一种季铵盐浓度快速检测试剂及检测方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种季铵盐浓度快速检测试剂及检测方法，属于分析化学领域。
【背景技术】
[0002] 季铵盐是一类重要的阳离子表面活性剂，它与其它类型表面活性剂相容性好，并 具有良好的润湿、增溶、洗涤、杀菌、柔软、助染、固色、抗静电等优良性能，应用范围越来越 广。季铵盐类消毒剂具有杀菌浓度低、副作用小、无色、无臭、刺激性小、低毒安全等优点，越 来越受人们重视。然而，季铵盐表面活性剂的大量使用会对环境产生危害。因此，若可以实 现对季铵盐浓度的准确快速测定，便可以指导合理使用季铵盐，在保证效果的前提下最大 限度的降低危害。因此，亟需开发一种简单快速的季铵盐浓度测定方法。
[0003] 目前，用于季铵盐浓度测定的方法主要包括以下几种：容量分析法、分光光度法、 荧光分析法、示波极谱法、色谱法、毛细管电泳法和质谱法等，这些方法有的操作十分繁琐， 有的需用到大型的分析仪器，均不利于季铵盐浓度的现场快速监测。
[0004] 试纸法因无二次污染、使用方便、易于携带等优点而成为目前最受消费者青睐的 一种现场检测方法。消毒技术规范中，通过在氢氧化钠存在的条件下，以溴酚蓝作为一种两 相滴定法的指示剂来进行季铵盐浓度的测定。试验研究表明，在弱酸性条件下，溴酚蓝类PH 指示剂可以在水相中与季铵盐类表面活性剂直接显色，且具有较高的灵敏度。本发明利用 该显色原理制备了一种季铵盐浓度快速检测试剂，只需将此试剂负载在试纸上，制作成检 测浓度范围宽、灵敏度高、稳定性好的检测试纸，便可用于现场快速测定季铵盐浓度。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的在于提供一种季铵盐浓度快速检测试剂及检测方法。
[0006] 本发明所采取的技术方案是： 一种季铵盐浓度快速检测试剂，其组分包括显色剂和固色剂，所述显色剂和固色剂的 质量比为（1~3) :(10~40)。
[0007] 进一步的，所述检测试剂的组分还包括pH稳定剂。
[0008] 所述pH稳定剂可将样品溶液的pH值稳定在2. 5~4. 6之间。
[0009] 所述pH稳定剂为柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲体系、梓檬酸-柠檬酸氢钾缓冲体系、 柠檬酸-柠檬酸钠缓冲体系、酒石酸-酒石酸钠缓冲体系、乳酸-乳酸钠缓冲体系中的一 种。
[0010] 所述显色剂为四氯酚磺酞、四溴酚磺酞、四碘酚磺酞、四溴苯酚蓝、溴绿酚蓝中的 至少一种。
[0011] 所述固色剂为聚乙二醇、可溶性淀粉、聚乙烯吡咯烷酮中的至少一种。
[0012] 进一步的，一种季铵盐浓度快速检测试剂，其组分包括四氯酚磺酞、聚乙二醇、柠 檬酸和磷酸氢二钠，所述四氯酚磺酞、聚乙二醇、柠檬酸和磷酸氢二钠的质量比为（5~15): (50 ~200) : (28 ~39) : (49 ~71)。
[0013] -种季铵盐浓度检测方法，包括以下步骤： 1) 将季铵盐浓度快速检测试剂、溶剂和稀释剂混合，配成溶液，将滤纸浸入该溶液中， 浸泡5~30min后取出，干燥，得到季铵盐浓度快速检测试纸； 2) 将季铵盐浓度快速检测试纸浸入待测样品制成的试液中，5秒后取出，甩去试纸上 多余的溶液，显色15秒后，与标准比色卡对照，得到季铵盐的浓度数据。
[0014] 步骤1)中所述的溶剂为无水乙醇，所述无水乙醇的质量百分含量为15%~25%。
[0015] 步骤1)中所述的稀释剂为去离子水、蒸馏水、超纯水中至少一种。
[0016] 本发明的有益效果是： 1) 本发明的方法响应时间快，测定一个样品最快只需15秒，可进行现场快速测定； 2) 本发明的方法检测范围宽，可检测的季铵盐浓度范围为0~1000mg/L ; 3) 本发明的方法单次测试试剂用量只有普通实验室方法的几百分之一，测试过程简 单，无需其它仪器和配件，测试成本低； 4) 本发明的方法提供了一种能进行现场快速检测季铵盐浓度的试纸，该试纸灵敏度 高、检测范围宽、稳定性好、操作简便、便于携带、经济实用； 5) 本发明的试纸中大量的pH稳定剂可以保证在测试过程中试样溶液的pH值不发生变 化，保证了测试结果的准确性，试纸中的聚乙二醇保证了试纸显色的均匀性和稳定性； 6) 本发明的检测方法可用于季铵盐清洗和消毒行业中季铵盐使用浓度及残留浓度的 快速检测。
【附图说明】
[0017] 图1为实施例1的标准比色卡1#的视图。
【具体实施方式】
