本发明涉及生物质润滑油基础油癸二酸二异辛酯的合成制备技术领域，具体地说是一种癸二酸二异辛酯合成生产用反应装置及癸二酸二异辛酯合成工艺方法。
背景技术：
癸二酸二异辛酯是一种优良的耐低温增塑剂，常用于聚氯乙烯电缆料、耐寒薄膜和人造革及其他树脂的增塑应用技术领域。同时，其还有一个重要用途是作为生物质基润滑油的基础油，该基础油由于其耐高温、耐低温、可降解等特性，可作为喷气发动机润滑油的基础油，以改善传统的合成基础油聚α-烯烃油易使橡胶收缩和对添加剂相容性不好的缺陷。对于癸二酸二异辛酯的合成制备，传统的合成工艺主要有以下几种：
1、以硫酸作为催化剂进行制备的方法，该种方法主要有四方面缺点：1.1、酯化反应结束后需要进行中和、水洗、脱醇、脱色等工艺步骤，工艺过程复杂，反应选择性差，产生的废水污染环境。1.2、由于硫酸中的硫离子存在，造成合成的基础油中硫含量过高，在用于喷气发动机基础油时会对发动机造成损害，在用于高等级树脂时，硫含量高会导致催化剂失活。1.3、硫酸对设备有较强的腐蚀性，在反应过程中对设备要求高。1.4、反应周期长、产率低、产品色号高。
2、采用固体酸作为催化剂进行制备的方法，该工艺主要详见于高校发表论文，仅限实验室装置，没有工业化的生产应用装置。
3、采用钨硅酸、732树脂、三氯化铁混合制剂为催化剂进行制备的方法，此方法也仅见于实验室合成方法，没有工业化的生产应用装置。
由于受以上几方面的影响，癸二酸二异辛酯无法在喷气发动机润滑油基础油上得到广泛应用。
同时，现有的癸二酸二异辛酯生产用合成反应装置大多存在结构上的不合理性，易造成反应时间过长，操作温度难以准确把握，酯化反应不完全，合成过程中副产品较多，物料回收利用率低，生产效率低下，成品的生产精度也难以保证。
因此，设计并制备一种癸二酸二异辛酯合成生产用工艺设备，并利用该设备研究出一套较好的癸二酸二异辛酯合成工艺方法对于癸二酸二异辛酯的生产来说实为必要。
技术实现要素：
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种癸二酸二异辛酯合成生产用反应装置及癸二酸二异辛酯合成工艺方法。该装置能够很好的实现反应过程中温度、压强等条件参数的随时调整，保证物料的充分反应，合成工艺方法本身也最大限度的实现了物料的充分、合理利用，保证了成品癸二酸二异辛酯的品质、收益和纯度。
本发明为解决上述技术问题，所采用的技术方案是：一种癸二酸二异辛酯合成生产用反应装置，该装置包括酯化釜、酯化塔、酯化冷凝器、分离器、精馏釜、精馏塔、精馏冷凝器、醇接收罐、酯接收罐、抽真空系统和泵输送系统，所述酯化釜和精馏釜的外表面上均设置有用于对酯化釜或精馏釜内物料进行加热的导热油加热系统，该导热油加热系统套设在酯化釜和精馏釜除顶部之外的其余位置，且避开位于酯化釜和精馏釜底部的出料口；
所述的酯化塔设置在酯化釜的顶部，酯化塔的出口端与酯化冷凝器的进口端连接，酯化冷凝器的出口端与分离器的进口端连接，在分离器的侧壁上还设置有与酯化釜循环连通的醇回收管线，所述酯化釜的出料口通过泵输送系统中的料泵与精馏釜的进料口连接，所述的精馏塔设置在精馏釜的顶部，且该精馏塔的出口端与精馏冷凝器的进口端连接，精馏冷凝器的出口端与醇接收罐和酯接收罐连接。
