一种2,3,5,6‑四氯吡啶制备方法与流程

文档序号:12581376阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种2,3,5,6-四氯吡啶的制备方法,其特征在于,将吡啶、氯化剂与溶剂混合,经过6-8小时的氯化反应,得到2,3,5,6-四氯吡啶产品。

2.根据权利要求1所述的2,3,5,6-四氯吡啶的制备方法,其特征在于,所述氯化剂具体是:二氯化硫。

3.根据权利要求1所述的2,3,5,6-四氯吡啶的制备方法,其特征在于,所述氯化反应具体是:将吡啶加入溶剂中,保持反应液低于20℃滴加二氯化硫,滴加完毕后升温回流反应6-8h;反应液降至室温,过滤去除固体;保持内温低于10℃滴加20%氢氧化钠溶液,至反应液呈中性;分液,收集有机相,无水硫酸镁干燥过夜,减压除溶剂后柱层析纯化,得到2,3,5,6-四氯吡啶。

4.根据权利要求1或2所述的2,3,5,6-四氯吡啶制备方法,其特征在于,所述吡啶与二氯化硫的用量为摩尔比>1∶2。

5.根据权利要求1、2、4所述的2,3,5,6-四氯吡啶制备方法,其特征在于,所述吡啶与二氯化硫的用量为摩尔1∶3~1∶5。

6.根据权利要求1或3所述的2,3,5,6-四氯吡啶制备方法,其特征在于,控制所述滴加完毕后升温回流温度>40℃。

7.根据权利要求1、3、6所述的2,3,5,6-四氯吡啶制备方法,其特征在于,控制所述滴加完毕后升温回流温度70~90℃。

8.根据权利要求1所述的2,3,5,6-四氯吡啶制备方法,其特征在于,所述溶剂包括:卤代烷类、烃类、醚类、酮类、酯类、腈类及其它不与二氯化硫反应的惰性溶剂。

9.根据权利要求1或8所述的2,3,5,6-四氯吡啶制备方法,其特征在于,所述卤代烷类包括:二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、氯乙烷、1,2-二氯乙烷、1,1-二氯乙烷、1,1,1-三氯乙烷、1,1,2-三氯乙烷、1,1,2,2-四氯乙烷、五氯乙烷等;烃类包括:正己烷、环己烷、甲基环己烷、乙基环己烷、正戊烷、环戊烷、石油醚、庚烷、辛烷、三甲基戊烷、壬烷、癸烷、苯、甲苯、二甲苯、三甲苯等;醚类包括:乙醚、丙醚、异丙醚、丁醚、戊醚、四氢呋喃、乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚等;酮类包括:丙酮、丁酮、环己酮、苯乙酮等;酯类包括:乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、丙酸乙酯、丙酸丁酯等;腈类包括:乙腈、丙腈、丁腈等;其中以卤代烷四氯化碳溶剂为佳。

10.一种2,3,5,6-四氯吡啶,其特征在于,根据权利要求1至9任一所述的制备方法制得,所述2,3,5,6-四氯吡啶的纯度>97%。

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