本发明涉及腐殖酸提取领域，尤其涉及一种用于提取土壤腐殖酸全组分的设备。
背景技术：
腐殖酸能溶于碱性和中性溶液，不溶于酸，约占土壤有机质总量的60-80％，是土壤有机质最重要的组成部分。
腐殖酸在农业和环境中具有重要作用。如腐殖酸能改善土壤理化性质，是植物生长的调节剂，土壤微生物的碳源。此外，腐殖酸能与环境中的有毒重金属离子和有机污染物等发生相互作用，改变污染物迁移、转化规律和生物有效性。因此，进行土壤腐殖酸的研究具有重要的理论和实际意义。
中国发明专利(201510586520.X：一种XAD树脂提取土壤中小分子腐殖酸的方法)公开了一种XAD树脂提取土壤中小分子腐殖酸的方法，其提取步骤为：
(a)：土壤处理：
剔除天然土壤中树根和石子等杂物，风干后，碾磨过筛，得到土壤样品备用；
步骤b：焦磷酸钠提取土壤腐殖酸：
向步骤a中的土壤样品加入去离子水，使固液比达到1:5～1:15，用HCl和NaOH调节溶液pH＝1.0—3.0，然后向其中加入HCl溶液至固液比1：10，连续搅拌4-8h后静置20-40h，离心分离得到固体土壤样品1；
向固体土壤样品1中加入去离子水，使固液比达到1:3～1:5，用HCl和NaOH调节溶液pH＝6—8，得固液混合溶液；在氮气保护条件下，向固液混合溶液中加入焦磷酸钠溶液溶液，并用去离子水稀释，使焦磷酸钠浓度为0.1—0.2mol/L，持续搅拌溶液4—8h后再静置20—40h，离心分离得到上清液和固体土壤样品2；
氮气保护条件下，向该上清液中加入HCl，使溶液pH＝1.0—3.0，搅拌15—30min后，静置20—40h，离心分离得到腐殖酸样品1；
步骤c:氢氧化钠提取土壤腐殖酸：
向步骤b的固体土壤样品2中加入去离子水，使固液比达到1:3～1:5，用HCl和NaOH调节其pH＝6—8，得到固液混合物；在氮气保护条件下，向固液混合物中加入NaOH溶液，并用去离子水稀释，使溶液中NaOH浓度为0.1—0.2mol/L，持续搅拌溶液1—4h后再静置20—40h，离心分离得到上清液及土壤残渣；
在氮气保护条件下，向该上清液中加入浓HCl，使溶液pH＝1.0—3.0，搅拌15—30min，后静置20-40h，离心分离得到腐殖酸样品2；
合并腐殖酸样品1和腐殖酸样品2，标记为粗提腐殖酸样品；
步骤d:去除腐殖酸中富里酸杂质：
向步骤c所得的粗提腐殖酸样品中加入HCl溶液，使其pH＝1.0—3.0且固液比1:5—1:10，持续搅拌4—8h，并静置20—40h，离心得到腐殖酸样品和上清液；
将腐殖酸样品按照步骤d中的方法重复操作，直到离心分离后的上清液中溶解总有机碳含量<0.5mg/L后，收集离心所得固体，并标记为纯化后腐殖酸样品；
步骤e:大分子腐殖酸与小分子腐殖酸的分离：
在氮气保护条件下，用NaOH将步骤d中得到的纯化腐殖酸样品溶解，加入去离子水使溶液腐殖酸浓度＝10—100g/L，用HCl和NaOH调节pH＝＝6—8，得到腐殖酸溶液；
将腐殖酸溶液移入10000道尔顿透析袋，并将透析袋置于超纯水中，组成透析体系，搅拌20—40h，小分子腐殖酸通过透析袋进入超纯水，形成小分子腐殖酸溶液；
步骤f:去除小分子腐殖酸中的含硅矿物质：
用HCl酸化小分子腐殖酸溶液使其pH＝1.0—3.0，加入HF，搅拌15—30min，静置20—40h；
步骤g:小分子腐殖酸的富集提取：
用HCl和NaOH将步骤f中小分子腐殖酸溶液调节pH＝1—3，以10—15倍柱体积/h速度通过XAD—8树脂柱；