所述的导热油加热系统中设置有导热油进口和导热油出口，导热油进口和导热油出口分别安装在导热油加热系统外表面一侧的顶部和另一侧的底部。
在导热油加热系统中还设置有用于安装温度计对酯化釜或精馏釜内温度进行测量的温度计插口。
在酯化釜的顶端设置有酸进料口、醇进料口、催化剂进口和放空口。
一种癸二酸二异辛酯合成的工艺方法，包括以下步骤：
步骤一、按照异辛醇与癸二酸的摩尔比为2:1的比例，称取癸二酸备用，并取过量异辛醇加入到酯化釜内，之后，开启酯化釜中的搅拌系统和导热油加热系统，调节酯化釜导热油加热系统中导热油的温度为70～80℃，当酯化釜内温度升高至60℃时，启用抽真空系统对酯化釜进行抽真空处理，使酯化釜内真空度保持在-0.04～-0.06Mpa；
步骤二、向步骤一的酯化釜内加入称取的癸二酸，以及所加癸二酸质量0.5%～1%的催化剂钛酸四丁酯，之后，关闭抽真空系统，酯化釜内物料开始反应，当酯化釜内温度升高至90～100℃时，调节酯化釜导热油加热系统中导热油的温度为200℃，当酯化釜内温度升高至165～175℃时，打开酯化冷凝器对进入其中的物料进行冷凝，当酯化冷凝器出现回流时，控制酯化釜导热油加热系统中导热油的温度以10～20℃/h的升温速率升温至230℃，当酯化釜内温度升高至220℃时，控制酯化釜内物料在该温度下进行保温保压反应25-35min，之后，关闭酯化釜导热油加热系统，完成酯化反应；
步骤三、将步骤二完成酯化反应的物料通过泵输送系统中的料泵输送至精馏釜内，之后，启用抽真空系统对精馏釜进行抽真空处理，使精馏釜内真空度保持在-0.0985～-0.099Mpa，并调节精馏釜导热油加热系统中导热油的温度为200℃，打开精馏冷凝器对进入其中的物料进行冷凝；
步骤四、当精馏塔塔顶温度上升至140～160℃时，开启醇接收罐阀门，使醇接收罐对精馏塔塔顶温度为140～160℃馏出的异辛醇进行收集，当醇接收罐内不再有液体流入时，调节精馏釜导热油加热系统中导热油的温度为290℃，使醇接收罐继续对精馏塔馏出的馏出物进行收集，当精馏塔塔顶温度升高至240～250℃时，关闭醇接收罐阀门，并开启酯接收罐阀门，使酯接收罐对精馏塔塔顶温度超过240～250℃时馏出的馏出物进行收集，酯接收罐内所收集物料为成品癸二酸二异辛酯。
在步骤三中，所述步骤二完成酯化反应的物料需在酯化釜温度降至180℃以下时，进行料泵的输送。
有益效果：
1、本发明的一种癸二酸二异辛酯合成生产用反应装置结构设置合理，工艺可操作性强，反应装置中的多个部件，如酯化釜、精馏釜等，温度可调节性好，操作方便，反应装置整体物料回收利用率高，成品精度及品质好。
2、本发明的反应装置中设置的导热油加热系统，可实现在装置部件的外侧对釜内进行的反应温度进行随时可控调整，增强了反应过程的人为可操作性，便于把握反应进度，实现了较好的酯化反应，保证了成品癸二酸二异辛酯的纯度和品质。反应装置中酯化塔的出料口连接酯化冷凝器和分离器的部件连接设置，能够使物料中未反应的醇类物质在上升过程中夹带酯化反应产生的水分，不断推动酯化反应平衡正向移动，分离器回收到的醇类原料也可以重复循环利用，该过程提高的反应速率，也较少了物料的浪费。
