一种将精馏段和提馏段分开的精馏装置的制作方法

本实用新型涉及一种将精馏段和提馏段分开的精馏装置，属于物质的分离纯化领域。

背景技术：

DMAC/DMF/DMSO(二甲基乙酰胺/N,N-二甲基甲酰/二甲基亚砜)，能溶解多种化合物，能与水、醚、酮、酯等完全互溶，具有热稳定性高、不易水解、腐蚀性低等特点，广泛应用于石油加工和有机合成工业中。以DMAC为例，DMAC对多种树脂，尤其是聚氨酯树脂、聚酰亚胺树脂具有良好的溶解能力，主要用作耐热合成纤维、塑料薄膜、涂料、医药、丙烯腈纺丝的溶剂。在有机合成中，DMAC是极好的催化剂，可使环化、卤化、氰化、烷基化和脱氢等反应加速，且能提高主要产物收率。在部分医药和农药生产中，也可采用DMAC作为溶剂或助催化剂，与传统有机溶剂相比，对产品质量和收率均有提高作用。但是在生产使用过程中产生大量含DMAC的废水，直接排放会对水质环境造成很大的影响,危害人们的健康,所以进行DMAC废液的回收和处理对于进行环境保护以及降低企业的生产成本等方面都具有很重要的意义。

传统工艺中，水分的除去可以设计为一塔工艺，但若原料中水分含量较高，想得到合格的DMAC/DMF/DMSO产品，就要求整个工艺在采出水分时，需要适当增加回流比，而水的汽化潜热比较大，在增加回流比的情况下，能耗也会相应增加。

技术实现要素：

本实用新型针对现有技术存在的不足，提供一种将精馏段和提馏段分开的精馏装置，适用于两种组分间不存在共沸或者缔合现象的组分，比如DMF和水，DMAC和水，DMSO和水的物系，及其他类似物系的分离。

本实用新型解决上述技术问题的技术方案如下：一种将精馏段和提馏段分开的精馏装置，该精馏装置包括脱水工段、产品精制工段、脱酸工段、工艺水回收工段；

所述脱水工段包括脱水A塔、脱水B塔，所述脱水A塔塔顶输出端和脱水B塔的输入端相连；

所述产品精制工段包括产品A塔、产品B塔、产品精制A塔、产品精制B塔，产品A塔塔顶输入端与脱水A塔塔釜输出端相连，产品A塔塔顶输出端和产品B塔的输入端相连，产品A塔塔釜输出端和产品精制A塔塔顶的输入端相连，产品精制A塔塔顶的输出端和产品精制B塔塔釜的输入端相连，产品精制A塔塔釜连接有残液中转罐。

进一步的，所述脱酸工段包括中和蒸发釜和回收塔，中和蒸发釜一端与残液中转罐相连，一端与回收塔塔釜相连，回收塔塔顶设有回流比控制器，回流比控制器连接原料储罐。

进一步的，所述脱水B塔塔顶连接有第一回流罐，第一回流罐另一端连接工艺水回收工段，所述产品B塔塔顶连接有第二回流罐，第二回流罐另一端连接工艺水回收工段，所述产品精制B塔塔顶连接有第三回流罐。

进一步的，所述脱水A塔塔顶设有第一冷凝器，塔釜设有第一再沸器，所述产品A塔塔釜设有耦合再沸器，所述产品精制A塔塔釜和残液中转罐之间设有第三再沸器。

进一步的，所述产品精制B塔的输出端连接有产品接受罐，产品精制B塔和产品接受罐之间设有冷却器。

进一步的，所述中和蒸发釜上设有配制釜，配制釜中装有碱液。

进一步的，在所述回收塔塔顶与回流比控制器之间设有第四冷凝器。

进一步的，所述工艺水回收工段包括中间缓冲罐和汽堤塔，中间缓冲罐与第一回流罐、第二回流罐分别相连，汽堤塔塔顶设有分凝器，汽堤塔塔釜设有回收去离子水缓冲罐。

进一步的，所述产品B塔和第二回流罐之间设有第二冷凝器，所述产品精制B塔和第三回流罐之间设有第三冷凝器。

进一步的，所述回流罐上设有尾气冷却器。

作为该方案的进一步改进，该实用新型提供了一种将精馏段和提馏段分开的精馏工艺，包括脱水工艺和产品精制工艺，该方法包括如下步骤：

(1)将含目标产品的废液预热，通过脱水A塔上部进料；

(2)加热脱水A塔中物料，上升到脱水A塔塔顶的蒸汽进入脱水B塔，上升到脱水B塔塔顶的蒸汽冷凝为液体后进入第一回流罐，第一回流罐内一部分液体泵回脱水B塔，一部分液体采出至工艺水回收工艺；