然后用0.5—1倍柱体积超纯水以10—15倍柱体积/h的速度，淋洗XAD—8树脂柱，弃去流出液；
再用1—2倍柱体积NaOH溶液和2—3倍柱体积超纯水依次以3—10倍柱体积/h的速度，淋洗XAD—8树脂柱，流出液以3—10倍柱体积/h的速度通过氢离子饱和的氢离子交换树脂去除钠离子，最终得到的流出液冷冻干燥得到土壤小分子腐殖酸组分。
上述发明公开的土壤腐殖酸提取方法，主要是利用XAD-8树脂的吸附特性，将小分子腐殖酸在特定pH值条件下吸附到XAD-8树脂上，再通过解析、离子交换、冷冻干燥，最终获得小分子的腐殖酸，此方法依赖于实验室和大量的人工操作，操作过程复杂、自动化程度低，腐殖酸的提取量少，且方法也不适合大规模样品采集，可实施性不佳。
技术实现要素：
为了有效提取并获取高浓度的土壤腐殖酸全组分，本发明提供了一种用于提取土壤腐殖酸全组分的设备，可以实现土壤憎水腐殖酸的高效提取，操作方便，自动化程度高。
为了解决上述技术问题，本发明提供一种用于提取土壤腐殖酸全组分的设备，包括反应釜、pH调节单元、过滤净化单元、酸化箱、酸碱度调节单元、腐殖酸提取单元和总控制系统；
所述反应釜的入口与所述pH调节单元的出口连接，反应釜的出口与所述过滤净化单元的入口连接，所述过滤净化单元的出口与所述酸化箱的入口连接；所述酸化箱的出口与所述腐殖酸提取单元的入口连接；所述酸化箱的入口还与所述酸碱度调节单元的出口连接；
所述pH调节单元、酸碱度调节单元均与所述总控制系统连接。
优选地，所述腐殖酸提取单元包括淋洗装置、第二过滤器和液体储存器；所述淋洗装置的出口与所述第二过滤器的入口连接，所述第二过滤器的入口还与所述酸化箱的出口连接，所述第二过滤器的出口与所述液体储存器的入口连接。
优选地，所述第二过滤器包括样品室、滤膜和砂芯，所述滤膜设于所述样品室内，并由砂芯支撑，所述滤膜的孔径取值范围为0.1-0.7μm；
所述液体储存器的下部设有液体排出阀。
优选地，所述反应釜内设有土壤储存室，所述土壤储存室由支架支撑并设于反应釜内；所述土壤储存室的外壁上设有多个孔径小于1mm的孔。
优选地，所述pH调节单元包括第一计量加药泵和加药装置，第一计量加药泵设于所述加药装置与所述反应釜之间，所述第一计量加药泵的入口与所述加药装置的出口连接，所述第一计量加药泵的出口与所述反应釜的入口连接。
优选地，所述过滤净化单元包括第一过滤器和真空泵，所述第一过滤器的入口通过管道与所述反应釜的出口连接，所述第一过滤器的出口与所述酸化箱的入口连接；所述真空泵与所述酸化箱连接。
优选地，所述反应釜与所述第一过滤器之间的管道伸入反应釜，所述伸入反应釜的管道高度取值为反应釜高度的1/20-1/10，且其外设有保护罩，所述保护罩上设有多个孔径为1mm的孔，可以避免土壤中的杂质流入到反应釜内。
优选地，所述第一过滤器与所述酸化箱之间的管道伸入酸化箱内，所述伸入酸化箱的管道位于所述酸化箱中液面之上；所述真空泵的吸气口位于所述酸化箱中液面之上。
优选地，所述反应釜采用耐碱材料，其上面设有密封盖，下端为漏斗形状，反应釜内还设有搅拌器、液位传感器和pH传感器；所述密封盖的端面设有至少5个通孔。
优选地，所述酸碱度调节单元包括pH传感器、搅拌器、第一酸液药剂箱、第二酸液药剂箱和第二计量加药泵；所述pH传感器和搅拌器设于所述酸化箱内；所述第一酸液药剂箱和第二酸液药剂箱并列布置；所述第二计量加药泵的入口分别与第一酸液药剂箱的出口、第二酸液药剂箱的出口连接，第二计量加药泵的出口与所述酸化箱的入口连接。
