1.一种气相SO3磺化法合成1-萘胺-4-磺酸钠的方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)磺化:气体SO3与露点低于-50℃干燥空气混合冷却至40-50℃,形成SO3占混合气的体积比为3-10%的混合气,将混合气通入到装有原料1-萘胺及有机溶剂的反应釜中,在40-90℃之间反应40-120min进行磺化成盐,反应结束后,停止通入混合气;
(2)转位:将反应釜升高温度至160-190℃之间进行转位60-180min,得到液体混合物;
(3)中和萃取:向步骤(2)反应釜中缓慢加入水,待混合物温度降至80-90℃时,加入固体碱中和至pH值为7-9,静置分层得到油相和水相;
(4)浓缩结晶:将步骤(3)中的水相浓缩直至浓缩液比重为1.20-1.22,将得到的浓缩液在温度为60-80℃时静置1-2h,然后进行分离,得到产品1-萘胺-4-磺酸钠和母液。
2.如权利要求1所述的一种气相SO3磺化法合成1-萘胺-4-磺酸钠的方法,其特征在于所述步骤(1)中气体SO3是以液体硫磺燃烧生成SO2或是直接采购液体SO2后经转化生成气体SO3。
3.如权利要求1所述的一种气相SO3磺化法合成1-萘胺-4-磺酸钠的方法,其特征在于所述步骤(1)中SO3占混合气的体积比为4-7%的混合气。
4.如权利要求1所述的一种气相SO3磺化法合成1-萘胺-4-磺酸钠的方法,其特征在于所述步骤(1)中反应釜是立式反应釜,反应釜内设有搅拌桨,并带有回流装置。
5.如权利要求1所述的一种气相SO3磺化法合成1-萘胺-4-磺酸钠的方法,其特征在于所述步骤(1)中的反应温度为40-70℃,反应时间为50-90min。
6.如权利要求1所述的一种气相SO3磺化法合成1-萘胺-4-磺酸钠的方法,其特征在于所述步骤(1)中SO3气体与原料1-萘胺的摩尔比为1-3.5:1。
7.如权利要求1所述的一种气相SO3磺化法合成1-萘胺-4-磺酸钠的方法,其特征在于所述步骤(1)中有机溶剂与1-萘胺的质量比为2-5:1。
8.如权利要求1所述的一种气相SO3磺化法合成1-萘胺-4-磺酸钠的方法,其特征在于所述步骤(2)中反应釜的温度为170-180℃,转位时间为60-120min。
9.如权利要求1所述的一种气相SO3磺化法合成1-萘胺-4-磺酸钠的方法,其特征在于所述步骤(3)中的碱为碳酸钠、氢氧化钠、碳酸钾、氢氧化钾中的一种或几种的混合物。
10.如权利要求1所述的一种气相SO3磺化法合成1-萘胺-4-磺酸钠的方法,其特征在于所述步骤(3)中液体混合物:固体碱:水的质量比为1:0.05-0.09:0.5-0.8。
11.如权利要求1所述的一种气相SO3磺化法合成1-萘胺-4-磺酸钠的方法,其特征在于所述步骤(1)和(3)中的有机溶剂为邻二氯苯、三氯苯、均三甲苯、均四甲苯、环丁砜、二苯砜中的一种或几种的混合物。
12.如权利要求1所述的一种气相SO3磺化法合成1-萘胺-4-磺酸钠的方法,其特征在于所述步骤(4)中的母液可循环利用。