3、本发明的一种癸二酸二异辛酯合成工艺方法通过酯化反应过程中催化剂、温度、压强等反应条件参数的调整和限制，大大缩短了酯化反应的时间，减少了反应副产品的生成，提高了生产效率。工艺方法整体工艺简单、过程可控，反应周期短，反应选择性好，产品品质好，收率高，可作为可再生生物质基润滑油基础油来替代矿物质基润滑油基础油，且对使用设备不存在腐蚀，适用于高温、低温等苛刻条件环境。经测定：通过本工艺方法制备的成品癸二酸二异辛酯呈无色透明状，色号范围为6—8，酸值较小，色谱含量在99.7—99.86%之间，产品收率高达98.5%以上，反应过程无需中和、水洗等阶段，因此，无废水产生，不含硫，无污染，同时本产品属于生物质基润滑油基础油，具有可再生性。
4、本发明具体选择采用所加癸二酸质量0.5%～1%的钛酸四丁酯作为反应的催化剂，钛酸四丁酯和产品一样均属于酯类化合物，因此该催化剂不用从产品中分离出来，减少中和、水洗步骤。该催化剂对环境无污染，属于绿色环保工艺。催化剂在整个反应过程中只有在酯化过程中生成少量水，避免了中和水洗用水。并且减少在中和水洗过程中产品的损耗。同时，该催化剂属于脂类物质，因此对本产品酸值没有任何影响，不影响做润滑油基础油酸值限定。
5、本发明在酯化反应后具体选择在釜温度降至180℃以下时，再输送物料进行下一步的反应，有效避免了酯化反应后物料温度过高，在出料过程中和空气接触，发生氧化反应，导致产品色号升高，从而降低产品质量。
附图说明
图1为本发明的结构示意图；
附图标记：1、酯化釜，101、酸进料口，102、醇进料口，103、催化剂进口，104、放空口，2、酯化塔，3、酯化冷凝器，4、分离器，5、精馏釜，6、精馏塔，7、精馏冷凝器，8、醇接收罐，9、酯接收罐，10、导热油加热系统，1001、导热油进口，1002、导热油出口，1003、温度计插口，11、料泵。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步的说明：
一种癸二酸二异辛酯合成生产用反应装置，主要包括酯化釜1、酯化塔2、酯化冷凝器3、分离器4、精馏釜5、精馏塔6、精馏冷凝器7、醇接收罐8、酯接收罐9、抽真空系统和泵输送系统，在酯化釜1的顶端依次设置有酸进料口101、醇进料口102、催化剂进口103和放空口104，在酯化釜1和精馏釜5的外表面上均设置有用于对酯化釜1或精馏釜5内物料进行加热的导热油加热系统10，该导热油加热系统10套设在酯化釜1和精馏釜5除顶部之外的其余位置，且避开位于酯化釜1和精馏釜5底部的出料口，所述的导热油加热系统10中设置有导热油进口1001和导热油出口1002，导热油进口1001和导热油出口1002分别安装在导热油加热系统10外表面一侧的顶部和另一侧的底部，用于对釜内物料进行循环加热，在导热油加热系统10中还设置有用于对酯化釜1或精馏釜5内温度进行测量的温度计插口1003。
所述的酯化塔2设置在酯化釜1的顶部，酯化塔2的出口端与酯化冷凝器3的进口端连接，酯化冷凝器3的出口端与分离器4的进口端连接，在分离器4的侧壁上还设置有与酯化釜1循环连通的醇回收管线，所述酯化釜1的出料口通过泵输送系统中的料泵11与精馏釜5的进料口连接，所述的精馏塔6设置在精馏釜5的顶部，且该精馏塔6的出口端与精馏冷凝器7的进口端连接，精馏冷凝器7的出口端与醇接收罐8和酯接收罐9连接。
一种癸二酸二异辛酯合成的工艺方法，包括以下步骤：
一、酯化反应