优选地，所述总控制系统包括控制单元和触屏器，所述控制单元均与所述反应釜内的pH传感器、搅拌器、液位传感器、第一计量加药泵、第二计量加药泵、真空泵、酸化箱内的pH传感器、搅拌器连接；所述pH传感器设有升降台，必要时可以升至酸化箱外。
利用提取腐殖酸全组分的设备进行土壤腐殖酸全组分提取的方法，其包括如下步骤：
(1)土壤加入到土壤储存室中，并向反应釜中注入纯水；
(2)启动pH调节单元，第一计量加药泵接收位于反应釜中pH传感器信号启动碱液加入程序，加药装置通过耐强碱管道向反应釜中注入碱液，同时启动反应釜中的搅拌马达，使碱液均匀分散，直到达到预设的pH值，第一计量加药泵停止工作；
(3)打开反应釜的出口阀门，同时启动真空泵，反应釜中的液体经真空泵施压通过第一过滤器流入酸化箱内，碱不溶杂质被滤膜截留而去除，去除杂质后的液体通过滤膜流入酸化箱内；
(4)启动酸碱度调节单元，第二计量加药泵接收位于酸化箱中的pH传感器信号启动酸液加入程序，第二计量加药泵通过第一通道从第一酸液药剂箱抽取酸液通过第一耐酸管道向酸化箱中注入非氧化性酸液，同时启动酸化箱中搅拌马达，使得酸液均匀分散，直至达到预设的pH值，第二计量加药泵第一通道加酸液程序停止工作，传感器升降台升起pH传感器探头；
第二计量加药泵通过第二通道从第二酸液药剂箱抽取氢氟酸通过第二耐酸管道注入酸化箱中，直到达到预设的氢氟酸浓度，第二计量加药泵停止工作；
(5)完成pH值调节后，打开酸化箱的出口阀门，同时启动真空泵，通过真空泵施压，酸化箱中的溶液通过第二过滤器中的滤膜过滤，腐殖酸全组分被截留在滤膜上面，杂质流入液体储存器中；
(6)完成过滤后，关闭酸化箱的出口阀门，打开淋洗装置的出口阀门，通过真空泵施压，淋洗装置中的纯水通过管道流入第二过滤器，对样品室中粗品腐殖酸进行冲洗，冲洗液直接流入液体储存器中，液体储存器中的液体通过排出阀直接排放掉，土壤腐殖酸全组分留在滤膜上。
优选地，所述加药装置中的碱液为饱和或近饱和强碱溶液，所述耐强碱管道要求能承受饱和强碱；所述反应釜中液体的pH预设值为10-14。
优选地，所述第一耐酸管道要求能承受10mol/L的非氧化性强酸；所述第二耐酸管道要求能承受6mol/L的氢氟酸；所述酸化箱中氢氟酸的预设浓度为0.01-1mol/L；所述酸化箱中液体的pH预设值为0.5-1.5。
优选地，总控制系统采用低压配电，供配电设备的电压等级为220VAC，且设低压配电柜，向工艺系统动力设备供电；控制系统中的电源开关与电控柜门联锁保护，可以达到防尘、散热快且易于安装的效果。
与现有技术相比，本发明产生的有益效果是：
(1)本发明提供的用于提取土壤腐殖酸全组分的设备，结构简单，操作方便，自动化程度高，能更好的提取土壤中的腐殖酸全组分；
(2)反应釜、酸化箱底部均为漏斗形状，伸入反应釜、酸化箱的管道外设有过滤罩，伸入反应釜管道的高度取值为反应釜的高度的1/20-1/10，伸入酸化箱管道的高度取值为酸化箱高度的1/30-1/20，伸入酸化箱的管道外设有过滤罩，既可以保证最大限度的收集腐殖酸，提高了装置效率，又可以有效的阻止杂质颗粒混入样品中，保证了腐殖酸的纯度；
