葡萄糖液制备聚葡萄糖的方法与流程

文档序号:12399629阅读:3281来源:国知局

本发明涉及食品添加剂领域,特别涉及聚葡萄糖的生产方法。



背景技术:

近年来,膳食纤维一直是国内外的研究热点,由“非营养素”跃身成为“第

七营养素”,经历了被认识、了解、重视、研究及应用的发展过程。有大量资料表明,膳食纤维摄入不足会引起高血压、高血脂、冠心病、糖尿病、结肠癌等“现代文明病”。西方国家对膳食纤维的研究比较早,现在,许多发达国家意识到膳食纤维的生理作用及其在人体不可代替的地位,因此开发出多种富含膳食纤维的食品和保健品。而我国在进入90年代以来对膳食纤维的研究和开发也逐渐蓬勃起来。目前,越来越多的研究证实了膳食纤维在预防人体的某些疾病方面起着重要的作用,尤其在人体保健领域得到了广泛的认可。

聚葡萄糖是由葡萄糖在高温低压下聚合而成的,聚合度在200-20000范围的聚合体具有极好的水溶性,聚合度在这一范围的聚合物在国外被广泛用作食品配料,添加在各种食品产品中以取代脂肪或糖份,并增加产品的纤维素含量。近年来,随着我国经济发展、生活水平的提高,绿色健康的食品越来越受到人们的青睐,聚葡萄糖作为安全健康的食品配料已经逐步被用于各类食品产品中。

目前,聚葡萄糖的生产方法基本都是以食用葡萄糖(或无水葡萄糖)、山梨醇和柠檬酸混合调配后,进行缩聚反应,得到聚葡萄糖粗品,这种方法原料成本较高,而利用葡萄糖液作为原料,可以较大程度的降低聚葡萄糖的生产成本。授权公告号CN 104356251 B就公开了一种以淀粉为原料生产聚葡萄糖的方法,经过两次喷射液化与糖化工艺,制得高转化率的葡萄糖液浓缩液作为原料进行聚葡萄糖生产,加大柠檬酸的比例,后期配合色谱分离去除柠檬酸,得到聚葡萄糖成品。



技术实现要素:

本发明针对现有技术的不足,提供一种以葡萄糖液为原料生产聚葡萄糖的方法,该方法以葡萄糖液为原料,经颗粒碳、纳滤除杂制得高纯度葡萄糖液,以正常比例加入催化剂柠檬酸,缩聚反应即可制得聚葡萄糖。该工艺原料来源丰富,成本低廉,工艺简单,设备简易,反应彻底,产物纯度高、口感好。

本发明的技术方案为:

一种葡萄糖液制备聚葡萄糖的方法,包括以下步骤:

(1)将葡萄糖液经过颗粒碳柱除去蛋白等杂质;

(2)将步骤(1)得到的料液通过纳滤膜分离纯化,分离截留液和透过液;

(3)将步骤(2)得到的料液真空浓缩至固形物含量≥85%;

(4)将步骤(3)得到的料液中加入山梨醇及柠檬酸,在高温下进行真空缩聚反应,得到聚葡萄糖粗品;

(5)将步骤(4)得到的聚葡萄糖粗品溶于水后脱色、离交、浓缩、干燥,得到白色至乳白色、口感无不良苦味及其它异味的聚葡萄糖粉末产品。

根据本发明优选的,步骤(2)中纳滤膜截留分子量为 200-300Da,透过液中葡萄糖含量≥98.5%。

根据本发明优选的,步骤(3)中料液固形物含量为85%及以上。

根据本发明优选的,步骤(3)中葡萄糖、山梨醇、柠檬酸按重量份数比88~90.6∶0.4~1∶9~11进行配料混匀。

根据本发明优选的,步骤(4)中缩聚反应条件为:温度120℃~230℃,压力为-0.075MPa~-0.098MPa,时间30 分钟~4小时。

根据本发明优选的,步骤(5)中脱色温度为60~70℃,脱色时间为30~60分钟,过滤用板框过滤。

根据本发明优选的,步骤(5)中离交后料液pH控制在4~7。

根据本发明优选的,步骤(5)中干燥方式为喷雾干燥或带式真空干燥,产品为白色至乳白色粉末。

本发明对工艺条件进行了改进和调整,具体带来的积极效果如下:

(1)本发明以葡萄糖液为原料进行缩聚反应制备聚葡萄糖,与传统的以商品结晶葡萄糖为原料的工艺相比,大大降低了生产成本;

(2)本发明中由于采用了颗粒碳及纳滤除杂,以正常的催化剂用量即可达到其他专利中增加催化剂15-20倍的聚合效果;且工艺过程更为简单,不仅降低了能源消耗,而且减轻了后续精制纯化工序的负担。

具体实施方式:

下面通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细的说明,但本发明所保护范围不限于此。

实施例一

一种葡萄糖液制备聚葡萄糖的方法,包括以下步骤:

(1)将葡萄糖液经过颗粒碳柱除去蛋白等杂质;

(2)将步骤(1)得到的料液通过纳滤膜分离纯化,纳滤膜截留分子量为 200-300Da,透过液中葡萄糖含量为98.5%;

(3)将步骤(2)得到的料液真空浓缩至固形物含量为85%;

(4)将步骤(3)得到的料液中加入山梨醇及柠檬酸,葡萄糖、山梨醇、柠檬酸按重量份数比为88:1∶11进行配料混匀,在高温下进行真空缩聚反应,得到聚葡萄糖粗品; 缩聚条件为:温度120℃,压力为-0.075MPa,时间4小时。

