一种改性氧化石墨烯/丁苯橡胶复合物及其制备方法与流程

技术特征：

1.一种改性氧化石墨烯/丁苯橡胶复合物，其特征在于：其原料按重量份计包括：

各原料中，所述硫化促进剂为促进剂TMTD或者促进剂CBS，所述防老剂为防老剂RD、防老剂NB、防老剂445、防老剂2246或者防老剂ODA)，所述偶联剂为铝酸酯偶联剂、稀土偶联剂、硅烷偶联剂或者钛酸酯偶联剂。

2.制备如权利要求1所述的一种改性氧化石墨烯/丁苯橡胶复合物的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

(1)塑炼：按配方比例，将100份所述丁苯橡胶基体放入双辊开炼机进行塑炼，得到塑炼胶；

(2)氧化石墨烯的改性：按配方比例，将0.05～1.4份的所述偶联剂溶解于0.1～0.5份体积浓度为10％～50％的乙醇溶液中，加入所述氧化石墨烯，加热至80～100℃，使得乙醇完全挥发，得到改性氧化石墨烯,其中，所述偶联剂的用量为所述氧化石墨烯用量的0.5～3.5wt％；

(3)混炼：按配方比例，依次将步骤(1)得到的所述塑炼胶、步骤(2)得到的所述改性氧化石墨烯、1～2份硫化促进剂以及0.5～1.5份防老剂加入到双辊开炼机中，经混炼、硫化成型，即得到所述改性氧化石墨/丁苯橡胶复合物。

3.根据权利要求2所述的一种改性氧化石墨烯/丁苯橡胶复合物的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述氧化石墨烯的制备包括以下步骤：

(1)低温反应：向处于冰水浴中的烧杯内加入浓硫酸60-75mL，搅拌，当冰水浴的温度保持在0～4℃，加入3-4g炭黑或者膨胀石墨，再加入0.5-1g的硝酸钠，然后缓慢加入0.7-1g的的高锰酸钾，在搅拌下反应1～4h；

(2)中温反应：将步骤(1)中装有浓硫酸、硝酸钠和高锰酸钾混合溶液的烧杯放入温水浴中，保持温水浴的温度在32-40℃，在搅拌下继续反应2～4h，超声30～60min；

(3)高温反应：缓慢向经过步骤(2)反应的烧杯中加入200-300mL的去离子水，加热至70～100℃，缓慢加入6-10mL的5％双氧水，继续反应20～30min；

(4)离心洗涤，直至采用BaCl₂检测离心液无白色沉淀生成，取离心得到的固体在40～50℃下烘干，得到所述氧化石墨烯。

4.根据权利要求3所述的一种改性氧化石墨烯/丁苯橡胶复合物的制备方法，其特征在于：所述氧化石墨烯的制备的步骤(1)中，所述浓硫酸的用量为75mL，所述炭黑或者膨胀石墨的用量为4g，所述高锰酸钾的用量为1g，所述冰水浴的温度为4℃，所述反应的时间为4h。

5.根据权利要求3所述的一种改性氧化石墨烯/丁苯橡胶复合物的制备方法，其特征在于：所述氧化石墨烯的制备的步骤(2)中，所述温水浴的温度为35℃，所述反应的时间为3h，所述超声的时间为1h。

6.根据权利要求3所述的一种改性氧化石墨烯/丁苯橡胶复合物的制备方法，其特征在于：所述氧化石墨烯的制备的步骤(3)中，所述反应的温度为98℃，所述反应的时间为3h，所述超声的时间为1h。