本发明涉及一种新化合物及其制备方法，特别涉及一种镍化合物及其制备方法，确切地说是一种手性L-苯丙氨醇镍配合物的制备及合成方法。
二、
背景技术：
手性氨基醇镍配合物是重要的催化剂和医药化工产品，其作为催化剂在二乙基锌与苯甲醛对映选择性加成反应等反应中有较好的催化效果。【1-6】
参考文献：
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三、
技术实现要素：
本发明旨在提供手性三 [（S）-苯甘氨醇]镍配合物。所要解决的技术问题是一步合成得到目标产物。
本发明所称的手性钴配合物是由四水合乙酸镍与D-苯丙氨醇制备的由以下化学式所示的化合物：
(I)。
化学名称：三[（R）-苯丙氨醇]镍配合物,简称配合物(I)。该配合物在苯甲醛的烯丙基烷基化反应及腈硅化反应中显示了一定的催化性能，其转化率分别达68%, 70%。
本合成方法包括合成和分离，其特征在于：称取4.4960g(0.03mol)D-苯丙氨醇和2.4868g(0.01mol)四水合乙酸镍放入100mL圆底烧瓶中，并加入30ml无水甲醇，搅拌使其溶解，并加热回流48h。反应完成后，趁热过滤，自然挥发，几天后有蓝色晶体析出;过滤后，用正己烷和石油醚将晶体洗涤3次，真空干燥，得目标产物。
本合成方法一步得到目标产物，工艺简单，操作方便。
四、附图说明
图1是手性三[（R）-苯丙氨醇]镍配合物的单晶X-衍射图。
五、具体实施方式
手性三 [（R）-苯丙氨醇]镍配合物的制备：
称取4.4960g(0.03mol)D-苯丙氨醇和2.4868g(0.01mol)四水合乙酸镍放入100mL圆底烧瓶中，并加入30ml无水甲醇，搅拌使其溶解，并加热回流48h。反应完成后，趁热过滤，自然挥发，几天后有蓝色晶体析出;过滤后，用正己烷和石油醚将晶体洗涤3次，真空干燥，得目标产物1.94g，产率：68%；熔点：61- 63℃; [α]D=505.5°(c=0.0728, CH3OH), 元素分析数据：理论值（%）：C,52.31; H, 7.85; N, 5.72; 实测值(%)：C, 52.37; H,7.53; N, 5.83.红外光谱：IR光谱数据(KBr; ν, cm-1)：3240, 1560, 1240, 1040,,944,702;
配合物（I）的晶体数据：
经验式 C27H37N3O3Ni
分子量 510.30
温度 130 K
波长 0.71073 A
晶系， 空间群 三斜晶系,P2(1)
晶胞参数 a = 24.098(12) Å alpha = 90deg.
b = 23.683(5) Å beta = 97.93(6) deg.
c = 13.744(3) Å gamma = 90deg.
体积 2690.2（6）A^3
电荷密度 3,0.945Mg/m^3
吸收 校正参数 0.564 mm^-1
单胞内的电子数目 816
晶体大小 0.12x 0.10x 0.05 mm
Theta 角的范围 1.69 to 30.432
HKL的指标收集范围 -33<=h<=34, -34<=k<34, -7<=l<=6
收集/独立衍射数据 8983/ 3331 [R(int) = 0.0365]
theta = 30.5的数据完整度 100.0 %
吸收校正的方法 多层扫描
精修使用的方法 F^2 的矩阵最小二乘法
数据数目/使用限制的数目/参数数目 3331/4/106
衍射点的一致性因子 R1 = 0.0318，wR2= 0.0671
可观察衍射的吻合因子 R1 = 0.0391, wR2 = 0.0691
绝对构型参数 0.029（12）
差值傅里叶图上的最大峰顶和峰谷 0.250and -0.285e.Å^-3
晶体典型的键长数据：
Ni(1)-O(1)#1 2.1001(18)
Ni(1)-O(1)#2 2.1001(18)
Ni(1)-O(1) 2.1002(18)
Ni(1)-N(1)#2 2.097(2)
Ni(1)-N(1) 2.097(2)
Ni(1)-N(1)#1 2.097(2)
O(1)-H(1) 0.881(13)
O(1)-C(1) 1.445(3)
N(1)-H(1A) 0.9100
N(1)-H(1B) 0.9100
N(1)-C(2) 1.468(3)
C(1)-H(1C) 0.9900
C(1)-H(1D) 0.9900
C(1)-C(2) 1.520(3)
C(2)-H(2) 1.0000
C(2)-C(3) 1.547(3)
C(3)-H(3A) 0.9900
C(3)-H(3B) 0.9900
C(3)-C(4) 1.499(3)
C(4)-C(5) 1.392(4)
C(4)-C(9) 1.384(3)
C(5)-H(5) 0.9500
C(5)-C(6) 1.402(6)
C(6)-H(6) 0.9500
C(6)-C(7) 1.389(6)
C(7)-H(7) 0.9500
C(7)-C(8) 1.386(5)