步骤一、按照异辛醇与癸二酸的摩尔比为2:1的比例，称取癸二酸备用，并取过量异辛醇加入到酯化釜1内，之后，开启酯化釜1中的搅拌系统和导热油加热系统10，调节酯化釜1导热油加热系统10中导热油的温度为70～80℃，当酯化釜1内温度升高至60℃时，启用抽真空系统对酯化釜1进行抽真空处理，使酯化釜1内真空度保持在-0.04～-0.06Mpa；
步骤二、开启进料阀门，向酯化釜1内加入步骤一称取的癸二酸，以及所加癸二酸质量0.5%～1%的催化剂钛酸四丁酯，之后，关闭进料阀门，关闭抽真空系统，保持釜内真空度约为-0.05Mpa，酯化釜1内物料开始单酯化反应，单酯化反应属于放热反应，为使单酯化反应充分，此时不需要加热，当酯化釜1内温度升高至90～100℃时，此时釜温上升较慢或不再上升，调节酯化釜1导热油加热系统10中导热油的温度为200℃，由于真空的存在，当酯化釜1内温度升高至165～175℃时，酯化塔出料口温度迅速上升，打开酯化冷凝器3对进入其中的物料进行循环水冷却，当酯化冷凝器3出口视盅出现回流时，根据回流情况控制酯化釜1导热油加热系统10中导热油的温度以10～20℃/h的升温速率升温至230℃，保证釜温不高于220℃，当酯化釜1内温度升高至220℃时，控制酯化釜1内物料在该温度下进行保温保压反应25-35min，之后，关闭酯化釜1导热油加热系统10，完成酯化反应；该酯化反应阶段用时为3～5小时。
二、精馏
步骤三、待步骤二完成酯化反应后，待酯化釜1釜内温度降至180℃以下后，将酯化釜1内物料通过泵输送系统中的料泵11输送至精馏釜5内，输送完成后，启用抽真空系统对精馏釜5进行抽真空处理，使精馏釜5内真空度保持在-0.0985～-0.099Mpa，设定精馏釜5导热油加热系统10中导热油的温度为200℃，此时，精馏釜5内温度为160～180℃，打开精馏冷凝器7对进入其中的物料进行冷凝；
步骤四、当精馏塔6塔顶温度上升至140～160℃时，开启醇接收罐8阀门，使醇接收罐8对精馏塔6塔顶温度为140～160℃馏出的过量异辛醇进行收集，当醇接收罐8视盅无液体出现后，调节精馏釜5导热油加热系统10中导热油的温度为290℃，精馏釜5釜温上升至230℃时，将酯化生成的轻组分和微量异辛醇继续回收至醇接收罐8内，随着釜温的升高，当精馏塔6塔顶温度升高至240～250℃时，关闭醇接收罐8阀门，并开启酯接收罐9阀门，将料液切换至酯接收罐9，此时精馏釜5内釜温稳定在260～280℃，使酯接收罐9对精馏塔6该段时间馏出的馏出物进行收集，当酯接收罐9视盅无液体时，精馏完成，精馏时间为4～6小时。酯接收罐9内所收集物料为成品癸二酸二异辛酯，经色谱检测得到成品中癸二酸二异辛酯的含量＞99.7%，色号＜10，酸值＜0.05，呈无色透明状，收率大于99%。
下面对传统工艺方法和本发明的工艺方法制备的癸二酸二异辛酯进行产品品质的数据比较如下：
1、产品工艺流程
硫酸法：酯化—中和—水洗—脱醇—脱色—成品，整个生产过程需要20～25小时。
固体酸法：酯化—水洗—脱醇—脱色—成品，整个生产过程需要17～22小时。
混合催化剂法：酯化—中和—水洗—脱醇—脱色—成品，整个生产过程需要20～25小时。
本发明：酯化—精馏—成品，整个生产过程需要7～11小时。
经上述比较可知：本发明的工艺方法工艺步骤少，反应周期短，生产效率高。
2、产品质量
