一种复合树脂的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于树脂的制备方法技术领域，尤其涉及一种复合树脂的制备方法。
【背景技术】
[0002]聚合物与粘土的复合是纳米科学与技术的重要组成部分，也是制备高性能聚合物材料的重要方法之一。超吸水性树脂是一种新型功能高分子聚合物，在结构上是轻度交联的三维空间网状结构，含有许多亲水性基团，能够吸收比自身重量重几百倍甚至几千倍的水，保水性能良好，即使在加压的情况下也不失水或失水很少，已广泛应用于农林园艺、食品、医药卫生、土木建筑、石油化工等方面，但超吸水性树脂目前也存在一些弱点，如吸水能力不易提高，刚性和可塑性普遍较低。
【发明内容】
[0003]本发明就是针对上述问题，提供一种吸水性好、刚性好的复合树脂的制备方法。
[0004]为实现上述目的，本发明包括以下步骤。
[0005]1)称取一定量单体-甲基丙烯酸，用氢氧化钾中和，与插层改性后的高岭土混合，搅拌，使-甲基丙烯酸钾进入层间，制得单体溶液。
[0006]2)称取一定量的过硫酸钾和N，N’ -亚甲基双丙烯酰胺，到入装有一定体积的环己烷的烧瓶中，加入分散剂，充分搅拌后加入已配置好的单体溶液，升温，交联共聚反应在高岭土层间迅速发生。
[0007]3)将烧瓶中混合物抽滤，用无水乙醇洗涤三次，干燥；另外，制备不加高岭土的聚甲基丙烯酸钾树脂，用于对比；测定其吸水速率、保水能力和吸水后树脂强度。
[0008]4)将充分吸水的树脂离心分离，称量离心前后树脂质量。
[0009]5)取定量树脂，完全溶胀后平铺于玻璃皿中，将载玻片置于凝胶之上，用测高仪测得载玻片上缘高度，记下读数Z1，再将砝码置于载玻片之上，记录载玻片上缘的高度Z2，取平均值。
[0010]作为一种优选方案，本发明1)称取一定量单体-甲基丙烯酸，用氢氧化钾中和，将pH调至6.8?7.2范围内，与插层改性后的高岭土混合，于50 °C下搅拌3h，使-甲基丙烯酸钾进入层间，制得单体溶液。
[0011]2)称取一定量的过硫酸钾和N，N’ -亚甲基双丙烯酰胺，到入装有一定体积的环己烷的烧瓶中，加入分散剂，充分搅拌后加入已配置好的单体溶液，升温至60 °C，交联共聚反应在高岭土层间迅速发生。
[0012]作为另一种优选方案，本发明5)取定量树脂，完全溶胀后平铺于玻璃皿中，将载玻片置于凝胶之上，用测高仪测得载玻片上缘高度，记下读数Z1，再将20g砝码置于载玻片之上，每隔10s记录载玻片上缘的高度Z2，重复三次，取平均值。
[0013]本发明有益效果。
[0014]本发明甲基丙烯酸钾单体进入高岭土层间所需要的空间小于醋酸钾插层后所能提供的空间，说明醋酸钾在本实验中是一种合适的插层剂。但是单体没有完全取代醋酸钾，原因可能是该取代反应是一种可逆反应，反应进行到一定程度就达到了平衡。如果要提高取代反应进行的程度，可以尝试适当增加反应温度和单体用量。高岭土的加入大大改善了吸水性树脂的吸水性能。
【具体实施方式】
[0015]本发明包括以下步骤。
[0016]1)称取一定量单体-甲基丙烯酸，用氢氧化钾中和，与插层改性后的高岭土混合，搅拌，使-甲基丙烯酸钾进入层间，制得单体溶液。
[0017]2)称取一定量的过硫酸钾和N，N’ -亚甲基双丙烯酰胺，到入装有一定体积的环己烷的烧瓶中，加入分散剂，充分搅拌后加入已配置好的单体溶液，升温，交联共聚反应在高岭土层间迅速发生。
[0018]3)将烧瓶中混合物抽滤，用无水乙醇洗涤三次，干燥；另外，制备不加高岭土的聚甲基丙烯酸钾树脂，用于对比；测定其吸水速率、保水能力和吸水后树脂强度。
[0019]4)将充分吸水的树脂尚心分尚，称量尚心前后树脂质量。
[0020]5)取定量树脂，完全溶胀后平铺于玻璃皿中，将载玻片置于凝胶之上，用测高仪测得载玻片上缘高度，记下读数Z1，再将砝码置于载玻片之上，记录载玻片上缘的高度Z2，取平均值。
[0021]本发明1)称取一定量单体-甲基丙烯酸，用氢氧化钾中和，将pH调至6.8?7.2范围内，与插层改性后的高岭土混合，于50 °C下搅拌3h，使-甲基丙烯酸钾进入层间，制得单体溶液。
[0022]2)称取一定量的过硫酸钾和N，N’ -亚甲基双丙烯酰胺，到入装有一定体积的环己烷的烧瓶中，加入分散剂，充分搅拌后加入已配置好的单体溶液，升温至60 °C，交联共聚反应在高岭土层间迅速发生。
[0023]本发明5)取定量树脂，完全溶胀后平铺于玻璃皿中，将载玻片置于凝胶之上，用测高仪测得载玻片上缘高度，记下读数Z1，再将20g砝码置于载玻片之上，每隔10s记录载玻片上缘的高度Z2，重复三次，取平均值。
