1.一种合成2,4,5-三氟苯乙酸的方法,包括以下步骤:
1)将1,2,4-三氟苯溶解于1,2-二卤代乙烷中,在路易斯酸催化剂的催化下发生傅克烷基化反应,制得2,4,5-三氟卤代乙苯;
2)将步骤1所得2,4,5-三氟卤代乙苯在碱性体系下水解,得到2,4,5-三氟苯乙醇;
3)将步骤2所得2,4,5-三氟苯乙醇溶解于溶剂中,在氧化剂作用下,氧化得到2,4,5-三氟苯乙酸。
2.根据权利要求1所述的方法,其中步骤1中所述1,2-二卤代乙烷包括1,2-二氯乙烷和1,2-二溴乙烷。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其中步骤1中所述1,2-二卤代乙烷既是溶剂又是反应物,用量按摩尔计为所述1,2,4-三氟苯的6-10倍。
4.根据权利要求1或2所述的方法,其中步骤1中所述路易斯酸催化剂为AlCl3、FeCl3、BF3、ZnCl2或它们的溶剂合物,优选所述路易斯酸催化剂的用量按摩尔计为所述1,2,4-三氟苯的15%-25%,优选所述傅克烷基化反应的反应温度为25-140℃,优选反应时间为6-8小时。
5.根据权利要求1或2所述的方法,其中在步骤1的傅克烷基化反应后,还包括将反应体系冷却、过滤、减压蒸馏除去1,2-二卤代乙烷的步骤。
6.根据权利要求1或2所述的方法,其中步骤2包括首先将步骤1中所得产物加入至蒸馏水中,并加入碱以产生碱性环境的步骤,或将步骤1中所得产物与碱溶液混合以产生碱性环境的步骤;优选使用的碱包括NaOH、KOH;优选所述1,2,4-三氟苯与所述碱的摩尔比为1:1~1:4。
7.根据权利要求1或2所述的方法,其中步骤2中水解反应温度为0-50℃,优选反应时间为3-8小时,并且优选在步骤2的水解反应后还包含萃取、洗涤、干燥、过滤、蒸馏除去溶剂的步骤。
8.根据权利要求1或2所述的方法,其中步骤3中所使用的溶剂包括氯仿、二氯甲烷、乙酸乙酯。
9.根据权利要求1或2所述的方法,其中步骤3所使用的氧化剂包含MnO2、KMnO4,添加量优选按摩尔计为2,4,5-三氟苯乙醇的2-5倍。
10.根据权利要求1或2所述的方法,其中步骤3的反应温度为使溶剂回流的温度,优选反应时间为5-8小时;并且优选在步骤3的氧化反应后还包括纯化析晶、过滤和干燥的步骤。