C(8)-H(8) 0.9500
C(8)-C(9) 1.388(4)
C(9)-H(9) 0.9500
晶体典型的键角数据
O(1)#2-Ni(1)-O(1)#1 86.05(7)
O(1)#1-Ni(1)-O(1) 86.05(7)
O(1)#2-Ni(1)-O(1) 86.05(7)
N(1)#1-Ni(1)-O(1) 167.02(8)
N(1)-Ni(1)-O(1)#1 98.19(8)
N(1)-Ni(1)-O(1) 82.04(7)
N(1)-Ni(1)-O(1)#2 167.02(8)
N(1)#1-Ni(1)-O(1)#2 98.20(8)
N(1)#1-Ni(1)-O(1)#1 82.04(7)
N(1)#2-Ni(1)-O(1)#1 167.03(8)
N(1)#2-Ni(1)-O(1) 98.20(8)
N(1)#2-Ni(1)-O(1)#2 82.04(7)
N(1)#2-Ni(1)-N(1) 94.54(8)
N(1)#1-Ni(1)-N(1)#2 94.54(8)
N(1)#1-Ni(1)-N(1) 94.54(8)
Ni(1)-O(1)-H(1) 131(3)
C(1)-O(1)-Ni(1) 109.25(13)
C(1)-O(1)-H(1) 104(2)
Ni(1)-N(1)-H(1A) 110.1
Ni(1)-N(1)-H(1B) 110.1
H(1A)-N(1)-H(1B) 108.4
C(2)-N(1)-Ni(1) 108.14(14)
C(2)-N(1)-H(1A) 110.1
C(2)-N(1)-H(1B) 110.1
O(1)-C(1)-H(1C) 109.7
O(1)-C(1)-H(1D) 109.7
O(1)-C(1)-C(2) 110.04(18)
H(1C)-C(1)-H(1D) 108.2
C(2)-C(1)-H(1C) 109.7
C(2)-C(1)-H(1D) 109.7
N(1)-C(2)-C(1) 107.60(18)
N(1)-C(2)-H(2) 108.4
N(1)-C(2)-C(3) 114.13(19)
C(1)-C(2)-H(2) 108.4
C(1)-C(2)-C(3) 109.76(18)
C(3)-C(2)-H(2) 108.4
C(2)-C(3)-H(3A) 109.2
C(2)-C(3)-H(3B) 109.2
H(3A)-C(3)-H(3B) 107.9
C(4)-C(3)-C(2) 111.88(18)
C(4)-C(3)-H(3A) 109.2
C(4)-C(3)-H(3B) 109.2
C(5)-C(4)-C(3) 120.8(2)
C(9)-C(4)-C(3) 121.2(2)
C(9)-C(4)-C(5) 118.0(3)
C(4)-C(5)-H(5) 119.1
C(4)-C(5)-C(6) 121.9(3)
C(6)-C(5)-H(5) 119.1
C(5)-C(6)-H(6) 120.7
C(7)-C(6)-C(5) 118.6(4)
C(7)-C(6)-H(6) 120.7
C(6)-C(7)-H(7) 120.0
C(8)-C(7)-C(6) 120.0(3)
C(8)-C(7)-H(7) 120.0
C(7)-C(8)-H(8) 119.8
C(7)-C(8)-C(9) 120.4(3)
C(9)-C(8)-H(8) 119.8
C(4)-C(9)-C(8) 121.1(3)
C(4)-C(9)-H(9) 119.5
C(8)-C(9)-H(9) 119.5
（三）、烯丙基反应应用
烯丙基烷基化反应应用
取0.15mmol的配合物I（催化用量为15％）于25mL的小烧瓶中，加入2毫升的二氯甲烷溶液，然后，向上述溶液中加入0.1mL的苯甲醛与0.3mL的烯丙基三甲基硅烷，常温搅拌，反应72小时后，进行核磁分析，转化率：68%；1H NMR (300MHz, CDCl3) 7.27～7.33(m, 5H, Ar-H), 5.79～5.80(m, 1H), 5.12～5.17 (m, 2H, -CH2), 4.71（d，J=5Hz，1H）,2.49～2.50(m, 2H)，2.28（s, 1H）;
（四）、腈硅化反应应用
2-苯基-2-（三甲硅氧基）丙腈
0.1mmol 配合物I, 苯甲醛0.1mL, TMSCN 0.3 ml (3.3mmol), 2mL 无水甲醇, 相继在30~35˚C下加入，72小时后， 加入水淬灭经柱层后（石油醚/二氯甲烷：5/1），得无色油状液体, 转化率：70 %; 1H NMR (300MHz, CDCl3) 7.56–7.59 (m, 0.9 Hz, 2H), 7.31–7.34 (m, 3H), 5.43 (s, 1H), 0.16 (s, 9H). 13C NMR (75 MHz, CDCl3) 136.1, 128.8(x2), 126.2(x2), 119.1, 63.5, -0.39(x3)。