一种二氧化钛-氧化石墨烯复合物的制备方法
【专利摘要】本发明涉及化学和光催化【技术领域】，尤其是涉及一种二氧化钛/氧化石墨烯复合物的制备方法，首先分别配制二氧化钛和氧化石墨烯的水溶液，再将水溶液混合，溶入聚氧化乙烯，作为助纺剂，通过经典纺丝过程，获得二氧化钛/氧化石墨烯复合物。本发明提供的一种二氧化钛/氧化石墨烯复合物的制备方法，通过静电纺丝技术，将二氧化钛/氧化石墨烯加工成纳米纤维结构，在保证了其不发生团聚的情况下，又增加了其催化效率。
【专利说明】一种二氧化钛-氧化石墨稀复合物的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及化学和光催化【技术领域】，尤其是涉及一种二氧化钛/氧化石墨烯复合 物的制备方法。
【背景技术】
[0002] 光催化技术在废水处理、气体净化、杀菌、自洁材料、染料敏化太阳能电池、化妆 品、气体传感器等许多领域有着广泛的应用。目前，用于光催化剂的多为N型半导体，其中 二氧化钛因其具有无毒、催化活性高、氧化能力强、稳定性好、廉价易得等优点，是目前最常 用的光催化剂。二氧化钛有三种晶型：锐钛矿、金红石和板钛矿，以往的研究报道通常认为 锐钛矿型的活性最高。
[0003] 二氧化钛是一种重要的无机材料制备原料，其颗粒尺寸在lnm-100 μ m之间，纳米 二氧化钛由于其自身尺度达到纳米级别，因而比表面积大，表面能高，表面原子所占比例 大，因此产生的许多纳米材料所共有的特别性质。以及其特有的三大效应：表面效应、小尺 寸效应和宏观量子隧道效应。宏观上面表现出特殊的光学性质热学性质，磁学性质，力学性 质。纳米二氧化钛因其自身的特殊性质在制造染料敏化太阳能电池和量子点太阳能电池等 新一代太阳能如扮演电子传递载体的重要角色，是下一代太阳能电池制作的重要材料和组 成部分。
[0004] 石墨烯最大的特性是电子在其中的运动速度可以达到光速的1/300,远远超过了 电子在一般导体中的运动速度。这使得石墨烯中的电子，或更准确地应称为"载荷子"的性 质和相对论性的中微子非常相似。
[0005] 目前，二氧化钛/氧化石墨烯复合物主要是以球形的形式存在，容易发生团聚， 比表面积小,催化效率低。
【发明内容】
[0006] 本发明要解决的技术问题是：本发明克服了现有技术的不足，提供了一种二氧化 钛/氧化石墨烯复合物的制备方法，通过静电纺丝技术，将二氧化钛/氧化石墨烯加工成纳 米纤维结构，在保证了其不发生团聚的情况下，又增加了其催化效率。
[0007] 本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种二氧化钛/氧化石墨烯复合物 的制备方法，包括以下步骤：
[0008] 步骤1)溶液的配制：将二氧化钛粉末溶解在水中，搅拌，配制成质量分数为 0· 5-lwt%的二氧化钛水溶液，
[0009] 将氧化石墨烯粉末溶解在水中，搅拌，配制成质量分数为0. 5-lwt %的氧化石墨烯 水溶液，
[0010] 步骤2)电纺丝液的配制：将步骤1)中的二氧化钛水溶液和氧化石墨烯水溶液以 质量比为1-9 : 9-1的比例混合，充分搅拌，边搅拌边向溶液中加入聚氧化乙烯粉末，得到 均一的溶液，所述聚氧化乙烯粉末的质量为混合溶液质量的4-8wt%，
[0011] 步骤3)静电纺丝：将步骤2)中配制的均一溶液加入到溶液供给装置中，设置纺丝 电压10?18kV，纺丝口与接收装置之间的纺丝距离8?16cm，流速控制0.6?lml/h，启动 装置进行进行静电纺丝，接收装置上收集到二氧化钛/氧化石墨烯复合物的纳米纤维膜。
[0012] 作为优选，所述二氧化钛为锐钛型二氧化钛。
[0013] 作为优选，所述步骤1)中配制二氧化钛水溶液的搅拌速度大于或等于10000转/ 分钟。