上述数据结果显示：本发明相对于其它方法制备的癸二酸二异辛酯性状呈无色透明状，色谱含量更高，色号更小，酸值较小，不含硫。
3、 产品收率
上述数据结果显示：相对于其它常规方法制备癸二酸二异辛酯，本发明的工艺方法产品收率得到显著提高。
4、 对环境影响方面
硫酸法生产工艺涉及到中和、水洗，每生产4吨产品需要产生6—8吨废水，废水产生量为1.5-2吨废水/吨产品。
固体酸法由于没有中和过程，每生产4吨产品需要产生3-4吨废水，废水产生量为0.75-1吨废水/吨产品。
混合催化剂法生产工艺和硫酸法基本一致，因此废水产生量和硫酸法基本相同，约为1.5-2吨废水/吨产品。
本发明酯化完成后不经中和水洗直接进入精馏段，无废水产生。
经上述比较可知：本发明的工艺方法由于不存在中和、水洗等步骤操作，因此，无废水产生，对环境污染小。
本发明在制备过程中将酯化反应后的物料降温至180℃以下后，再进行后续反应，这是由于釜温下降后才出料主要是因为防止物料温度过高，在出料过程中和空气接触，容易导致产品色号升高，发生氧化反应，降低产品质量。
本发明采用的催化剂为钛酸四丁酯，和产品一样均属于酯类化合物，因此该催化剂不用从产品中分离出来，减少中和、水洗步骤。
钛酸四丁酯在整个反应过程中起作用的主要是钛酸，但由于钛酸具有一定的酸性，用钛酸做催化剂会影响油品酸值，还需要中和水洗来去掉钛酸，这样就不如用硫酸做催化剂。经过笔者反复试验和理论论证，最后选用钛酸四丁酯作为催化剂，在反应过程中，钛酸四丁酯分解为钛酸，钛酸催化反应完成，由于异辛醇过量，当反应系统中癸二酸被完全反应后，并随着反应温度的提高，钛酸和四丁酯又结合生产钛酸四丁酯。
在催化剂使用量的选择上，由于1mol钛酸能够催化2mol的癸二酸和异辛醇发生反应，并且在反应过程中跟踪癸二酸反应速率和钛酸四丁酯催化作用的同时，确定钛酸四丁酯的用量为癸二酸质量的0.5%～1%，当低于0.5%时，反应速率明显下降，反应时间成倍增加，当高于1%时，对反应速率影响不大，因此根据以上原因确定钛酸四丁酯的用量为癸二酸质量的0.5%～1%。
本发明制备的癸二酸二异辛酯在合成工艺上，突破传统合成工艺，达到产品质量好，合成工艺简单，收率高的新型合成工艺。癸二酸二异辛酯作为生物质基润滑油基础油可完全替代矿物质基润滑油基础油，打造可再生能源。该基础油具备耐高温、耐低温特性，在苛刻条件下仍可使用。
本发明的主要优势在于减少反应步骤，降低反应时间，提高产量，降低设备投资。同时所用催化剂对环境无污染，属于绿色环保工艺。只有在酯化过程中生成少量水，避免中和水洗用水。并且减少在中和水洗过程中产品损耗。选用的催化剂属于脂类物质，因此对本产品酸枝没有任何影响，不影响做润滑油基础油酸值限定。同时本产品属于生物质基润滑油基础油，具有可再生性。
实施例1
首先向酯化釜内加入4400L异辛醇并开启搅拌和导热油加热，设定酯化釜导热油温度为70℃，待釜温升至60℃时，开启抽真空系统，保持釜内真空度为-0.06Mpa，开启进料阀门，将2000kg癸二酸通过真空吸至酯化釜内，并加入催化剂钛酸四丁酯10kg，关闭进料阀门，关闭抽真空系统。保持釜内真空度为-0.05Mpa。此时单酯化反应开始，单酯化反应属于放热反应，为使单酯化反应充分，此时不需要加热，待釜温上升至100℃时，温度不再上升，单酯化反应完成，设定导热油温度为200℃，由于真空的存在，釜温上升至165℃时，酯化塔出料口温度迅速上升，开启酯化冷凝器循环水冷却水，酯化冷凝器出口视盅出现回流，根据回流情况以10℃/h提高导热油温度至230℃，保证釜温不高于220℃，待釜温升至220℃时，保温保压25min，酯化段完成。酯化反应时间5小时。产品酸值0.05mgKOH/g。
