一种衣康酸中间体3‑羧基‑2‑戊烯‑1,5‑二酸的合成方法与流程

文档序号:12241004阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种衣康酸中间体3-羧基-2-戊烯-1,5-二酸的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:(i)在安装有搅拌器、温度计、滴液漏斗的反应容器中,加入310ml环己烷,2-溴-硝基苯溶液(3)1.3mol,3-氨基-1,3,5-戊三酸溶液(2)1.6—1.9mol,氯化亚铜0.56mol,控制搅拌速度150—190rpm,升高溶液温度至110--115℃,反应3—5h,降低溶液温度至60--65℃,控制搅拌速度在200—230rpm,继续反应90—120min,析出固体,抽滤,将固体加入到200ml草酸溶液,搅拌30—50min,抽滤,乙酸乙酯洗涤,脱水剂脱水,在硝基甲烷中重结晶,得晶体3-羧基-2-戊烯-1,5-二酸(1);其中,步骤(i)所述的2-溴-硝基苯溶液质量分数为60—65%,步骤(i)所述的3-氨基-1,3,5-戊三酸溶液质量分数为50—55%,步骤(i)所述的草酸溶液质量分数为25—30%。

2.根据权利要求1所述一种衣康酸中间体3-羧基-2-戊烯-1,5-二酸的合成方法,其特征在于,步骤(i)所述的乙酸乙酯质量分数为70—75%。

3.根据权利要求1所述一种衣康酸中间体3-羧基-2-戊烯-1,5-二酸的合成方法,其特征在于,步骤(i)所述的脱水剂为固体氢氧化钾、活性氧化铝中的任意一种。

4.根据权利要求1所述一种衣康酸中间体3-羧基-2-戊烯-1,5-二酸的合成方法,其特征在于,步骤(i)所述的硝基甲烷质量分数为90—95%。

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