本发明涉及工业原料技术领域，尤其涉及一种亚磷酸三乙酯的制备方法。
背景技术：
亚磷酸三乙酯，无色透明液体，有特异臭气。分子式C6H15O3P。不溶于水，易溶于乙醇、乙醚，在水中久之会水解成亚磷酸二乙酯。可用作增塑剂、润滑油添加剂及稳定剂，以及农药杀虫剂“福太农”及“杀螟威”的中间体，医药镇痛剂苯噻啶的原料等。目前在亚磷酸三乙酯生产工艺中存在工艺复杂，亚磷酸三乙酯制得率不高，而且因二甲基苯胺具有毒性，也得不到回收，造成污染。
技术实现要素：
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种亚磷酸三乙酯的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种亚磷酸三乙酯的制备方法，其原料按重量份如下：乙醇3-6毫升，三氯化磷1-2毫升，二甲基苯胺3-6毫升，石油醚12-24毫升。
优选的，所述乙醇为无水乙醇。
优选的，所述石油醚为戊烷和己烷的混合物。
一种亚磷酸三乙酯的制备方法，包括如下步骤：
S1：滴液漏斗和烧瓶的准备，将滴液漏斗和烧瓶在高温蒸汽柜进行灭菌处理，然后进行干燥处理即可使用；
S2：原料的准备，将乙醇、三氯化磷、二甲基苯胺和石油醚分别放在S1中准备的烧瓶中；
S3混合处理，将S2中的乙醇和二甲基苯胺放在滴液漏斗制成乙醇混合液，再将石油醚导入盛放三氯化磷的烧瓶中，制成三氯化磷混合液；
S4：一级反应处理，将S3中的乙醇混合液放在滴液漏斗中，利用胶头滴管慢慢滴入三氯化磷混合液进行反应，反应时间30min-40min，采用冰水冷却，控制温度在5℃-20℃，反应时间30min-40min；
S5：二级反应处理，利用酒精灯将S4中的溶液加热至60℃-70℃反应30min-40min，然后再次采用冰水冷却，控制温度在5℃-20℃；
S6：过滤，使用滤网滤出S5溶液中的二甲基苯胺盐酸盐；
S7：精馏，在精馏塔中，将S6中过滤完的溶液控制温度在50℃-55℃，压强2KPa-2.5KPa，馏出亚磷酸三乙酯产品；
S8：分瓶包装，将经过S7检测合格亚磷酸三乙酯产品在小瓶中进行真空包装。
优选的，所述S6中的二甲基苯胺盐酸盐融入水中，加入5-10滴酚酞指示剂，倒入浓度为15%的NAOH溶液2-4毫升，搅拌至溶液变红，静置分层后用分液漏斗滤出油层，回收出二甲基苯胺。
本发明提供的一种亚磷酸三乙酯的制备方法，通过将乙醇、三氯化磷、二甲基苯胺和石油醚进行混合反应制得亚磷酸三乙酯，生产效率高，质量上佳，其中石油醚价格低，易于回收，而且制得亚磷酸三乙酯后残留的二甲基苯胺盐酸盐也能将其中的二甲基苯胺回收，避免造成二次污染。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种亚磷酸三乙酯的制备方法，其原料按重量份如下：乙醇3毫升，三氯化磷1毫升，二甲基苯胺3毫升，石油醚12毫升。
所述乙醇为无水乙醇。
所述石油醚为戊烷和己烷的混合物。
一种亚磷酸三乙酯的制备方法，包括如下步骤：
S1：滴液漏斗和烧瓶的准备，将滴液漏斗和烧瓶在高温蒸汽柜进行灭菌处理，然后进行干燥处理即可使用；
S2：原料的准备，将乙醇、三氯化磷、二甲基苯胺和石油醚分别放在S1中准备的烧瓶中；
S3混合处理，将S2中的乙醇和二甲基苯胺放在滴液漏斗制成乙醇混合液，再将石油醚导入盛放三氯化磷的烧瓶中，制成三氯化磷混合液；
S4：一级反应处理，将S3中的乙醇混合液放在滴液漏斗中，利用胶头滴管慢慢滴入三氯化磷混合液进行反应，反应时间30min-40min，采用冰水冷却，控制温度在5℃-20℃，反应时间30min-40min；
S5：二级反应处理，利用酒精灯将S4中的溶液加热至60℃-70℃反应30min-40min，然后再次采用冰水冷却，控制温度在5℃-20℃；
S6：过滤，使用滤网滤出S5溶液中的二甲基苯胺盐酸盐；