[0024]作为纳米复合材料前驱体的粘土矿物一般具有层状结构，且层间距离尺寸都在纳米级。层间往往具有活性，使得某些有机分子、聚合物(或单体)可以作为客体插入主体的层间，从而形成粘土 /有机纳米级插层复合物。高岭土作为自然界分布最广粘土矿物之一，其有机插层复合物的许多优异性能逐步成为材料学家们关注的焦点用浸泡法经醋酸钾改性后的高岭土dOOl值左移至1.4244 nm处，在1.4244 nm处出现很强的衍射峰，在0.7249nm处原衍射峰强度大大降低，这说明其层间距比原高岭土的层间距大大增加，醋酸钾进入了高岭土层间，插层效果明显。
[0025]浸泡插层法所得到的1.4244nm处的衍射峰强度很弱，插层率低，插层效果不好，因为高岭土层间结合力较大，要实现插层必须借助强大的外力如研磨或剧烈的机械搅拌，仅通过分子扩散运动是很难达到良好的插层效果的。有大量甲基丙烯酸钾取代醋酸钾插入了高岭土层间，层间距为1.167nm。
[0026]以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明作的进一步详细说明、不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明、对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说、在不
脱离本发明构思的前提下、还可以做出若干简单推演或替换、都应当视为属于本发明所提
交的权利要求书确定的保护范围。
【主权项】
1.一种复合树脂的制备方法，其特征在于包括以下步骤: 1)称取一定量单体-甲基丙烯酸，用氢氧化钾中和，与插层改性后的高岭土混合，搅拌，使-甲基丙烯酸钾进入层间，制得单体溶液； 2)称取一定量的过硫酸钾和N，N’-亚甲基双丙烯酰胺，到入装有一定体积的环己烷的烧瓶中，加入分散剂，充分搅拌后加入已配置好的单体溶液，升温，交联共聚反应在高岭土层间迅速发生； 3)将烧瓶中混合物抽滤，用无水乙醇洗涤三次，干燥；另外，制备不加高岭土的聚甲基丙烯酸钾树脂，用于对比；测定其吸水速率、保水能力和吸水后树脂强度； 4)将充分吸水的树脂离心分离，称量离心前后树脂质量； 5)取定量树脂，完全溶胀后平铺于玻璃皿中，将载玻片置于凝胶之上，用测高仪测得载玻片上缘高度，记下读数Z1，再将砝码置于载玻片之上，记录载玻片上缘的高度Z2，取平均值。2.根据权利要求1所述一种复合树脂的制备方法，其特征在于1)称取一定量单体-甲基丙烯酸，用氢氧化钾中和，将pH调至6.8?7.2范围内，与插层改性后的高岭土混合，于50 °C下搅拌3h，使-甲基丙烯酸钾进入层间，制得单体溶液； 2)称取一定量的过硫酸钾和N，N’ -亚甲基双丙烯酰胺，到入装有一定体积的环己烷的烧瓶中，加入分散剂，充分搅拌后加入已配置好的单体溶液，升温至60 °C，交联共聚反应在高岭土层间迅速发生。3.根据权利要求1所述一种复合树脂的制备方法，其特征在于5)取定量树脂，完全溶胀后平铺于玻璃皿中，将载玻片置于凝胶之上，用测高仪测得载玻片上缘高度，记下读数Z1，再将20g砝码置于载玻片之上，每隔10s记录载玻片上缘的高度Z2，重复三次，取平均值。
【专利摘要】<b>一种复合树脂的制备方法属于树脂的制备方法技术领域，尤其涉及一种复合树脂的制备方法。本发明提供一种吸水性好、刚性好的复合树脂的制备方法。本发明包括以下步骤。</b><b>1</b><b>）称取一定量单体</b><b>-</b><b>甲基丙烯酸，用氢氧化钾中和，与插层改性后的高岭土混合，搅拌，使</b><b>-</b><b>甲基丙烯酸钾进入层间，制得单体溶液；</b><b>2</b><b>）称取一定量的过硫酸钾和</b><b>N,N</b><b>’</b><b>-</b><b>亚甲基双丙烯酰胺，到入装有一定体积的环己烷的烧瓶中，加入分散剂，充分搅拌后加入已配置好的单体溶液，升温，交联共聚反应在高岭土层间迅速发生；</b><b>3</b><b>）将烧瓶中混合物抽滤，用无水乙醇洗涤三次，干燥；另外，制备不加高岭土的聚甲基丙烯酸钾树脂，用于对比；测定其吸水速率、保水能力和吸水后树脂强度。</b>
【IPC分类】C08K9/04, C08K3/34, C08F2/44, C08F222/38, C08F220/06
【公开号】CN105461844
【申请号】CN201410435788
【发明人】刘铮, 毛帅晨
【申请人】刘铮
【公开日】2016年4月6日
【申请日】2014年8月31日