醇胺作为优良的溶剂、医药中间体、衣物护理剂原料和高效脱硫剂,可广泛应用于油田气和煤气的脱硫净化剂、酸性气体吸收剂、纺织处理剂以及聚氨酯泡沫催化剂等。

专利CN 105237412 A合成采用间歇反应釜来完成,具有产品质量不稳定、生产效率低、设备投资大等缺点;同时该专利合成利用二异丙醇胺及多聚甲醛为原料,导致物料合成阶段有副反应物产生,从而很难制备出高纯度的产物;最后在反应中要加氢还原,降低了化工合成的安全性。

专利CN 102557960 A将环氧烷分多次与烷基胺反应,导致需要多台反应器,提高了合成设备的投资金额和工艺控制的复杂程度,不利于工业化推广应用。

专利CN 101781219 A会有较多的副产物N-甲基单乙醇胺产生,为了消耗该副产物,需要把它通入反应器循环利用,这就提高了合成工艺的控制难度,不利于产品质量的稳定控制。

专利CN 105032483 A使用了经金属源溶液改性MCM-41介孔分子筛为催化剂合成N-甲基醇胺类化合物,催化剂的使用提高了合成目标产物的成本,还存在引入金属杂质的风险,同时催化剂的使用并没有显著的提高醇胺的反应速率。

本专利具有质量稳定、副产物少、生产效率高、安全性高、工人劳动强度低、设备投资少、利于实现工业化连续生产等优点。



技术实现要素:

基于此,本发明的目的是在于避免现有技术中的不足之处而提供一种具有产品质量稳定、副产物少、生产效率高、安全性高、工人劳动强度低、设备投资少、利于实现工业化连续生产N-烷基二异丙醇胺的新的制备方法。

具体的技术方案如下:

一种N-烷基二异丙醇胺的制备方法,该N-烷基二异丙醇胺的结构式如下:

其中R1为C1-C2的烷基;R2、R3分别独立选自CH2CHOHCH3或CH(CH2OH)CH3

制备方法包括如下步骤:

将环氧丙烷、N-烷基胺分别通过换热器加热后再通过静态混合器混合后通入管道反应器中反应,然后通过真空蒸馏出未反应的N-烷基胺,再通过真空精馏塔精馏出N-烷基单异丙醇胺,即得所述N-烷基二异丙醇胺。

在其中一些实施例中,环氧丙烷与N-烷基胺的摩尔比为1.80-2.00:1.00。

在其中一些实施例中,所述N-烷基胺为甲胺或乙胺中的一种或两种。

在其中一些实施例中,所述换热器为列管换热器或板式换热器。

在其中一些实施例中,所述静态混合器为管道式静态混合器。

在其中一些实施例中,管道反应器的反应温度为40-100℃。

在其中一些实施例中,反应物在管道反应器中的停留时间为1.0-30.0min,反应压力为0.3-0.7MPa。

在其中一些实施例中,所述真空蒸馏釜内温度为155-165℃、真空为1000-2000Pa,真空精馏塔塔顶温度为180-200℃,真空为500-1000Pa。

本发明的原理和优点如下:

2CH3CHOCH2+CH3NH2=CH3N(CH2CH(OH)CH3)2

因为环氧丙烷与N-烷基胺反应速率快,所以特别适合采用管道反应合成。

采用管道反应器合成N-烷基二异丙醇胺,具有产品质量稳定、副产物少、生产效率高、安全性高、工人劳动强度低、设备投资少、利于实现工业化连续生产等优点。

附图说明

利用附图对本发明作进一步说明,但附图中的实施例不构成对本发明的任何限制。

图1为本发明的一种连续生产N-烷基二异丙醇胺的方法在一个实施例中的工艺流程示意图。

1、2-计量泵,3、4-换热器,5-管道静态混合器,6-管道反应器,7-真空蒸馏釜,8-真空精馏塔。

具体实施方式

以下通过实施例对本申请做进一步阐述,制备方法如图1所示:

实施例1

本实施例一种N-甲基二异丙醇胺,其结构式如下:

该N-甲基二异丙醇胺的制备方法,包括如下步骤:

