本发明涉及一种树脂及其制备方法,更具体地说,本发明涉及一种超强吸水树脂及其制备方法,属于吸水树脂技术领域。
背景技术:
高吸水性树脂是一种新型功能高分子材料,它能吸收自身质量几百倍甚至上千倍的水,吸水后的材料以凝胶的形式存在,在外力或者加压的情况下水分也不会流失,所以具有良好的保水能力,故高吸水性材料在工业、农业、医疗卫生等各个行业都有着重要的作用。
反相悬浮聚合工艺, 因聚合温度控制稳定、后处理简便、可直接获得颗粒状树脂而成为制备聚丙烯酸盐类吸水树脂(SAP) 的最重要的技术之一。在吸水树脂的反相悬浮聚合工艺中,聚合体系的稳定性是一个首先需要解决的问题。由于反相悬浮聚合体系的不稳定, 在大多数情况下,实际上得到的是夹杂凝胶块状物的颗粒粘结体,还需粉碎才能得到预定粒度大小的产品。
技术实现要素:
本发明旨在解决现有技术中的吸水树脂形成珠状质量不佳的问题,提供一种超强吸水树脂,该树脂产品珠体光圆、粒径分布较窄及吸水倍率高。
为了实现上述发明目的,其具体的技术方案如下:
一种超强吸水树脂,其特征在于:包括以下按照重量份数计的原料:
水相:
甲基丙烯酸 30-40份
丙烯酸 30-40
丙烯腈 5-10份
亚甲基双丙烯酰胺 2-3份
羟甲基丙烯酰胺 0.5-1.2份
过硫酸钾 1-3份
碳酸氢钠 0.2-0.6份;
油相:
甲基硅油 500份
脂肪酸酯 3-5份
十六醇磷酸酯 2-3份。
一种超强吸水树脂的制备方法,其特征在于:包括以下工艺步骤:
A、按照水相配方要求准确称取甲基丙烯酸、丙烯酸及丙烯腈、亚甲基双丙烯酰胺、羟甲基丙烯酰胺于容器中充分混合均匀,备用;
B、按照油相配方要求,将硅油及分散剂等各组分加入一具搅拌、冷凝管及加料口的1000ml三口瓶内;
C、开通N2条件下开动搅拌,使油相各组分充分混合均匀;将反应体系温度升至约40℃,缓慢加入事先经NaOH中和过的甲基丙烯酸、丙烯酸等油相组分;
D、将搅拌转速调至100-150转/分,使水相均匀分散在油相介质中;当水相分散珠体粒径符合要求后,将体系反应温度升至50-55℃之间,使悬浮聚合体系进行聚合反应;
E、当分散珠体定型后,将反应温度马上升至65-70℃,保温2h;将聚合反应体系温度升到80℃,保温2h;将聚合反应体系升温至85℃,保温2h;将聚合反应体系升温至90℃,保温3h;将反应体系降温至30-50℃,滤出树脂珠体;
F、采用乙醇对树脂进行淋洗,除去树脂的杂质,真空风干即得到超强吸水树脂珠体。
本发明带来的有益技术效果:
本发明以中等分子量甲基硅油为分散介质,以脂肪酸酯、十六醇磷酸酯为分散剂,采用反相悬浮聚合工艺制备出珠状超强吸水树脂。该制备技术具有易于操作、悬浮聚合反应稳定进行的特点。所制备的产品珠体光圆、粒径分布较窄及吸水倍率高(吸水倍率:1300-1500g/g)。
具体实施方式
实施例1
一种超强吸水树脂,包括以下按照重量份数计的原料:
水相:
甲基丙烯酸 30份
丙烯酸 30份
丙烯腈 5份
亚甲基双丙烯酰胺 2份
羟甲基丙烯酰胺 0.5份
过硫酸钾 1份
碳酸氢钠 0.2份;
油相:
甲基硅油 500份
脂肪酸酯 3份
十六醇磷酸酯 2份。
实施例2
一种超强吸水树脂,包括以下按照重量份数计的原料:
水相:
甲基丙烯酸 40份
丙烯酸 40份
丙烯腈 10份
亚甲基双丙烯酰胺 3份
羟甲基丙烯酰胺 1.2份
过硫酸钾 3份
碳酸氢钠 0.2份;
油相:
甲基硅油 500份
脂肪酸酯 5份
十六醇磷酸酯 3份。
实施例3
一种超强吸水树脂,包括以下按照重量份数计的原料:
水相:
甲基丙烯酸 35份
丙烯酸 35份
丙烯腈 7.5份
亚甲基双丙烯酰胺 2.5份
羟甲基丙烯酰胺 0.85份
过硫酸钾 2份
碳酸氢钠 0.4份;
油相:
甲基硅油 500份
脂肪酸酯 4份
十六醇磷酸酯 2.5份。
实施例4
一种超强吸水树脂,包括以下按照重量份数计的原料:
水相:
甲基丙烯酸 33份
丙烯酸 36份
丙烯腈 8份
亚甲基双丙烯酰胺 2.1份
羟甲基丙烯酰胺 1份