(3)脱水A塔塔釜物料进入产品A塔，加热产品A塔中物料，上升到产品A塔塔顶的蒸汽进入产品B塔，上升到产品B塔塔顶的蒸汽冷凝为液体后进入第二回流罐，第二回流罐内一部分液体泵回产品B塔，一部分液体采出至工艺水回收工艺；

(4)产品A塔塔釜物料进入产品精制A塔，加热产品精制A塔中物料，上升到产品精制A塔塔顶的蒸汽进入产品精制B塔，产品精制B塔塔顶蒸汽冷凝为液体后进入第三回流罐，第三回流罐内一部分液体泵回产品精制B塔，一部分液体采出到界区外；

(5)从产品精制B塔侧线采出液相目标产品。

其中，脱水B塔塔釜物料返流回脱水A塔，产品B塔塔釜物料返流回产品A塔，产品精制B塔塔釜物料返流回产品精制A塔。

进一步，将产品精制A塔塔釜采出含有醋酸的产品废液进行脱酸工艺，边搅拌含有醋酸的产品废液边加入碱性溶液，至溶液呈中性后，进行真空操作，加热物料，上升到回收塔塔顶的蒸汽冷凝为液体后，通过回流比控制器的作用，一部分回流入回收塔塔顶，一部分液体采出至原料储罐内。

进一步，在工艺水回收工艺中，第一回流罐、第二回流罐内的一部分液体进入汽提塔，向汽提塔底部液体通入饱和水蒸气，上升到汽提塔塔顶的蒸汽经分凝器采出含胺的气相尾气进入尾气处理系统，汽提塔塔底采出的回收去离子水返回反应工段使用。

其中，在溶液呈中性后及加热物料前，进行抽真空操作。

其中，所述碱性溶液为为碳酸钠、碳酸氢钠中的一种或两种的混合溶液。

本实用新型的有益效果是：

1)降低设备的安装高度

本装置将每台塔分别分为A、B塔，即每台塔的精馏段和提留段分开安装，降低了设备的总安装高度，适用于安装高度受限制的场合。

2)节能

本套装置采用了两塔双效单真空精馏系统，在系统中将脱水塔的塔顶蒸汽用来给蒸发罐的蒸发器加热，同时配以余热回收设备，使装置更加节能，其冷却水耗量也将减少，充分体现了节能降耗的特点。

3)抑制目标产物分解

以目标产物为DMAC为例，纯DMAC性质稳定，但在微量酸、碱存在的状况下分解速率加快，温度越高，分解速率越快。因此真空精馏降低操作温度会抑制分解，可提高产品的质量。

4)减少二次污染

由于抑制了目标产物的分解，因此塔顶水含分解产物减少，减少了二次污染的发生。

5)减轻了设备的腐蚀

目标产物的分解物，如DMAC的分解产物—乙酸，对设备有腐蚀性，降低温度会减轻对设备的腐蚀。

6)产品收率高

从产品塔塔釜采出的含酸的目标产物收集后经过中和处理，将残液中的目标产物回收回来，提高了产品的综合收率。

7)去离子水可循环使用

原料中的水多为去离子水，从脱水塔塔顶采出的去离子水经过汽提塔脱胺后，可作为新鲜的去离子水返回反应工段循环使用。

附图说明

图1为脱水工段装置结构示意图；

图2为产品精制工段中产品纯化装置结构示意图；

图3为产品精制工段中产品精制装置结构示意图；

图4为脱酸工段装置结构示意图；

图5为工艺水回收工段装置结构示意图。

其中，1、脱水A塔；2、脱水B塔；3、第一冷凝器；4、第一再沸器；5、第一回流罐；6、尾气冷却器；7、产品A塔；8、产品B塔；9、产品精制A塔；10、产品精制B塔；11、耦合再沸器；12、第二回流罐；13、第二冷凝器；14、产品接受罐；15、冷却器；16、第三回流罐；17、第三冷凝器；18、残液中转罐；19、第三再沸器；20、中和蒸发釜；21、回收塔；22、配制釜；23、回流比控制器；24、原料储罐；25、第四冷凝器；26、中间缓冲罐；27、汽堤塔；28、分凝器；29、回收去离子水缓冲罐。

具体实施方式

以下结合附图对本实用新型的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本实用新型，并非用于限定本实用新型的范围。

