本发明属于活性氧化锑的制备领域，尤其涉及了一种尼龙工程塑料专用氧化锑的改性方法。
背景技术：
尼龙作为一种工程塑料，机械性能优良，抗冲击性能好，坚硬而有韧性，其结晶度高，熔点高，摩擦系数小，耐磨耗，有自润滑性，吸震和消音效果好，且加工性能优异，可以采用一般热塑性塑料的加工方法制备各种制品，广泛应用于交通运输、机械工业、电子电器、家电、仪器仪表和办公机器等领域。但尼龙大多面临苛刻的使用环境,如高湿度、高温度、高电压等。未经改性的尼龙其阻燃性能较差，其垂直燃烧只能达到UL94V-2级，氧指数为24左右，并且在燃烧过程中易产生滴落，属于易燃材料，在使用过程中极易引发火灾。尤其是电子与汽车产品领域，因尼龙引发的火灾不计其数，造成损失较大，因此，对其的阻燃改性成为当今学术界与工业界共同关注和攻关的课题。
氧化锑作为一种主要的协效阻燃剂，广泛应用于塑料制品(聚氯乙烯、聚烯烃、尼龙、聚酯)和纺织品。但由于氧化锑属于无机粉体，表面呈极性，与高分子基材之间相容性较差，导致其在高分子基体中分散不均匀，极易团聚，从而影响复合材料的物理机械力学性能和阻燃性能。所以，对氧化锑粉体表面进行改性以提高其表面疏水性，改善其在高分子基材中的分散、润湿和相容，具有重要的意义。
氧化锑的表面改性剂有多种，常用的有硬脂酸、铝酸酯、钛酸酯、硅烷偶联剂等，改性效果也随应用基材的不同而各有差异，从现有公开的的文献专利来看，更鲜有氧化锑改性专用化技术的相关报道。
中国发明专利CN102585288A公开了一种制备高含量氧化锑母粒的方法，其中提到了氧化锑的表面处理方式，具体如下：将未改性氧化锑粉体与含有磷酸酯的乙醇溶液混合，经分散机高速分散，然后转入带有搅拌及回流装置的反应器中表面改性，过滤烘干得改性氧化锑粉末。该方法可在一定程度上改善氧化锑与高分子聚合物的相容性，但处理成本增加，难以在工业化应用。
中国硕士学位论文《氧化锑粉体的表面改性、表征及应用研究》中公开了多种氧化锑表面改性剂，分别为硬脂酸、硬脂酸丁酯、吐温80复合钛酸丁酯以及二甲基环硅氧烷，其中经二甲基环硅氧烷改性的氧化锑掺杂于环氧树脂/聚酰胺体系中具有较好的力学性能和介电性能。但以上方法均属于湿法改性工艺，生产成本较高，且二甲基环硅氧烷沸点多处于200℃以下，而尼龙加工温度一般处于240-260℃之间，常用的处理剂根本无法满足其应用。
技术实现要素：
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种尼龙工程塑料专用氧化锑的表面改性方法，可有效改善氧化锑在尼龙体系中的分散性，并具有良好的增韧效果。改性后的氧化锑产品在后期加工中还具有扬尘小，加工性能优异等特点。
为了实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：
一种尼龙工程塑料专用氧化锑的表面改性方法，包含以下步骤：
步骤1：以N-甲基苯磺酰胺/无水乙醇作为溶剂，异丁烯-马来酸酐共聚物作为溶质，配制成浓度为30-50％的低聚物溶液；
步骤2：将氧化锑粉末投入高速混合机，开启高速搅拌，待物料温度上升至40-60℃后加入步骤1所得的低聚物溶液，其中异丁烯-马来酸酐共聚物的干基加入量为氧化锑粉体质量的1.5-3.5％；
步骤3：待步骤2中的物料温度上升至80-100℃时出料，并输送至粉碎机中重新破碎分级，即得本发明的尼龙专用氧化锑产品。
进一步的，以上所述N-甲基苯磺酰胺/无水乙醇溶剂，其质量配制比例为3-5:1，加热温度为30-50℃；
进一步的，以上所述异丁烯-马来酸酐共聚物，其分子量为3000-6000；
进一步的，以上所述的氧化锑粉体，其粒径为0.8-2.0μm；
进一步的，以上所述的低聚物溶液加入方式为喷淋方式。