(5)将步骤(4)得到的聚葡萄糖粗品溶于水后脱色、离交、浓缩、干燥,得到白色至乳白色、口感无不良苦味及其它异味的聚葡萄糖粉末产品。

上述脱色温度为70℃,脱色时间为30分钟,过滤用板框过滤。测得透光率95.2%。

上述料液进入离子交换柱,经树脂吸附除去灰分及某些有机杂质,提高产品纯度,改善产品口感,得到的产品 pH4~7,透光率>98%。

上述料液经真空浓缩后,干燥方式为喷雾干燥或带式真空干燥,产品为白色至乳白色粉末。

最终产品中葡萄糖含量为0.92%,聚葡萄糖含量为97.65%,5-羟甲基糠醛≤0.05%,水分≤4%。

实施例二

一种葡萄糖液制备聚葡萄糖的方法,包括以下步骤:

(1)将葡萄糖液经过颗粒碳柱除去蛋白等杂质;

(2)将步骤(1)得到的料液通过纳滤膜分离纯化,纳滤膜截留分子量为 200-300Da,透过液中葡萄糖含量为98.8%;

(3)将步骤(2)得到的料液真空浓缩至固形物含量为87.2%;

(4)将步骤(3)得到的料液中加入山梨醇及柠檬酸,葡萄糖、山梨醇、柠檬酸按重量份数比为90.6:0.4:9进行配料混匀,在高温下进行真空缩聚反应,得到聚葡萄糖粗品; 缩聚条件为:温度160℃,压力为-0.098MPa,时间1.5小时;

(5)将步骤(4)得到的聚葡萄糖粗品溶于水后脱色、离交、浓缩、干燥,得到白色至乳白色、口感无不良苦味及其它异味的聚葡萄糖粉末产品。

上述脱色温度为65℃,脱色时间为40分钟,过滤用板框过滤。测得透光率95.8%。

上述料液进入离子交换柱,经树脂吸附除去灰分及某些有机杂质,提高产品纯度,改善产品口感,得到的产品 pH4~7,透光率>98%。

上述料液经真空浓缩后,干燥方式为喷雾干燥或带式真空干燥,产品为白色至乳白色粉末。

最终产品中葡萄糖含量为0.78%,聚葡萄糖含量为98.15%,5-羟甲基糠醛≤0.05%,水分≤4%。

实施例三

一种葡萄糖液制备聚葡萄糖的方法,包括以下步骤:

(1)将葡萄糖液经过颗粒碳柱除去蛋白等杂质;

(2)将步骤(1)得到的料液通过纳滤膜分离纯化,纳滤膜截留分子量为 200-300Da,透过液中葡萄糖含量为99.1%;

(3)将步骤(2)得到的料液真空浓缩至固形物含量为87.4%;

(4)将步骤(3)得到的料液中加入山梨醇及柠檬酸,葡萄糖、山梨醇、柠檬酸按重量份数比为90:0.6:10.4进行配料混匀,在高温下进行真空缩聚反应,得到聚葡萄糖粗品; 缩聚条件为:温度180℃,压力为-0.09MPa,时间1.5小时;

(5)将步骤(4)得到的聚葡萄糖粗品溶于水后脱色、离交、浓缩、干燥,得到白色至乳白色、口感无不良苦味及其它异味的聚葡萄糖粉末产品。

上述脱色温度为60℃,脱色时间为60分钟,过滤用板框过滤。测得透光率96.5%。

上述料液进入离子交换柱,经树脂吸附除去灰分及某些有机杂质,提高产品纯度,改善产品口感,得到的产品 pH4~7,透光率>98%。

上述料液经真空浓缩后,干燥方式为喷雾干燥或带式真空干燥,产品为白色至乳白色粉末。

最终产品中葡萄糖含量为0.81%,聚葡萄糖含量为98.27%,5-羟甲基糠醛≤0.05%,水分≤4%。

实施例四

一种葡萄糖液制备聚葡萄糖的方法,包括以下步骤:

(1)将葡萄糖液经过颗粒碳柱除去蛋白等杂质;

(2)将步骤(1)得到的料液通过纳滤膜分离纯化,纳滤膜截留分子量为 200-300Da,透过液中葡萄糖含量为98.6%;

(3)将步骤(2)得到的料液真空浓缩至固形物含量为88.9%;

(4)将步骤(3)得到的料液中加入山梨醇及柠檬酸,葡萄糖、山梨醇、柠檬酸按重量份数比为90.2:1:10.8进行配料混匀,在高温下进行真空缩聚反应,得到聚葡萄糖粗品; 缩聚条件为:温度230℃,压力为-0.09MPa,时间0.5小时;

(5)将步骤(4)得到的聚葡萄糖粗品溶于水后脱色、离交、浓缩、干燥,得到白色至乳白色、口感无不良苦味及其它异味的聚葡萄糖粉末产品。

上述脱色温度为70℃,脱色时间为30分钟,过滤用板框过滤。测得透光率95.9%。

上述料液进入离子交换柱,经树脂吸附除去灰分及某些有机杂质,提高产品纯度,改善产品口感,得到的产品 pH4~7,透光率>98%。

上述料液经真空浓缩后,干燥方式为喷雾干燥或带式真空干燥,产品为白色至乳白色粉末。

最终产品中葡萄糖含量为0.85%,聚葡萄糖含量为98.18%,5-羟甲基糠醛≤0.05%,水分≤4%。

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