[0018] 本发明所采取的技术方案是： 一种季铵盐浓度快速检测试剂，其组分包括显色剂和固色剂，所述显色剂和固色剂的 质量比为（1~3) :(10~40)。
[0019] 优选的，所述检测试剂的组分还包括pH稳定剂。
[0020] 优选的，所述pH稳定剂可将样品溶液的pH值稳定在2. 5~4. 6之间。
[0021] 优选的，所述pH稳定剂为柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲体系、柠檬酸-柠檬酸氢钾缓 冲体系、柠檬酸-柠檬酸钠缓冲体系、酒石酸-酒石酸钠缓冲体系、乳酸-乳酸钠缓冲体系 中的一种。
[0022] 进一步优选的，所述pH稳定剂为柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲体系。
[0023] 优选的，所述显色剂为四氯酚磺酞、四溴酚磺酞、四碘酚磺酞、四溴苯酚蓝、溴绿酚 蓝中的至少一种。
[0024] 进一步优选的，所述显色剂为四氯酚磺酞。
[0025] 优选的，所述固色剂为聚乙二醇、可溶性淀粉、聚乙烯吡咯烷酮中的至少一种。
[0026] 进一步优选的，所述固色剂为聚乙二醇。
[0027] 优选的，一种季铵盐浓度快速检测试剂，其组分包括四氯酚磺酞、聚乙二醇、柠檬 酸和磷酸氢二钠，所述四氯酚磺酞、聚乙二醇、柠檬酸和磷酸氢二钠的质量比为（5~15): (50 ~200) : (28 ~39) : (49 ~71)。
[0028] -种季铵盐浓度检测方法，包括以下步骤： 1) 将季铵盐浓度快速检测试剂、溶剂和稀释剂混合，配成溶液，将滤纸浸入该溶液中， 浸泡5~30min后取出，干燥，得到季铵盐浓度快速检测试纸； 2) 将季铵盐浓度快速检测试纸浸入待测样品制成的试液中，5秒后取出，甩去试纸上 多余的溶液，显色15秒后，与标准比色卡对照，得到季铵盐的浓度数据。
[0029] 优选的，步骤1)中所述的溶剂为无水乙醇，所述无水乙醇的质量百分含量为 15% ~25%。
[0030] 优选的，步骤1)中所述的稀释剂为去离子水、蒸馏水、超纯水中至少一种。
[0031] 优选的，步骤1)中所述的滤纸为层析滤纸、定性滤纸、定量滤纸中的一种。
[0032] 进一步优选的，步骤1)中所述的滤纸为层析滤纸。
[0033] 优选的，所述标准比色卡的制备方法包括以下步骤： 1) 用纯水配制浓度为l〇mg/L的十六烷基三甲基溴化铵标准溶液，将季铵盐浓度快速 检测试纸浸入溶液中，5秒后取出，甩去多余的溶液，15秒后根据试纸所呈现的颜色在潘通 色卡上找出色调一致的标准色； 2) 同步骤1)所述方法，分别测定十六烷基三甲基溴化铵标准溶液浓度为0mg/L、25mg/ L、50mg/L、100mg/L、250mg/L、500mg/L、1000mg/L 时试纸所呈现的标准色； 3) 对照潘通色卡得到各标准色的色值，通过电脑调色和印制，得到标准比色卡。
[0034] 优选的，通过调小十六烷基三甲基溴化铵标准溶液的浓度间隔，可以得到更多浓 度的标准色，进而得到具有更多标准色的标准比色卡，可以使本发明的半定量检测方法的 准确度进一步提高。
[0035] 下面结合具体实施例对本发明作进一步的解释和说明。
[0036] 实施例1: 季铵盐浓度快速检测试纸的制备： 以无水乙醇为溶剂，去离子水为稀释剂，配制含I. 〇g/L四氯酚磺酞、3. 9g/L柠檬酸、 7. lg/L磷酸氢二钠、12. 0g/L聚乙二醇的混合显色液(其中无水乙醇的质量百分含量为 15%)。将层析滤纸完全浸泡至上述混合液中约10分钟，取出滤纸，在50°C烘箱中干燥，再将 滤纸切成5 X 6mm的小块，用胶粘在5 X 80mm条状的底板一端，得到季铵盐浓度快速检测试 纸1#〇
[0037] 标准比色卡的制备： 1) 用纯水配制浓度为l〇mg/L的十六烷基三甲基溴化铵标准溶液，将实施例1制备的试 纸浸入溶液中，5秒后取出，甩去多余的溶液，15秒后根据试纸所呈现的颜色在潘通色卡上 找出色调一致的标准色； 2) 同步骤1)所述方法，分别测定十六烷基三甲基溴化铵标准溶液浓度为0mg/L、25mg/ L、50mg/L、100mg/L、250mg/L、500mg/L、1000mg/L 时试纸所呈现的标准色； 3) 对照潘通色卡，得到各标准色的色值，采用电脑调色和印制，得到标准比色卡1#，如 图1所示。
[0038] 实施例2: 季铵盐浓度快速检测试纸的制备： 以无水乙醇为溶剂，去离子水为稀释剂，配制含0. 5g/L四溴酚磺酞、2. 8g/L柠檬酸、 4. 9g/L磷酸氢二钠、5. Og/L聚乙二醇的混合显色液