本发明是基于以下原理实现的：以N-甲基苯磺酰胺/无水乙醇作为溶剂，异丁烯-马来酸酐共聚物作为溶质，形成低聚物溶液，并以此对氧化锑粉末进行干法表面改性。异丁烯-马来酸酐共聚物将在氧化锑表面形成多层包覆，其中靠近氧化锑表层的异丁烯-马来酸酐共聚物可与氧化锑表面羟基反应，形成化学包覆层，而外层的物理包覆层则通过马来酸酐基团与尼龙体系中的氨基发生化学反应，从而起到了分子偶联作用，有效改善了填料与基材界面之间的相容性和黏结强度，除此之外，缠绕的异丁烯分子链在界面之间起到了缓冲界面层的作用，可有效传递外来应力和吸收冲击能量，在尼龙基材中起到了刚性粒子增韧的效果。N-甲基苯磺酰胺不仅可作为异丁烯-马来酸酐共聚物的良好溶剂，而且在尼龙后期加工中，可有效扩散进入尼龙的非晶相与晶相之间的边界区域，削弱了大分子链间的作用力，有利于氧化锑粉体的更好分散。
本发明的优点和积极效果有：
(1)本发明制备的氧化锑产品与尼龙体系有较好的相容性，并可有效改善尼龙的冲击韧性；
(2)本发明制备的氧化锑产品在后期加工中具有扬尘少、加工性能优异等特点；
(3)本发明制备方法简单，工艺可行，生产成本低，具有较好的经济效益和社会效益。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细描述，旨在帮助理解，实施例不能构成对本发明实施范围的限定。
实施例1
(1)配制N-甲基苯磺酰胺/无水乙醇溶剂，其质量比为4:1，加热至40℃，然后加入分子质量为4000的异丁烯-马来酸酐共聚物，形成浓度为40％的低聚物溶液。
(2)将计量好的氧化锑粉末(平均粒径为0.8μm)投入高速混合机，开启高速搅拌，待物料温度上升至50℃后加入步骤(1)所配制的低聚物溶液，其中异丁烯-马来酸酐共聚物的干基加入量为氧化锑粉体质量的3.5％。
(3)待高混机中的物料温度上升至100℃后即可出料，并输送至粉碎机中重新破碎分级，即可得到本发明的尼龙专用氧化锑产品。
实施例2
(1)配制N-甲基苯磺酰胺/无水乙醇溶剂，其质量比为3:1，加热至40℃，然后加入分子质量为4000的异丁烯-马来酸酐共聚物，形成浓度为40％的低聚物溶液。
(2)将计量好的氧化锑粉末(平均粒径为1.5μm)投入高速混合机，开启高速搅拌，待物料温度上升至50℃后加入步骤(1)所配制的低聚物溶液，其中异丁烯-马来酸酐共聚物的干基加入量为氧化锑粉体质量的2.0％。
(3)待高混机中的物料温度上升至100℃后即可出料，并输送至粉碎机中重新破碎分级，即可得到本发明的尼龙专用氧化锑产品。
实施例3
(1)配制N-甲基苯磺酰胺/无水乙醇溶剂，其质量比为5:1，加热至40℃，然后加入分子质量为4000的异丁烯-马来酸酐共聚物，形成浓度为40％的低聚物溶液。
(2)将计量好的氧化锑粉末(平均粒径为2.0μm)投入高速混合机，开启高速搅拌，待物料温度上升至50℃后加入步骤(1)所配制的低聚物溶液，其中异丁烯-马来酸酐共聚物的干基加入量为氧化锑粉体质量的1.5％。
(3)待高混机中的物料温度上升至100℃后即可出料，并输送至粉碎机中重新破碎分级，即可得到本发明的尼龙专用氧化锑产品。
对比例1
将计量好的氧化锑粉末(平均粒径为2.0μm)投入高速混合机，开启高速搅拌，待物料温度上升至50℃后加入氧化锑质量分数1.5％的铝酸酯偶联剂，待高混机中的物料温度上升至100℃后即可出料，并输送至粉碎机中重新破碎分级，即可得到对比例中常规的氧化锑产品。
将以上实施例和对比例的产品分别应用于PA材料中，配方组成及性能测试结果如下，其中氧指数按GB/T 2406-1993测试；燃烧性能按ANSIUL-94-1985测试；拉伸性能按GB/T 1040-2006测试；冲击性能按GB/T1043.1-2008测试。
表1：尼龙配方组成及性能测试结果
从实施例和对比例的测试结果，可以明显看出本发明所述本发明制备的尼龙工程塑料专用氧化锑产品相对于常规的三氧化二锑阻燃剂，与尼龙体系有更好的相容性和加工性能，并可有效改善尼龙的冲击韧性。