一种深度脱除MTBE中硫化物的方法与流程

文档序号:12397498阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种深度脱除MTBE中硫化物的方法,其特征在于,包括以下步骤:将含有多种硫化物的原料MTBE进行精馏分离,脱除比MTBE沸点高的重组分硫化物,从而得到含有少量硫化物的轻组分MTBE;重组分硫化物经加压后得到的硫化物储存;轻组分MTBE中的硫化物含量≤10ppm时进行回流处理,硫化物含量>10ppm时进行深度脱硫处理;

所述的回流处理为:直接将轻组分MTBE冷凝得到MTBE液体,MTBE液体回流,一部分继续进行精馏,一部分作为合格产品储存;

所述的深度脱硫处理为:将轻组分MTBE通入到高效广谱固体脱硫剂中,脱硫剂脱除MTBE中所含的硫化物得到合格的气相MTBE;气相MTBE冷凝得到MTBE液体,MTBE液体回流,一部分继续进行精馏,一部分作为合格产品储存;脱硫剂脱硫得到的硫化物储存。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)分离:含有多种硫化物的原料MTBE经进料管(101)输送至精馏塔(201)中进行精馏处理,塔底得到重组分硫化物、塔顶得到轻组分MTBE;重组分硫化物经出口管e(110)输送至泵(206)中,经加压处理后得到硫化物,硫化物经出口管f(111)输送至外部盛放或处理硫化物的装置;轻组分MTBE中的硫化物含量≤10ppm时进行回流处理;

(2)回流处理:在阀门b(302)、阀门c(303)呈关闭的状态下打开阀门a(301),步骤(1)得到的硫化物含量≤10ppm的轻组分MTBE导入到冷凝器(203)中进行冷凝得到MTBE液体;得到的MTBE液体导入回流罐(204)中,且从回流罐导入回流泵(205)中;经回流泵回流,一部分MTBE液体经回流管(107)返回到精馏塔中继续进行精馏,一部分经输送管(108)导入MTBE储罐中进行储存。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,包括以下步骤:

A、分离:含有多种硫化物的原料MTBE经进料管(101)输送至精馏塔(201)中进行精馏处理,塔底得到重组分硫化物、塔顶得到轻组分MTBE;重组分硫化物经出口管e(110)输送至泵(206)中,经加压处理后得到硫化物,硫化物经出口管f(111)输送至外部盛放或处理硫化物的装置;轻组分MTBE中的硫化物含量>10ppm时进行深度脱硫处理;

B、深度脱硫处理:在阀门a(301)呈关闭的状态下打开阀门b(302)、阀门c(303),步骤A得到的硫化物含量>10ppm的轻组分MTBE经气相出口管(102)、进口管(103)导入到脱硫罐(207)中,经脱硫罐中的高效广谱固体脱硫剂脱除后,罐顶得到气相MTBE、罐底得到硫化物,硫化物输送至外部盛放或处理硫化物的装置中;气相MTBE经出口管a(104)导入到冷凝器(203)中进行冷凝得到MTBE液体,得到的MTBE液体导入回流罐(204)中,且从回流罐导入回流泵(205)中;经回流泵回流,一部分MTBE液体经回流管(107)返回到精馏塔中继续进行精馏,一部分经输送管(108)导入MTBE储罐中进行储存。

4.根据权利要求2或3任一项所述的方法,其特征在于,所述的精馏塔(201),塔顶温度为55~75℃,塔底温度为80~130℃、塔顶压力为0.01~0.1MPa;所述的泵(206),加压的压力为0.5~1.0MPa。

5.根据权利要求2或3任一项所述的方法,其特征在于,所述的MTBE液体,返回至精馏塔中的部分与导入MTBE储罐中的部分的质量比均为0.4~1.0:1。

6.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述的脱硫罐控制温度为55~75℃、压力为0.01~0.1MPa、空速为0.2~1.0h-

7.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述的脱硫罐中装填高效广谱固体脱硫剂,所述的高效广谱固体脱硫剂,由分子筛载体负载活性成分后制备而成的;所述的分子筛为现有的、常规的β分子筛、Y型分子筛、ZSM-5分子筛中的任意一种;所述的活性成分为FeO、Fe2O3、ZnO、CuO、MnO、TiO2;各组分占脱硫剂整体质量的百分比分别为:分子筛载体40~60%、FeO 4~40%、Fe2O3 4~40%、ZnO 2~40%、CuO 1~40%、MnO 2~40%、TiO2 0.1~10%。

8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,所述的高效广谱固体脱硫剂是通过下述方法制备而成的:将水与分子筛的粉末状原料按照0.1~08:1的质量比混合均匀后用成型机将其成型为球型、条型或柱型;成型的分子筛于室温下晾干,再于120℃下干燥2h后于550℃下焙烧4-5h,冷却至室温,从而得到外形为球型、条型或柱型的分子筛载体;将活性成分分别制成硝酸盐,将含有所述比例活性成分的各种硝酸盐均溶解于水中制成硝酸盐水溶液,硝酸盐水溶液的浓度为1M;采用等体积浸渍法将分子筛载体浸渍硝酸盐水溶液中,浸渍1-3h后捞出,于120℃烘干10小时,然后于800℃焙烧4h,最终得到负载金属氧化物的球型、条型或柱型的高效广谱固体脱硫剂。

9.一种权利要求2或3任一项所述的方法中的深度脱除MTBE中硫化物的装置,包括乙醇进料管(101)、回流管(107)、精馏塔(201)、冷凝器(203)、回流罐(204)、回流泵(205)、泵(206)和脱硫罐(207),其特征在于:

所述的乙醇进料管(101),进口与外部提供MTBE的装置相连接,出口与精馏塔(201)的进料口相连接;

所述的精馏塔(201),底部设有液相出口、顶部设有气相出口,中部设有进料口,中上部设有回流液进口,其中:进料口与乙醇进料管(101)的出口相连接;回流液进口与回流管(107)的出口相连接;液相出口连接有出口管e(110),出口管e的出口与泵(206)的进口相连接,泵(206)的出口通过出口管f(111)与外部盛放或处理硫化物的装置相连接;气相出口连接有气相出口管(102),气相出口管的出口分为两路,一路与冷凝器(203)的气体进口相连接,一路与脱硫罐的进气口相连接;

所述的冷凝器(203),设有气体进口和液体出口,其中:气体进口分为两路,一路与气相出口管(102)的出口相连接,且该线路上设有阀门a(301),另一路与脱硫罐的排气口相连接;液体出口通过出口管b(105)与回流罐(204)的进口相连接,回流罐的出口通过出口管c(106)与回流泵(205)的进口相连接;回流泵的出口分为两路,一路与回流管(107)的进口相连接,从而将液体返流至精馏塔中,另一路通过输送管(108)与外部的MTBE储罐相连接;

所述的脱硫罐(204),中下部设有进气口,顶部设有排气口、底部设有排料口,其中:进气口通过进口管(103)与气相出口管(102)的出口相连接,且该线路上设有阀门b(302);排气口通过出口管a(104)与冷凝器的气体进口相连接,且该线路上设有阀门c(303);排料口通过出口管d(109)与外部盛放或处理硫化物的装置相连接。

10.根据权利要求9所述的装置,其特征在于,所述的精馏塔(201),底部配设有再沸器(202)。

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