一种泊沙康唑的制备方法与流程

技术特征：

1.一种泊沙康唑I的制备方法，其特征在于其包括以下步骤：无机质子酸存在的条件下，将化合物II进行水解反应，得到泊沙康唑I即可；

2.如权利要求1所述的泊沙康唑I的制备方法，其特征在于：

在所述的泊沙康唑I的制备方法中，所述的无机质子酸采用无机质子酸水溶液的形式；

和/或，

在所述的泊沙康唑I的制备方法中，所述的无机质子酸与所述的化合物II的摩尔比值为2～30；

和/或，

在所述的泊沙康唑I的制备方法中，所述的水解反应的温度为20℃～80℃；

和/或，

在所述的泊沙康唑I的制备方法中，所述的水解反应的时间为2小时～10小时。

3.如权利要求2所述的泊沙康唑I的制备方法，其特征在于：

在所述的泊沙康唑I的制备方法中，所述的无机质子酸水溶液的质量浓度为20％～40％，所述的质量浓度是指无机质子酸的质量占无机质子酸水溶液总质量的百分比；

和/或，

在所述的泊沙康唑I的制备方法中，所述的无机质子酸为氢溴酸；

和/或，

在所述的泊沙康唑I的制备方法中，所述的无机质子酸与所述的化合物II的摩尔比值为5～27；

和/或，

在所述的泊沙康唑I的制备方法中，所述的水解反应的温度为40℃～60℃；

和/或，

在所述的泊沙康唑I的制备方法中，所述的水解反应的时间为3小时～5小时。

4.如权利要求1所述的泊沙康唑I的制备方法，其特征在于：所述的泊沙康唑I的制备方法采用以下后处理步骤：反应结束后，冷却、加酯类溶剂、搅拌、过滤、滤饼用有机溶剂溶解，调节pH10-11，有机相水洗、除去溶剂、重结晶得到泊沙康唑I。

5.如权利要求4所述的泊沙康唑I的制备方法，其特征在于：所述的冷却为冷却至15℃～25℃；

和/或，

所述的酯类溶剂为乙酸乙酯；

和/或，

所述的搅拌的时间为10分钟～1小时；

和/或，

所述的有机溶剂为卤代烃类溶剂；

和/或，

所述的调节pH采用无机碱；

和/或，

所述的水洗采用纯化水；

和/或，

所述的水洗的次数为1～3次；

和/或，

所述的除去溶剂采用减压蒸馏的方式；

和/或，

所述的重结晶采用的溶剂为酮类溶剂和醇类溶剂的混合溶剂。

6.如权利要求5所述的泊沙康唑I的制备方法，其特征在于：

所述的搅拌的时间为30分钟～1小时；

和/或，

所述的卤代烃类溶剂为氯代烃类溶剂；

和/或，

所述的无机碱为氢氧化钠、氢氧化钾和氢氧化锂中的一种或多种；

和/或，

所述的无机碱以其水溶液的形式使用，无机碱水溶液的质量浓度为2％～40％，所述的质量浓度是指无机碱的质量占无机碱水溶液总质量的百分比；

和/或，

所述的减压蒸馏的压强为-0.08～-0.1MPa；

和/或，

所述的减压蒸馏的温度为40℃～50℃；

和/或，

所述的酮类溶剂与所述的醇类溶剂的质量比值为1～10；

和/或，

所述的酮类溶剂为丙酮，所述的醇类溶剂为甲醇。

7.如权利要求6所述的泊沙康唑I的制备方法，其特征在于：

所述的氯代烃类溶剂为二氯甲烷；

和/或，

所述的酮类溶剂与所述的醇类溶剂的质量比值为2～6。

8.一种泊沙康唑I的纯化方法，其特征在于其包括以下步骤：将权利要求1～7任一项所述的制备方法制得的泊沙康唑I进行重结晶得到纯化后的泊沙康唑I即可；所述的重结晶采用的溶剂为醇类溶剂与水的混合溶剂。

9.如权利要求8所述的泊沙康唑I的纯化方法，其特征在于：

在所述泊沙康唑I的纯化方法中，所述的醇类溶剂为甲醇；

和/或，

在所述泊沙康唑I的纯化方法中，所述的水为纯化水；

和/或，

在所述泊沙康唑I的纯化方法中，所述的醇类溶剂与所述的水的质量比值为1～2；

和/或，

所述泊沙康唑I的纯化方法采用以下步骤：向泊沙康唑I与醇类溶剂形成的溶液中加入水，冷却，得到纯化后的泊沙康唑I即可。

10.如权利要求9所述的泊沙康唑I的纯化方法，其特征在于：所述的醇类溶剂与所述的水的质量比值为1.1～2；

和/或，

在所述泊沙康唑I的纯化方法采用的步骤中，所述的“泊沙康唑I与醇类溶剂形成的溶液”的温度为50℃～60℃；

和/或，

在所述泊沙康唑I的纯化方法采用的步骤中，所述的冷却的温度为15℃～25℃；

和/或，

在所述泊沙康唑I的纯化方法采用的步骤中，所述的冷却的时间为2小时～3小时。