(3)pH值调节单元和酸碱度调节单元均是全自动的，节省了劳动力，调节的pH值的准确率比较高；第一酸液药剂箱和第二酸液药剂箱共用一个计量加药泵，经过进一步优化pH值调节单元和酸碱度调节单元可共用一个多通道的计量加药泵，进一步降低生产成本；酸化箱、液体储存器共用一个真空泵，降低了生产成本；
(4)反应釜预留了惰性气体入口和出口，在生产中通过通入氮气、氦气等惰性气体，可以有效抑制强碱性条件下土壤腐殖酸全组分的氧化。
附图说明
图1是本发明提供的一种用于提取土壤腐殖酸全组分的设备的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图，对本发明的具体实施方式作详细的说明。
参图1所示，图1是本发明提供的一种用于提取土壤腐殖酸全组分的设备的工艺流程图。本发明提供的提取土壤腐殖酸全组分的设备，包括反应釜1、pH调节单元、过滤净化单元、酸化箱8、酸碱度调节单元、腐殖酸提取单元和总控制系统6；其中，反应釜1内设有土壤储存室2、支架3、搅拌器、液位传感器和pH传感器，土壤储存室2由支架3支撑并位于反应釜1内，土壤储存室2的外壁设有多个孔径小于1mm的孔；pH调节单元包括第一计量加药泵4和加药装置5；过滤净化单元包括第一过滤器7和真空泵12，其中第一过滤器7内包括样品室71、滤膜72和砂芯73，滤膜72设于样品室71内，并由砂芯73支撑；酸碱度调节单元包括第二计量加药泵9、第一酸液药剂箱10、第二酸液药剂箱11；腐殖酸提取单元包括淋洗装置13、真空泵12、第二过滤器14和液体储存器15，其中，第二过滤器14包括样品室141、滤膜142和砂芯143，滤膜142设于样品室141内，并由砂芯143支撑；总控制系统6主要采用自动控制，其中的集控操作在控制柜中统一进行，可使整个系统实现自动控制操作和手动操作。
其中，加药装置5通过第一计量加药泵4与反应釜1连接，第一计量加药泵4的入口与加药装置5连接，其出口与反应釜1连接；反应釜1的出口与第一过滤器7的入口连接，反应釜1与第一过滤器7之间的连接管道伸入反应釜1中，伸入反应釜管道的高度取值为反应釜1高度的1/20-1/10,且其外设有保护罩，所述保护罩上设有多个孔径为1mm的孔；第一过滤器7的出口与酸化箱8的入口连接，真空泵12的吸气口置于酸化箱8的腔体内，第一酸液药剂箱10和第二酸液药剂箱11并列布置，第二计量加药泵9设于第一酸液药剂箱10和第二酸液药剂箱11之间，第二计量加药泵9的入口与第一酸液药剂箱10的出口、第二酸液药剂箱11的出口连接，第二计量加药泵9的出口与酸化箱8连接，酸化箱8的出口与第二过滤器14的入口连接，酸化箱8内设有搅拌器和pH传感器；
第二过滤器14的入口还与淋洗装置13的出口连接，第二过滤器14的出口与液体储存器15的入口连接，真空泵12的吸气口置于液体储存器15的腔体内，液体储存器的下部设有废液排出阀。
总控制系统6包括控制单元和触屏器，控制单元与触屏器连接，控制单元与搅拌器、液位传感器、pH传感器、第一计量加药泵4、第二计量加药泵9、真空泵12连接。
总控制系统采用低压配电，供配电设备的电压等级为220VAC，且设低压配电柜，向工艺系统动力设备供电。另外，控制系统中配备独立操作的控制柜，电器开关和电气元件都集中在控制柜内，电源开关与电控柜门联锁保护，可以达到防尘、散热快且易于安装的效果。
首先开启总电源和启动按钮，使整个系统处于工作状态，启动注水程序，向土壤储存室2中加入一定量研磨后的土壤样品，并关闭土壤储存室2；启动注水程序，向反应釜1中加入纯水，反应釜1中的液位传感器对反应釜1中的水位进行检测，当水位达到反应釜总体积的4/5时，液位传感器向总控制系统发送液位信号，停止注水过程。