酯化反应完成后，待酯化釜温降至180℃以下后，开启料泵，将酯化釜内物料输送至精馏釜内，输送完成后，开启抽真空系统，设定精馏釜导热油温度为200℃，保持精馏釜内真空为-0.0985Mpa，釜温180℃，精馏塔塔顶温度140-160℃时，打开精馏冷凝器对进入其中的物料进行冷凝，将过量的异辛醇回收至醇接收罐，待醇接收罐视盅无液体出现后，设置精馏釜导热油温度为290℃，精馏釜釜温上升至230℃时，将酯化生成的轻组分和微量异辛醇回收至醇接收罐。随着精馏釜釜温的升高，当精馏塔塔顶温度上升至240—250℃时，将料液切换至酯接收罐，此时釜温稳定在260—280℃，当酯接收罐视盅无液体时，精馏完成经色谱检测得到含量99.76%，色号为6，酸值=0.04mgKOH/g的无色透明癸二酸二异辛酯，收率98.5%，精馏时间6小时。
实施例2
首先向酯化釜内加入4400L异辛醇并开启酯化釜搅拌和导热油加热，设定酯化釜导热油温度为75℃，待酯化釜釜温升至60℃时，开启抽真空系统，保持釜内真空度为-0.06Mpa，开启进料阀门，将2000kg癸二酸通过真空吸至酯化釜内，并加入催化剂钛酸四丁酯15kg，关闭进料阀门，关闭抽真空系统，保持釜内真空度为-0.05Mpa，此时单酯化反应开始，单酯化反应属于放热反应，为使单酯化反应充分，此时不需要加热，待酯化釜釜温上升至100℃时，温度不再上升，单酯化反应完成，设定酯化釜导热油温度为200℃，由于真空的存在，釜温上升至170℃时，酯化塔出料口温度迅速上升，开启酯化冷凝器循环水冷却水，酯化冷凝器出口视盅出现回流，根据回流情况以20℃/h提高导热油温度至230℃，保证酯化釜内釜温不高于220℃，待釜温升至220℃时，保温保压30min，酯化段完成。酯化反应时间4小时。产品酸值为0.04mgKOH/g。
酯化反应完成后，待酯化釜温降至180℃以下后，开启料泵，将酯化釜内物料输送至精馏釜内，输送完成后，开启抽真空系统，设定精馏釜导热油温度为200℃，保持精馏釜内真空为-0.099Mpa，釜温160℃，精馏塔塔顶温度140-160℃时，打开精馏冷凝器对进入其中的物料进行冷凝，将过量的异辛醇回收至醇接收罐，待醇接收罐视盅无液体出现后，设置精馏釜导热油温度为290℃，精馏釜釜温上升至230℃时，将酯化生成的轻组分和微量异辛醇回收至醇接收罐。随着精馏釜釜温的升高，当精馏塔塔顶温度上升至240—250℃时，将料液切换至酯接收罐，此时精馏釜釜温稳定在260—280℃，当酯接收罐视盅无液体时，精馏完成经色谱检测得到含量99.82%，色号为7，酸值=0.03mgKOH/g的无色透明癸二酸二异辛酯，产品收率98.6%，精馏时间6小时。
实施例3