一种将精馏段和提馏段分开的精馏装置，该精馏装置包括脱水工段、产品精制工段、脱酸工段、工艺水回收工段；

所述脱水工段包括脱水A塔1、脱水B塔2，脱水A塔1塔顶输出端和脱水B塔2的输入端相连，脱水A塔1塔顶设有第一冷凝器3，塔釜设有第一再沸器4，脱水B塔2塔顶连接有第一回流罐5，第一回流罐5上部设有尾气冷却器6，第一回流罐5另一端连接工艺水回收工段；

所述产品精制工段包括产品A塔7、产品B塔8、产品精制A塔9、产品精制B塔10，产品A塔7塔顶输入端与脱水A塔1塔釜输出端相连，产品A塔7塔顶输出端和产品B塔8的输入端相连，产品A塔7塔釜设有耦合再沸器11，产品B塔8塔顶连接有第二回流罐12，产品B塔8和第二回流罐12之间设有第二冷凝器13，第二回流罐12另一端连接工艺水回收工段，产品A塔7塔釜输出端和产品精制A塔9塔顶的输入端相连，产品精制A塔9塔顶的输出端和产品精制B塔10塔釜的输入端相连，所述产品精制B塔10的输出端连接有产品接受罐14，产品精制B塔10和产品接受罐14之间设有冷却器15，产品精制B塔10塔顶连接有第三回流罐16，产品精制B塔10和第三回流罐16之间设有第三冷凝器17，产品精制A塔9塔釜连接有残液中转罐18，产品精制A塔9塔釜和残液中转罐18之间设有第三再沸器19；

所述脱酸工段包括中和蒸发釜20和回收塔21，中和蒸发釜20上设有配制釜22，配制釜22中装有碱液，中和蒸发釜20一端与残液中转罐18相连，一端与回收塔21塔釜相连，回收塔21塔顶设有回流比控制器23，回流比控制器23连接原料储罐24，在回收塔21塔顶与回流比控制器23之间设有第四冷凝器25；

所述工艺水回收工段包括中间缓冲罐26和汽堤塔27，中间缓冲罐26与第一回流罐5、第二回流罐12分别相连，汽堤塔27塔顶设有分凝器28，汽堤塔27塔釜设有回收去离子水缓冲罐29。

该装置的使用方法包括如下步骤：

(1)将含目标产品的废液预热，通过脱水A塔1上部进料；

(2)加热脱水A塔1中物料，上升到脱水A塔1塔顶的蒸汽进入脱水B塔2；脱水B塔2塔顶的蒸汽冷凝为液体后进入第一回流罐5，第一回流罐5内一部分液体泵回脱水B塔2，一部分液体采出至工艺水回收工艺；

(3)脱水A塔1塔釜物料进入产品A塔7，加热产品A塔7中物料，上升到产品A塔7塔顶的蒸汽进入产品B塔8；产品B塔8塔顶的蒸汽冷凝为液体后进入第二回流罐12，第二回流罐12内一部分液体泵回产品B塔8，一部分液体采出至工艺水回收工艺；

(4)产品A塔7塔釜物料进入产品精制A塔9，加热产品精制A塔9中物料，上升到产品精制A塔9塔顶的蒸汽进入产品精制B塔10；产品精制B塔10塔顶蒸汽冷凝为液体后进入第三回流罐16，第三回流罐16内一部分液体泵回产品精制B塔10，一部分液体采出到界区外；

(5)从产品精制B塔10侧线采出液相目标产品。

进一步的，将产品精制A塔9塔釜采出含有醋酸的产品废液进行脱酸工艺，边搅拌含有醋酸的产品废液边加入碱性溶液，待物料中的醋酸和碱液完全反应至中性后，启动抽真空系统至系统真空度稳定，然后加热物料，上升到回收塔21塔顶的蒸汽冷凝为液体后，通过回流比控制器23的作用，一部分回流入回收塔21塔顶，一部含液体采出至原料储罐24内。

进一步的，上升到脱水B塔2塔顶、产品B塔8塔顶的蒸汽冷凝为液体后进入汽提塔27进行工艺水回收，向汽提塔27底部液体通入饱和水蒸气，上升到汽提塔27塔顶的蒸汽经分凝器28采出含胺的气相尾气进入尾气处理系统，汽提塔27塔底采出的回收去离子水返回反应工段使用。

其中，所述碱性溶液为为碳酸钠、碳酸氢钠中的一种或两种的混合溶液。

以上所述仅为本实用新型的较佳实施例，并不用以限制本实用新型，凡在本实用新型的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。