[0014] 作为优选，所述步骤1)中配制氧化石墨烯水溶液的搅拌速度大于或等于10000转 /分钟。
[0015] 作为优选，所述聚氧化乙烯的分子量为100000-1000000。
[0016] 本发明的有益效果是：本发明提供的一种二氧化钛/氧化石墨烯复合物的制备方 法，通过静电纺丝技术，将二氧化钛/氧化石墨烯加工成纳米纤维结构，在保证了其不发生 团聚的情况下，又增加了其催化效率。
【具体实施方式】
[0017] 下面结合具体实施例，进一步对本发明进行阐述，应理解，引用实施例仅用于说明 本发明，而不用于限制本发明的范围。
[0018] 实施例1
[0019] 一种二氧化钛/氧化石墨烯复合物的制备方法，包括以下步骤：
[0020] 将锐钛型二氧化钛粉末溶解在水中，在10000转/分钟的转速下充分搅拌，得到质 量分数为0. 5wt %的二氧化钛均一水溶液，
[0021] 将氧化石墨烯粉末溶解在水中，在10000转/分钟的转速下充分搅拌，得到质量分 数为lwt%的氧化石墨烯均一水溶液，
[0022] 二氧化钛水溶液和氧化石墨烯水溶液以质量比为1 : 9的比例混合，充分搅拌，边 搅拌边向溶液中加入分子量为100000聚氧化乙烯粉末，得到均一的溶液，聚氧化乙烯粉末 的质量为混合溶液质量的4wt%，
[0023] 将得到的二氧化钛/氧化石墨烯/聚氧化乙烯的混合溶液加入到溶液供给装置 中，设置纺丝电压10kV，纺丝口与接收装置之间的纺丝距离16cm，流速控制lml/h，启动装 置进行进行静电纺丝，接收装置上收集到二氧化钛/氧化石墨烯复合物的纳米纤维膜。
[0024] 实施例2
[0025] -种二氧化钛/氧化石墨烯复合物的制备方法，包括以下步骤：
[0026] 将锐钛型二氧化钛粉末溶解在水中，在10000转/分钟的转速下充分搅拌，得到质 量分数为lwt %的二氧化钛均一水溶液，
[0027] 将氧化石墨烯粉末溶解在水中，在10000转/分钟的转速下充分搅拌，得到质量分 数为0. 5wt%的氧化石墨烯均一水溶液，
[0028] 二氧化钛水溶液和氧化石墨烯水溶液以质量比为9 : 1的比例混合，充分搅拌，边 搅拌边向溶液中加入分子量为1000000聚氧化乙烯粉末，得到均一的溶液，聚氧化乙烯粉 末的质量为混合溶液质量的8wt%,
[0029] 将得到的二氧化钛/氧化石墨烯/聚氧化乙烯的混合溶液加入到溶液供给装置 中，设置纺丝电压18kV，纺丝口与接收装置之间的纺丝距离8cm，流速控制0. 6ml/h，启动装 置进行进行静电纺丝，接收装置上收集到二氧化钛/氧化石墨烯复合物的纳米纤维膜。 [0030] 实施例3
[0031] 一种二氧化钛/氧化石墨烯复合物的制备方法，包括以下步骤：
[0032] 将锐钛型二氧化钛粉末溶解在水中，在12000转/分钟的转速下充分搅拌，得到质 量分数为〇. 6wt %的二氧化钛均一水溶液，
[0033] 将氧化石墨烯粉末溶解在水中，在12000转/分钟的转速下充分搅拌，得到质量分 数为lwt%的氧化石墨烯均一水溶液，
[0034] 二氧化钛水溶液和氧化石墨烯水溶液以质量比为7 : 3的比例混合，充分搅拌，边 搅拌边向溶液中加入分子量为800000聚氧化乙烯粉末，得到均一的溶液，聚氧化乙烯粉 末的质量为混合溶液质量的5wt%,
[0035] 将得到的二氧化钛/氧化石墨烯/聚氧化乙烯的混合溶液加入到溶液供给装置 中，设置纺丝电压12kV，纺丝口与接收装置之间的纺丝距离20cm，流速控制lml/h，启动装 置进行进行静电纺丝，接收装置上收集到二氧化钛/氧化石墨烯复合物的纳米纤维膜。
[0036] 实施例4
[0037] -种二氧化钛/氧化石墨烯复合物的制备方法，包括以下步骤：
[0038] 将锐钛型二氧化钛粉末溶解在水中，在20000转/分钟的转速下充分搅拌，得到质 量分数为〇. 7wt %的二氧化钛均一水溶液，
