一种碘佛醇杂质的制备方法与流程

技术特征：

1.一种碘佛醇杂质式I化合物的制备方法，

该方法包括：式I-2化合物在金属催化剂催化下发生分子内偶联反应，以形成式I-3化合物，

脱除R¹和R²羟基保护基，以形成式I化合物，

其中，所述R¹和R²各自独立为羟基保护基，所述羟基保护基优选自烷基、环烷基、酰基、硅烷基、芳基或杂芳基，或者R¹和R²一起形成杂环基团。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述金属催化剂选自金属钯或金属铜催化剂中至少一种，所述金属钯催化剂选自PdCl₂、Pd(OAc)₂、PdCl₂[dtbpf]、PdCl₂[dppf]、PdCl₂[dcypf]、PdCl₂[xantphos]、PdCl₂[P(t-Bu)₃)]₂、(CH₃CN)₂PdCl₂中至少一种，优选自Pd(OAc)₂、PdCl₂[dppf]、PdCl₂[dcypf]；所述金属铜催化剂选自CuCl₂、CuI₂、Cu(OAc)₂、CuI中的至少一种。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于所述反应中还含有碱，所述的碱为碱金属醇化物、碱金属或碱土金属碳酸盐或氢氧化物，优选自叔丁醇钠、乙醇钠、碳酸钾、碳酸钠、碳酸铯、氟化钾、氟化铯、磷酸钾中至少一种，优选为叔丁醇钠、乙醇钠、氟化铯、碳酸铯中至少一种。

4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于反应所用溶剂为甲基叔丁基醚、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、乙腈中至少一种，优选自乙腈、四氢呋喃中至少一种。

5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于反应温度为0～100℃，优选为10～80℃，更优选为20～70℃。

6.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于反应溶液浓度为0.05～0.3M，优选为0.08～0.2M。

7.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于所述的脱保护基条件为酸性条件，优选自盐酸、硫酸、三氟乙酸、对甲苯磺酸中至少一种。