将环氧丙烷、N-甲基胺分别加热到40℃后再通过静态混合器通入管道反应器,其中环氧丙烷2.00mol、N-甲基胺1.00mol。

管道反应器中的工艺参数为:反应温度为40℃,反应物在管道反应器中的停留时间为30.0min,反应压力为0.3MPa。

然后通过真空蒸馏出甲胺,真空蒸馏釜内温度为155℃、真空为1000Pa,再通过真空精馏塔精馏出少量N-甲基单异丙醇胺,塔顶温度为180℃,真空为500Pa,塔底可得高纯度N-甲基二异丙醇胺,其收率为95.1%。

采用HG/T 3268-2002中的检测条件来检测N-甲基二异丙醇胺纯度为98.0%。

实施例2

本实施例一种N-甲基二异丙醇胺,其结构式如下:

该N-甲基二异丙醇胺的制备方法,包括如下步骤:

将环氧丙烷、N-甲基胺分别加热到50℃后再通过静态混合器通入管道反应器,其中环氧丙烷1.95mol、N-甲基胺1.00mol。

管道反应器中的工艺参数为:反应温度为50℃,反应物在管道反应器中的停留时间为20.0min,反应压力为0.4MPa。

然后通过真空蒸馏出甲胺,真空蒸馏釜内温度为158℃、真空为1200Pa,再通过真空精馏塔精馏出少量N-甲基单异丙醇胺,塔顶温度为185℃,真空为700Pa,塔底可得高纯度N-甲基二异丙醇胺,其收率为94.6%。

采用HG/T 3268-2002中的检测条件来检测N-甲基二异丙醇胺纯度为98.5%。

实施例3

本实施例一种N-甲基二异丙醇胺,其结构式如下:

该N-甲基二异丙醇胺的制备方法,包括如下步骤:

将环氧丙烷、N-甲基胺分别加热到70℃后再通过静态混合器通入管道反应器,其中环氧丙烷1.90mol、N-甲基胺1.00mol。

管道反应器中的工艺参数为:反应温度为70℃,反应物在管道反应器中的停留时间为15.0min,反应压力为0.5MPa。

然后通过真空蒸馏出甲胺,真空蒸馏釜内温度为160℃、真空为1500Pa,再通过真空精馏塔精馏出少量N-甲基单异丙醇胺,塔顶温度为190℃,真空为800Pa,塔底可得高纯度N-甲基二异丙醇胺,其收率为95.3%。

采用HG/T 3268-2002中的检测条件来检测N-甲基二异丙醇胺纯度为98.5%。

实施例4

本实施例一种N-乙基二异丙醇胺,其结构式如下:

该N-乙基二异丙醇胺的制备方法,包括如下步骤:

将环氧丙烷、N-乙基胺分别加热到80℃后再通过静态混合器通入管道反应器,其中环氧丙烷1.85mol、N-乙基胺1.00mol。

管道反应器中的工艺参数为:反应温度为80℃,反应物在管道反应器中的停留时间为10.0min,反应压力为0.6MPa。

然后通过真空蒸馏出乙胺,真空蒸馏釜内温度为162℃、真空为1800Pa,再通过真空精馏塔精馏出少量N-乙基单异丙醇胺,塔顶温度为195℃,真空为900Pa,塔底可得高纯度N-乙基二异丙醇胺,其收率为95.0%。

采用HG/T 3268-2002中的检测条件来检测N-乙基二异丙醇胺纯度为99.0%。

实施例5

本实施例一种N-乙基二异丙醇胺,其结构式如下:

该N-乙基二异丙醇胺的制备方法,包括如下步骤:

将环氧丙烷、N-乙基胺分别加热到100℃后再通过静态混合器通入管道反应器,其中环氧丙烷1.80mol、N-乙基胺1.00mol。

管道反应器中的工艺参数为:反应温度为100℃,反应物在管道反应器中的停留时间为1.0min,反应压力为0.7MPa。

然后通过真空蒸馏出乙胺,真空蒸馏釜内温度为165℃、真空为2000Pa,再通过真空精馏塔精馏出少量N-乙基单异丙醇胺,塔顶温度为200℃,真空为1000Pa,塔底可得高纯度N-乙基二异丙醇胺,其收率为95.5%。

采用HG/T 3268-2002中的检测条件来检测N-乙基二异丙醇胺纯度为98.5%。

本发明的制备方法采用管道反应器合成N-烷基二异丙醇胺,具有产品质量稳定、副产物少、生产效率高、安全性高、工人劳动强度低、设备投资少、利于实现工业化连续生产等优点。

以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合,为使描述简洁,未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述,然而,只要这些技术特征的组合不存在矛盾,都应当认为是本说明书记载的范围。

以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。因此,本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

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