S7：精馏，在精馏塔中，将S6中过滤完的溶液控制温度在50℃-55℃，压强2KPa-2.5KPa，馏出亚磷酸三乙酯产品；
S8：分瓶包装，将经过S7检测合格亚磷酸三乙酯产品在小瓶中进行真空包装。
所述S6中的二甲基苯胺盐酸盐融入水中，加入5滴酚酞指示剂，倒入浓度为15%的NAOH溶液2毫升，搅拌至溶液变红，静置分层后用分液漏斗滤出油层，回收出二甲基苯胺。
实施例2
一种亚磷酸三乙酯的制备方法，其原料按重量份如下：乙醇4.5毫升，三氯化磷1.5毫升，二甲基苯胺4.5毫升，石油醚18毫升。
所述乙醇为无水乙醇。
所述石油醚为戊烷和己烷的混合物。
一种亚磷酸三乙酯的制备方法，包括如下步骤：
S1：滴液漏斗和烧瓶的准备，将滴液漏斗和烧瓶在高温蒸汽柜进行灭菌处理，然后进行干燥处理即可使用；
S2：原料的准备，将乙醇、三氯化磷、二甲基苯胺和石油醚分别放在S1中准备的烧瓶中；
S3混合处理，将S2中的乙醇和二甲基苯胺放在滴液漏斗制成乙醇混合液，再将石油醚导入盛放三氯化磷的烧瓶中，制成三氯化磷混合液；
S4：一级反应处理，将S3中的乙醇混合液放在滴液漏斗中，利用胶头滴管慢慢滴入三氯化磷混合液进行反应，反应时间32min-38min，采用冰水冷却，控制温度在10℃-15℃，反应时间32min-38min；
S5：二级反应处理，利用酒精灯将S4中的溶液加热至62℃-68℃反应32min-38min，然后再次采用冰水冷却，控制温度在10℃-15℃；
S6：过滤，使用滤网滤出S5溶液中的二甲基苯胺盐酸盐；
S7：精馏，在精馏塔中，将S6中过滤完的溶液控制温度在51℃-54℃，压强2.1KPa-2.4KPa，馏出亚磷酸三乙酯产品；
S8：分瓶包装，将经过S7检测合格亚磷酸三乙酯产品在小瓶中进行真空包装。
所述S6中的二甲基苯胺盐酸盐融入水中，加入7滴酚酞指示剂，倒入浓度为15%的NAOH溶液3毫升，搅拌至溶液变红，静置分层后用分液漏斗滤出油层，回收出二甲基苯胺。
实施例3
一种亚磷酸三乙酯的制备方法，其原料按重量份如下：乙醇6毫升，三氯化磷2毫升，二甲基苯胺6毫升，石油醚24毫升。
所述乙醇为无水乙醇。
所述石油醚为戊烷和己烷的混合物。
一种亚磷酸三乙酯的制备方法，包括如下步骤：
S1：滴液漏斗和烧瓶的准备，将滴液漏斗和烧瓶在高温蒸汽柜进行灭菌处理，然后进行干燥处理即可使用；
S2：原料的准备，将乙醇、三氯化磷、二甲基苯胺和石油醚分别放在S1中准备的烧瓶中；
S3混合处理，将S2中的乙醇和二甲基苯胺放在滴液漏斗制成乙醇混合液，再将石油醚导入盛放三氯化磷的烧瓶中，制成三氯化磷混合液；
S4：一级反应处理，将S3中的乙醇混合液放在滴液漏斗中，利用胶头滴管慢慢滴入三氯化磷混合液进行反应，反应时间34min-36min，采用冰水冷却，控制温度在12℃-13℃，反应时间34min-36min；
S5：二级反应处理，利用酒精灯将S4中的溶液加热至64℃-66℃反应34min-36min，然后再次采用冰水冷却，控制温度在12℃-13℃；
S6：过滤，使用滤网滤出S5溶液中的二甲基苯胺盐酸盐；
S7：精馏，在精馏塔中，将S6中过滤完的溶液控制温度在52℃-53℃，压强2.2KPa-2.3KPa，馏出亚磷酸三乙酯产品；
S8：分瓶包装，将经过S7检测合格亚磷酸三乙酯产品在小瓶中进行真空包装。
所述S6中的二甲基苯胺盐酸盐融入水中，加入10滴酚酞指示剂，倒入浓度为15%的NAOH溶液4毫升，搅拌至溶液变红，静置分层后用分液漏斗滤出油层，回收出二甲基苯胺。
本发明提供的一种亚磷酸三乙酯的制备方法，通过将乙醇、三氯化磷、二甲基苯胺和石油醚进行混合反应制得亚磷酸三乙酯，生产效率高，质量上佳，其中石油醚价格低，易于回收，而且制得亚磷酸三乙酯后残留的二甲基苯胺盐酸盐也能将其中的二甲基苯胺回收，避免造成二次污染。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。