过硫酸钾 1.5份
碳酸氢钠 0.3份;
油相:
甲基硅油 500份
脂肪酸酯 3.5份
十六醇磷酸酯 2.1份。
实施例5
A、按照水相配方要求准确称取甲基丙烯酸、丙烯酸及丙烯腈、亚甲基双丙烯酰胺、羟甲基丙烯酰胺于容器中充分混合均匀,备用;
B、按照油相配方要求,将硅油及分散剂等各组分加入一具搅拌、冷凝管及加料口的1000ml三口瓶内;
C、开通N2条件下开动搅拌,使油相各组分充分混合均匀;将反应体系温度升至约40℃,缓慢加入事先经NaOH中和过的甲基丙烯酸、丙烯酸等油相组分;
D、将搅拌转速调至100转/分,使水相均匀分散在油相介质中;当水相分散珠体粒径符合要求后,将体系反应温度升至50℃之间,使悬浮聚合体系进行聚合反应;
E、当分散珠体定型后,将反应温度马上升至65℃,保温2h;将聚合反应体系温度升到80℃,保温2h;将聚合反应体系升温至85℃,保温2h;将聚合反应体系升温至90℃,保温3h;将反应体系降温至30℃,滤出树脂珠体;
F、采用乙醇对树脂进行淋洗,除去树脂的杂质,真空风干即得到超强吸水树脂珠体。
实施例6
A、按照水相配方要求准确称取甲基丙烯酸、丙烯酸及丙烯腈、亚甲基双丙烯酰胺、羟甲基丙烯酰胺于容器中充分混合均匀,备用;
B、按照油相配方要求,将硅油及分散剂等各组分加入一具搅拌、冷凝管及加料口的1000ml三口瓶内;
C、开通N2条件下开动搅拌,使油相各组分充分混合均匀;将反应体系温度升至约40℃,缓慢加入事先经NaOH中和过的甲基丙烯酸、丙烯酸等油相组分;
D、将搅拌转速调至150转/分,使水相均匀分散在油相介质中;当水相分散珠体粒径符合要求后,将体系反应温度升至55℃之间,使悬浮聚合体系进行聚合反应;
E、当分散珠体定型后,将反应温度马上升至70℃,保温2h;将聚合反应体系温度升到80℃,保温2h;将聚合反应体系升温至85℃,保温2h;将聚合反应体系升温至90℃,保温3h;将反应体系降温至50℃,滤出树脂珠体;
F、采用乙醇对树脂进行淋洗,除去树脂的杂质,真空风干即得到超强吸水树脂珠体。
实施例7
A、按照水相配方要求准确称取甲基丙烯酸、丙烯酸及丙烯腈、亚甲基双丙烯酰胺、羟甲基丙烯酰胺于容器中充分混合均匀,备用;
B、按照油相配方要求,将硅油及分散剂等各组分加入一具搅拌、冷凝管及加料口的1000ml三口瓶内;
C、开通N2条件下开动搅拌,使油相各组分充分混合均匀;将反应体系温度升至约40℃,缓慢加入事先经NaOH中和过的甲基丙烯酸、丙烯酸等油相组分;
D、将搅拌转速调至125转/分,使水相均匀分散在油相介质中;当水相分散珠体粒径符合要求后,将体系反应温度升至52.5℃之间,使悬浮聚合体系进行聚合反应;
E、当分散珠体定型后,将反应温度马上升至67.5℃,保温2h;将聚合反应体系温度升到80℃,保温2h;将聚合反应体系升温至85℃,保温2h;将聚合反应体系升温至90℃,保温3h;将反应体系降温至40℃,滤出树脂珠体;
F、采用乙醇对树脂进行淋洗,除去树脂的杂质,真空风干即得到超强吸水树脂珠体。
实施例8
A、按照水相配方要求准确称取甲基丙烯酸、丙烯酸及丙烯腈、亚甲基双丙烯酰胺、羟甲基丙烯酰胺于容器中充分混合均匀,备用;
B、按照油相配方要求,将硅油及分散剂等各组分加入一具搅拌、冷凝管及加料口的1000ml三口瓶内;
C、开通N2条件下开动搅拌,使油相各组分充分混合均匀;将反应体系温度升至约40℃,缓慢加入事先经NaOH中和过的甲基丙烯酸、丙烯酸等油相组分;
D、将搅拌转速调至120转/分,使水相均匀分散在油相介质中;当水相分散珠体粒径符合要求后,将体系反应温度升至51℃之间,使悬浮聚合体系进行聚合反应;
E、当分散珠体定型后,将反应温度马上升至66℃,保温2h;将聚合反应体系温度升到80℃,保温2h;将聚合反应体系升温至85℃,保温2h;将聚合反应体系升温至90℃,保温3h;将反应体系降温至38℃,滤出树脂珠体;
F、采用乙醇对树脂进行淋洗,除去树脂的杂质,真空风干即得到超强吸水树脂珠体。