首先向酯化釜内加入4400L异辛醇并开启搅拌和导热油加热，设定酯化釜导热油温度为80℃，待酯化釜釜温升至60℃时，开启抽真空系统，保持釜内真空度为-0.04Mpa，开启进料阀门，将2000kg癸二酸通过真空吸至酯化釜内，并加入催化剂钛酸四丁酯20kg，关闭进料阀门，关闭抽真空系统。保持釜内真空度为-0.05Mpa。此时单酯化反应开始，单酯化反应属于放热反应，为使单酯化反应充分，此时不需要加热，待酯化釜釜温上升至90℃时，温度不再上升，单酯化反应完成，设定酯化釜导热油温度为200℃，由于真空的存在，酯化釜釜温上升至175℃时，酯化塔出料口温度迅速上升，开启酯化冷凝器循环水冷却水，酯化冷凝器出口视盅出现回流，根据回流情况以15℃/h提高导热油温度至230℃，保证釜温不高于220℃，待釜温升至220℃时，保温保压30min，酯化段完成。酯化反应时间3小时。产品酸值0.03mgKOH/g。
酯化反应完成后，待酯化釜温降至180℃以下后，开启料泵，将酯化釜内物料输送至精馏釜内，输送完成后，开启抽真空系统，设定精馏釜导热油温度为200℃，保持精馏釜内真空为-0.099Mpa，釜温170℃，精馏塔塔顶温度140-160℃，打开精馏冷凝器对进入其中的物料进行冷凝，将过量的异辛醇回收至醇接收罐，待醇接收罐视盅无液体出现后，设置精馏釜导热油温度为290℃，精馏釜釜温上升至230℃时，将酯化生成的轻组分和微量异辛醇回收至醇接收罐。随着精馏釜釜温的升高，当精馏塔塔顶温度上升至240—250℃时，将料液切换至酯接收罐，此时精馏釜釜温稳定在270—280℃，当酯接收罐视盅无液体时，精馏完成经色谱检测得到含量99.85%，色号为8，酸值=0.02mgKOH/g的无色透明癸二酸二异辛酯，产品收率98.7%，精馏时间5小时。
实施例4
首先向酯化釜内加入4400L异辛醇并开启搅拌和导热油加热，设定酯化釜导热油温度为80℃，待酯化釜釜温升至60℃时，开启抽真空系统，保持釜内真空度为-0.05Mpa，开启进料阀门，将2000kg癸二酸通过真空吸至酯化釜内，并加入催化剂钛酸四丁酯20kg，关闭进料阀门，关闭抽真空系统。保持釜内真空度为-0.05Mpa。此时单酯化反应开始，单酯化反应属于放热反应，为使单酯化反应充分，此时不需要加热，待酯化釜釜温上升至95℃时，温度不再上升，单酯化反应完成，设定酯化釜导热油温度为200℃，由于真空的存在，酯化釜釜温上升至170℃时，酯化塔出料口温度迅速上升，开启酯化冷凝器循环水冷却水，酯化冷凝器出口视盅出现回流，根据回流情况以12℃/h提高导热油温度至230℃，保证酯化釜釜温不高于220℃，待酯化釜釜温升至220℃时，保温保压35min，酯化段完成。酯化反应时间3小时。产品酸值0.03mgKOH/g。
酯化反应完成后，待酯化釜温降至180℃以下后，开启料泵，将酯化釜内物料输送至精馏釜内，输送完成后，开启抽真空系统，设定精馏釜导热油温度为200℃，保持精馏釜内真空为-0.099Mpa，釜温160℃，精馏塔塔顶温度140-160℃，打开精馏冷凝器对进入其中的物料进行冷凝，将过量的异辛醇回收至醇接收罐，待醇接收罐视盅无液体出现后，设置精馏釜导热油温度为290℃，精馏釜釜温上升至230℃时，将酯化生成的轻组分和微量异辛醇回收至醇接收罐。随着精馏釜釜温的升高，当精馏塔塔顶温度上升至240—250℃时，将料液切换至酯接收罐，此时精馏釜釜温稳定在260—270℃，当酯接收罐视盅无液体时，精馏完成经色谱检测得到含量99.86%，色号为8，酸值=0.02mgKOH/g的无色透明癸二酸二异辛酯，产品收率99.3%，精馏时间4小时。