本发明涉及一种季铵盐的制备方法。
背景技术：
季铵盐型阳离子表面活性剂有许多优良性能，可用作纤维的抗静电剂、柔软剂、缓染剂、固色剂等，还可用作杀菌消毒剂和发用化妆品的护发剂等各种工业行业中。季铵盐型阳离子表活性剂的碱性较强，在碱性溶液中不产生游离胺，性质稳定。
技术实现要素：
本发明目的在于提供一种成本低、环保节能的制备季铵盐的方法。
发明人经过创造性劳动，提供了一种对叔胺、烷基化试剂、温度、投料比、反应时间等参数优化的技术方案。
本发明所述的季铵盐的制备方法，包括如下步骤：
c12～c18烷基二甲基叔胺与烷基化试剂在水中于50～105℃反应即得所述产物；所述的烷基化试剂选自c1～c8的卤代烃。
所述的叔胺优选为c16～c18烷基二甲基叔胺，更优选为十八烷基二甲基叔胺。
所述的烷基化试剂优选为下列之一：氯甲烷、氯化苄、氯乙烯，最优选为氯甲烷。
所述的叔胺与烷基化试剂的当量比优选为1∶0.95～1.2，最优选为1∶1.05～1.1。
所述的水与叔胺的重量比一般为2～7∶1，优选为2.5～3.5∶1。
所述的反应温度为50～105℃，优选为70～90℃。
所述的反应时间优选为1.5～5h。
本发明制得的季铵盐水溶液可以直接用作乳化剂、浮选剂、抗静电剂、柔软剂、抗菌消毒剂、表面改性剂、分散偶联剂、洗涤和化妆品助剂等，其特点是降低了材料消耗和制造成本，并由于环境友好的特点，特别适用于上述应用领域中有较高环保要求，不含有机溶剂的使用场合，当然也可以脱水后以固体形态应用。
本发明所制得的季铵盐活性物含量与用传统方法所制得的季铵盐活性物含量相当，一般在10-50％。制得季铵盐水溶液中活性物含量的分析可采用下述方法：称取m克(约1克)的反应产物(季铵盐水溶液)，再加100ml水稀释，加3-5滴1％二氯萤光黄指示剂，用0.02mol/l的四苯硼酸钠标准溶液滴定到终点。记录滴定所用的标液体积为v，浓度为c。则其活性物含量的计算式为：x％＝c·v·0.3481/m·100％
c12～c18的烷基叔胺与卤代烃在水中反应制备相应季铵盐可以达到与在低碳醇中反应相同的效果，但是生产成本大为降低、减少了溶剂对环境的污染，具有相当高的工业实用价值。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围并不限于此
实施例1
将十八叔胺(十八烷基二甲基叔胺)29克、氯甲烷5.1克、水102克投入反应器，在75℃反应3小时即得季铵盐水溶液，其中活性物含量为24.8％，反应原料转化率99.48％。
对比例1
将反应介质改为乙醇，其它同实施例1，得到季铵盐水溶液，其中活性物含量为24.7％，反应原料转化率99.08％。
实施例2
将十二叔胺(十二烷基二甲基叔胺)21.3克、氯甲烷5.1克、水62克投入反应器，在45℃反应5小时即得季铵盐水溶液，其中活性物含量为29.7％，反应原料转化率99.67％。
对比例2
将上述反应的介质改为异丙醇，其它同实施例2，得到季铵盐水溶液，其中活性物含量为29.7％，反应原料转化率99.67％。
实施例3
将十二叔胺(十二烷基二甲基叔胺)21.3克、氯化苄12.7克、水63克.投入反应器，在60℃反应3.5小时即得季铵盐水溶液，其中活性物含量为34.8％，反应原料转化率99.47％。
对比例3
将上述反应的介质改为乙醇，其它同实施例3，得到季铵盐水溶液，其中活性物含量为34.6％，反应原料转化率98.90％。
实施例4
将十八叔胺(十八烷基二甲基叔胺)29克、氯乙烯6.3克、水53克投入反应器，在95℃反应1.5小时即得季铵盐水溶液，其中活性物含量为39.5％，反应原料转化率99.39％。
对比例4
将上述反应的介质改为乙醇与异丙醇(体积比1∶1)的混合物，其它同实施例4，得到季铵盐水溶液，其中活性物含量为39.5％，反应原料转化率99.15％。