一种4‑烯‑3,6‑二酮甾体的合成工艺的制作方法

文档序号:12581702阅读:245来源:国知局

本发明属于有机合成工艺领域,尤其涉及一种4-烯-3,6-二酮甾体的合成工艺。



背景技术:

通过合成工艺把A,B环为3-羟基-5烯结构的甾体改造成4-烯-3,6-二酮甾体,常用的路线是5-烯环氧化,然后开环变成5,6-二醇,再用氧化剂把3,6-二羟基氧化成二酮,最后消除5-羟基得到4-烯,这个过程是分成四步反应完成的,操作繁琐,收率不高。



技术实现要素:

本发明的目的在于克服现有技术存在的不足,而提供一种4-烯-3,6-二酮甾体的合成工艺,是一种甾体A,B环结构改造工艺。

本发明的目的是通过如下技术方案来完成的,这种4-烯-3,6-二酮甾体的合成工艺,该工艺包括以下步骤:将1mol薯蓣皂素溶解于1000g-25000g的丙酮中,在-10℃到50℃的条件下加入1500g-8000g Jones氧化剂,搅拌反应1小时,然后加入异丙醇除去过量的氧化剂,浓缩除去丙酮,加水析出产物,经过离心、精制、烘干后得到成品。

本发明的有益效果为:本发明使用适当当量的Jones氧化剂,在一定条件下一步完成了这个改变,极大地简化了工艺流程并提高了收率,产品纯度高。

具体实施方式

下面将对本发明做详细的介绍:

本发明所述的这种4-烯-3,6-二酮甾体的合成工艺,该工艺包括以下步骤:将1mol薯蓣皂素溶解于1000g-25000g的丙酮中,在-10℃到50℃的条件下加入1500g-8000g Jones氧化剂,搅拌反应1小时,然后加入异丙醇除去过量的氧化剂,浓缩除去丙酮,加水析出产物,经过离心、精制、烘干后得到成品。

本发明涉及一种甾体A,B环结构改造工艺,通过该工艺可以方便地把3-羟基-5烯甾体氧化成4-烯-3,6-二酮甾体,典型实例包括但不限于把薯蓣皂素氧化成25R-螺甾-4-烯-3,6-二酮。以合成25R-螺甾-4-烯-3,6-二酮为例。

实施例1:将1mol薯蓣皂素溶解于1000g的丙酮中,在-10℃的条件下加入1500g Jones氧化剂,搅拌反应1小时,然后加入异丙醇除去过量的氧化剂,浓缩除去丙酮,加水析出产物,经过离心、精制、烘干后得到成品。

实施例2:将1mol薯蓣皂素溶解于25000g的丙酮中,在50℃的条件下加入8000g Jones氧化剂。搅拌反应1小时,然后加入异丙醇除去过量的氧化剂,浓缩除去丙酮,加水析出产物,经过离心、精制、烘干后得到成品。

实施例3:将1mol薯蓣皂素溶解于8000g的丙酮中,在10℃的条件下加入5000g Jones氧化剂。搅拌反应1小时,然后加入异丙醇除去过量的氧化剂,浓缩除去丙酮,加水析出产物,经过离心、精制、烘干后得到成品。

可以理解的是,对本领域技术人员来说,对本发明的技术方案及发明构思加以等同替换或改变都应属于本发明所附的权利要求的保护范围。

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