水杨醛衍生物缩‑2‑氨基‑2‑甲基‑1,3‑丙二醇席夫碱镍配合物及合成方法与流程

技术特征：

1.一种水杨醛衍生物缩-2-氨基-2-甲基-1,3-丙二醇席夫碱镍配合物，其特征在于水杨醛衍生物缩-2-氨基-2-甲基-1,3-丙二醇席夫碱镍配合物即[Ni₄(H_0.667dbmd)₃(μ₃-OH)(C₂H₅OH)(H₂O)₂]·(C₂H₅OH)·(H₂O)₅的分子式为：C₃₇H₅₅Br₆N₃Ni₄O₁₉，分子量为：1560.14g/mol,H₃dbmd为3,5-二溴水杨醛缩-2-氨基-2-甲基-1,3-丙二醇席夫碱，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二；

表一：[Ni₄(H_0.667dbmd)₃(μ₃-OH)(C₂H₅OH)(H₂O)₂]·(C₂H₅OH)·(H₂O)₅的晶体学参数

^aR₁＝Σ||F_o|–|F_c||/Σ|F_o|.^bwR₂＝[Σw(|F_o²|–|F_c²|)²/Σw(|F_o²|)²]^1/2

表二：[Ni₄(H_0.667dbmd)₃(μ₃-OH)(C₂H₅OH)(H₂O)₂]·(C₂H₅OH)·(H₂O)₅的部分键长和键角(°)

所述[Ni₄(H_0.667dbmd)₃(μ₃-OH)(C₂H₅OH)(H₂O)₂]·(C₂H₅OH)·(H₂O)₅的合成方法具体步骤为：

(1)将2.800g分析纯的3,5-二溴水杨醛和1.051g分析纯的2-氨基-2-甲基-1,3-丙二醇，溶于30mL分析纯乙醇溶液中，加热回流两个小时后得到配体H₃dbmd；

(2)将0.184-0.367g干燥后的H₃dbmd溶于5-10mL分析纯乙醇和0.238-0.476g分析纯六水合氯化镍溶于5-10mL二次蒸馏水中，置于反应釜中，在120℃烘箱中静置三天，有绿色条状晶体生成即[Ni₄(H_0.667dbmd)₃(μ₃-OH)(C₂H₅OH)(H₂O)₂]·(C₂H₅OH)·(H₂O)₅，通过单晶衍射仪测定[Ni₄(H_0.667dbmd)₃(μ₃-OH)(C₂H₅OH)(H₂O)₂]·(C₂H₅OH)·(H₂O)₅的结构，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二；

(3)将(2)所得的[Ni₄(H_0.667dbmd)₃(μ₃-OH)(C₂H₅OH)(H₂O)₂]·(C₂H₅OH)·(H₂O)₅在温度2-300K，1KOe直流外磁场下扫描，对于四核镍单元，χ_mT在300K时为5.17cm³·Kmol^-1，随着温度降低，χ_mT缓慢升高在8K时达到最大值11.02cm³·Kmol^-1，随着温度的下降，χ_mT继续下降到2K时的10.41cm³·Kmol^-1。