癸二酸二异辛酯合成生产用反应装置及其合成工艺方法与流程

文档序号:11892363阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种癸二酸二异辛酯合成生产用反应装置,其特征在于:该装置包括酯化釜(1)、酯化塔(2)、酯化冷凝器(3)、分离器(4)、精馏釜(5)、精馏塔(6)、精馏冷凝器(7)、醇接收罐(8)、酯接收罐(9)、抽真空系统和泵输送系统,所述酯化釜(1)和精馏釜(5)的外表面上分别设置有用于对各自釜内物料进行加热的导热油加热系统(10),导热油加热系统(10)套设在相应的酯化釜(1)或精馏釜(5)除顶部之外的其余位置,且避开位于酯化釜(1)和精馏釜(5)底部的出料口;

所述的酯化塔(2)设置在酯化釜(1)的顶部,酯化塔(2)的出口端与酯化冷凝器(3)的进口端连接,酯化冷凝器(3)的出口端与分离器(4)的进口端连接,在分离器(4)的侧壁上还设置有与酯化釜(1)相连通的醇回收管线,所述酯化釜(1)的出料口通过泵输送系统中的料泵(11)与精馏釜(5)的进料口连接,所述的精馏塔(6)设置在精馏釜(5)的顶部,且该精馏塔(6)的出口端与精馏冷凝器(7)的进口端连接,精馏冷凝器(7)的出口端与醇接收罐(8)和酯接收罐(9)连接。

2.根据权利要求1所述的一种癸二酸二异辛酯合成生产用反应装置,其特征在于:所述的导热油加热系统(10)中设置有导热油进口(1001)和导热油出口(1002),导热油进口(1001)和导热油出口(1002)分别安装在导热油加热系统(10)外表面一侧的顶部和另一侧的底部。

3.根据权利要求1所述的一种癸二酸二异辛酯合成生产用反应装置,其特征在于:在导热油加热系统(10)中还设置有用于安装温度计对酯化釜(1)或精馏釜(5)内温度进行测量的温度计插口(1003)。

4.根据权利要求1所述的一种癸二酸二异辛酯合成生产用反应装置,其特征在于:在酯化釜(1)的顶端设置有酸进料口(101)、醇进料口(102)、催化剂进口(103)和放空口(104)。

5.利用权利要求1-4中任一权利要求所述的癸二酸二异辛酯合成生产用反应装置进行癸二酸二异辛酯合成的工艺方法,其特征在于,包括以下步骤:

步骤一、按照异辛醇与癸二酸的摩尔比为2:1的比例,称取癸二酸备用,并取过量异辛醇加入到酯化釜(1)内,之后,开启酯化釜(1)中的搅拌系统和导热油加热系统(10),调节酯化釜(1)导热油加热系统(10)中导热油的温度为70~80℃,当酯化釜(1)内温度升高至60℃时,启用抽真空系统对酯化釜(1)进行抽真空处理,使酯化釜(1)内真空度保持在-0.04~-0.06Mpa;

步骤二、向步骤一的酯化釜(1)内加入称取的癸二酸,以及所加癸二酸质量0.5%~1%的催化剂钛酸四丁酯,之后,关闭抽真空系统,酯化釜(1)内物料开始反应,当酯化釜(1)内温度升高至90~100℃时,调节酯化釜(1)导热油加热系统(10)中导热油的温度为200℃,当酯化釜(1)内温度升高至165~175℃时,打开酯化冷凝器(3)对进入其中的物料进行冷凝,当酯化冷凝器(3)出现回流时,控制酯化釜(1)导热油加热系统(10)中导热油的温度以10~20℃/h的升温速率升温至230℃,当酯化釜(1)内温度升高至220℃时,控制酯化釜(1)内物料在该温度下进行保温保压反应25-35min,之后,关闭酯化釜(1)导热油加热系统(10),完成酯化反应;

步骤三、将步骤二完成酯化反应的物料通过泵输送系统中的料泵(11)输送至精馏釜(5)内,之后,启用抽真空系统对精馏釜(5)进行抽真空处理,使精馏釜(5)内真空度保持在-0.0985~-0.099Mpa,并调节精馏釜(5)导热油加热系统(10)中导热油的温度为200℃,打开精馏冷凝器(7)对进入其中的物料进行冷凝;

步骤四、当精馏塔(6)塔顶温度上升至140~160℃时,开启醇接收罐(8)阀门,使醇接收罐(8)对精馏塔(6)塔顶温度为140~160℃馏出的异辛醇进行收集,当醇接收罐(8)内不再有液体流入时,调节精馏釜(5)导热油加热系统(10)中导热油的温度为290℃,使醇接收罐(8)继续对精馏塔(6)馏出的馏出物进行收集,当精馏塔(6)塔顶温度升高至240~250℃时,关闭醇接收罐(8)阀门,并开启酯接收罐(9)阀门,使酯接收罐(9)对精馏塔(6)塔顶温度超过240~250℃时馏出的馏出物进行收集,酯接收罐(9)内所收集物料为成品癸二酸二异辛酯。

6.利用权利要求5所述的一种癸二酸二异辛酯合成工艺方法,其特征在于:在步骤三中,所述步骤二完成酯化反应的物料需在酯化釜(1)温度降至180℃以下时,进行料泵(11)的输送。

当前第2页1 2 3 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1