[0039] 将氧化石墨烯粉末溶解在水中，在20000转/分钟的转速下充分搅拌，得到质量分 数为0. 8wt%的氧化石墨烯均一水溶液，
[0040] 二氧化钛水溶液和氧化石墨烯水溶液以质量比为5 : 5的比例混合，充分搅拌，边 搅拌边向溶液中加入分子量为100000聚氧化乙烯粉末，得到均一的溶液，聚氧化乙烯粉末 的质量为混合溶液质量的4wt%，
[0041] 将得到的二氧化钛/氧化石墨烯/聚氧化乙烯的混合溶液加入到溶液供给装置 中，设置纺丝电压16kv，纺丝口与接收装置之间的纺丝距离8cm，流速控制0. 7ml/h，启动装 置进行进行静电纺丝，接收装置上收集到二氧化钛/氧化石墨烯复合物的纳米纤维膜。
[0042] 实施例5
[0043] -种二氧化钛/氧化石墨烯复合物的制备方法，包括以下步骤：
[0044] 将锐钛型二氧化钛粉末溶解在水中，在22000转/分钟的转速下充分搅拌，得到质 量分数为〇. 9wt %的二氧化钛均一水溶液，
[0045] 将氧化石墨烯粉末溶解在水中，在22000转/分钟的转速下充分搅拌，得到质量 分数为0. 5wt%的氧化石墨烯均一水溶液，
[0046] 二氧化钛水溶液和氧化石墨烯水溶液以质量比为4 : 6的比例混合，充分搅拌，边 搅拌边向溶液中加入分子量为600000聚氧化乙烯粉末，得到均一的溶液，聚氧化乙烯粉末 的质量为混合溶液质量的7wt%，
[0047] 将得到的二氧化钛/氧化石墨烯/聚氧化乙烯的混合溶液加入到溶液供给装置 中，设置纺丝电压115kV，纺丝口与接收装置之间的纺丝距离15cm，流速控制0. 9ml/h，启动 装置进行进行静电纺丝，接收装置上收集到二氧化钛/氧化石墨烯复合物的纳米纤维膜。 [〇〇48] 以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完 全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术
【权利要求】
1. 一种二氧化钛/氧化石墨烯复合物的制备方法，其特征在于包括以下步骤： 步骤1)溶液的配制：将二氧化钛粉末溶解在水中，搅拌，配制成质量分数为0. 5-lwt% 的二氧化钛水溶液， 将氧化石墨烯粉末溶解在水中，搅拌，配制成质量分数为〇. 5-lwt %的氧化石墨烯水溶 液， 步骤2)电纺丝液的配制：将步骤1)中的二氧化钛水溶液和氧化石墨烯水溶液以质量 比为1-9 : 9-1的比例混合，充分搅拌，边搅拌边向溶液中加入聚氧化乙烯粉末，得到均一 的溶液，所述聚氧化乙烯粉末的质量为混合溶液质量的4-8wt %, 步骤3)静电纺丝：将步骤2)中配制的均一溶液加入到溶液供给装置中，设置纺丝电压 10?18kV，纺丝口与接收装置之间的纺丝距离8?16cm，流速控制0.6?lml/h，启动装置 进行进行静电纺丝，接收装置上收集到二氧化钛/氧化石墨烯复合物的纳米纤维膜。
2. 如权利要求1所述的一种二氧化钛/氧化石墨烯复合物的制备方法，其特征在于： 所述二氧化钛为锐钛型二氧化钛。
3. 如权利要求1所述的一种二氧化钛/氧化石墨烯复合物的制备方法，其特征在于： 所述步骤1)中配制二氧化钛水溶液的搅拌速度大于或等于10000转/分钟。
4. 如权利要求1所述的一种二氧化钛/氧化石墨烯复合物的制备方法，其特征在于： 所述步骤1)中配制氧化石墨烯水溶液的搅拌速度大于或等于10000转/分钟。
5. 如权利要求1所述的一种二氧化钛/氧化石墨烯复合物的制备方法，其特征在于： 所述聚氧化乙烯的分子量为100000-1000000。
【文档编号】B01J21/06GK104056609SQ201410253883
【公开日】2014年9月24日 申请日期:2014年6月9日 优先权日:2014年6月9日
【发明者】徐靖 申请人:张家港贸安贸易有限公司