向反应釜1中通入惰性气体，在惰性气体的保护下，启动pH调节单元，第一计量加药泵4接收位于反应釜1中的pH传感器信号启动碱液加入程序，加药装置5通过耐强碱管道向反应釜1中注入碱液，同时启动反应釜1中的搅拌马达，使得碱液均匀分散，直到达到预设的pH值，第一计量加药泵4停止工作。
持续搅拌，土壤储存室2中的土壤样品浸取液通过土壤储存室外壁上的孔流入反应釜1中。土壤储存室2外壁上设有多个孔径小于1mm的孔，可以有效地阻止土壤中的杂质进入到反应釜1的液体中；其中反应釜1采用耐碱材料，其上面设有密封盖，下端为漏斗形状，其内设有搅拌器、液位传感器和pH传感器，所述密封盖的端面设有至少5个通孔。
打开反应釜1的出口阀门，同时启动真空泵12，通过真空泵12施压，反应釜1中的液体通过第一过滤器7流入酸化箱8中，碱不溶杂质被滤膜72截留而去除，去除杂质后的液体通过滤膜72流入酸化箱8中。
酸化箱8采用耐酸耐碱材料，其上面设有密封盖，下端为漏斗形状，所述密封盖的端面设有至少5个通孔。
启动酸碱度调节单元，在总控制系统6中设置所需的pH值，其设定的pH值为0.5-1.5，并将此pH传感器信号传递到位于酸化箱8中的pH传感器，pH传感器将pH值信号传递给第二计量加药泵9，第二计量加药泵9接收位于酸化箱8中的pH传感器信号启动酸液加入程序，第二计量加药泵9从第一酸液药剂箱10抽取酸液通过第一耐酸管道向酸化箱8中注入非氧化性酸液，同时启动酸化箱8中搅拌马达，使得酸液均匀分散，直到达到预设的pH值，第二计量加药泵9第一通道加酸液程序停止工作，传感器升降台升起pH传感器探头；
第二计量加药泵9通过第二通道从第二酸液药剂箱11中抽提氢氟酸，通过第二耐酸管道向酸化箱8中注入氢氟酸，直到达到预设的氢氟酸浓度，第二计量加药泵9停止工作。
pH值调节单元和酸碱度调节单元可共用一个多通道计量加药泵。
完成酸碱度调节后，打开酸化箱8的出口阀门，同时启动真空泵12，通过真空泵12施压，酸化箱8中的溶液通过第二过滤器14中的滤膜142过滤，腐殖酸全组分被截留在滤膜上，杂质流入液体储存器15内；
过滤完成后，关闭酸化箱8的出口阀门，打开淋洗装置13的出口阀门，淋洗装置13内的纯水通过管道注入第二过滤器14，对第二过滤器14内的粗品腐殖酸进行冲洗，冲洗液直接流入液体储存器15中，液体储存器中的液体通过排出阀直接排放掉，土壤腐殖酸全组分留在滤膜上。
pH值调节单元和酸碱度调节单元的pH值调节的过程为全自动的过程，节省了劳动力，降低了生产成本，并且调制的pH值的精确度比较高，配制的过程效率也较高。在pH调节过程中，开启搅拌器马达使反应釜1、酸化箱8中的液体混合均匀，可避免局部的pH值偏高或偏低。
所述第一过滤器中使用的滤膜为一次性滤膜，滤膜需要能耐受1mol/L强碱，滤膜按要求存储及使用，但不可使用玻璃纤维滤膜等含硅滤膜；所述第二过滤器中使用的滤膜为一次性滤膜，滤膜需要能耐受0.5mol/L强酸，滤膜按要求存储及使用，但不可使用玻璃纤维滤膜等含硅滤膜。
上文所述的一系列的详细说明仅仅是针对本发明的可行性实施方式的具体说明，它们并不是用以限制本发明的保护范围，在所述技术领域普通技术人员所具备的知识范围内，在不脱离本发明宗旨的前提下作出的各种变化均属于本发明的保护范围。