石墨烯/CEHEC复合材料的制备方法与流程

本发明涉及一种石墨烯/cehec复合材料的制备方法，属于石墨烯材料制备领域。

背景技术：

高介电材料是一种应用前景非常广泛的绝缘材料，由于它有着很好的储存电能和均匀电场的性能，因而在电子、电机和电缆行业中都有非常重要的应用。随着电容器、谐振器、滤波器、存储器等众多重要电子器件向高性能化和尺寸微型化方向的发展，高介电材料受到越来越多的关注。目前，高介电材料广泛应用，传统的陶瓷材料脆性大、加工温度高、损耗大；聚合物材料具有优良的加工性能，但是通常介电常数又较低。

目前大部分高介电材料都有各自的局限，聚合物质轻、易加工、具有多尺度结构和特殊柔韧性等特性，使得聚合物基复合材料作为新型的高介电材料被广泛研究。为改善聚合物基复合材料的综合介电性能，包括最大限度地提高材料介电常数、降低介电损耗以及保证材料的介电强度等，采用聚合物与石墨烯复合的方法。石墨烯是由碳原子以sp²杂化连接的单原子层构成的新型二维原子晶体，其以其优良的力学、电学、光学等性能成为纳米材料研究的热点。

技术实现要素：

鉴于上述现有技术的不足之处，本发明的目的在于提供一种石墨烯/cehec复合材料的制备方法。

本发明的目的是为了克服传统制备方法制备的材料的不足，提供了一种石墨烯/cehec复合材料的制备方法。为了达到上述目的，本发明采取了以下技术方案：

本发明提供了一种石墨烯/cehec复合材料的制备方法，包括以下步骤：

步骤一、hec的碱化，取适量hec，加入异丙醇与乙醇的混合液，再加入不同浓度的氢氧化钠溶液，进行搅拌、溶解、碱化；

步骤二、将氧化石墨烯溶解于dmf溶液中，超声分散溶液；

步骤三、hec的醚化，将混合物取出并用抽滤装置压榨，加入丙烯腈和二氯甲烷的混合液；

步骤四、所述步骤三的混合液加完后先搅拌，然后分阶段升温，倒入氧化石墨烯溶液，升温并反应两个小时，醚化结束后用相应量的乙酸终止反应；

步骤五、沉析，将混合物缓慢倒入乙醇中进行沉析，然后用乙醇或去离子水洗涤，并进行干燥。

优选的，上述步骤一中hec为5g，摩尔取代度分别为0.50。

优选的，上述步骤一中的氢氧化钠溶液为50g，在室温下进行搅拌。

优选的，上述步骤二称量好的氧化石墨烯溶解于20mldmf溶液中。

优选的，上述步骤三将混合物取出并用抽滤装置压榨后捏碎分散成小颗粒物。

优选的，上述步骤四加完后先在室温下搅拌5min，然后分阶段升温至45℃，倒入之前配好的氧化石墨烯溶液，升温至90℃，反应两个小时。

优选的，上述步骤五具体为将混合物缓慢倒入体积浓度75%乙醇中进行沉析。然后用乙醇或去离子水洗涤三次，并在60℃下干燥。

本发明提供的石墨烯/cehec复合材料的制备方法，本发明提供的石墨烯/cehec复合材料的制备方法，制备出的石墨烯/cehec复合材料比普通的材料具有更高的导电率，介电性能也有明显提高。

附图说明

图1为本发明制备的石墨烯/cehec复合材料高频下介电常数曲线示意图；

图2为本发明制备的石墨烯/cehec复合材料低频下介电常数曲线示意图；

图3为本发明制备的石墨烯/cehec复合材料介电损耗-频率变化曲线示意图；

图4为本发明制备的石墨烯/cehec复合材料电导率-频率变化曲线示意图。

具体实施方式

本发明提供一种石墨烯/cehec复合材料的制备方法，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下参照附图并举实施例对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

本实施例提供的制备方法具体包括以下步骤：

1）hec的碱化

称取5ghec（摩尔取代度分别为0.50），放入250ml三口瓶中，加入异丙醇与乙醇的混合液，再加入不同浓度的氢氧化钠溶液50g。室温下搅拌2h，溶解、碱化。

2）将称量好的氧化石墨烯溶解于20mldmf溶液中，超声分散溶液。

3）hec的醚化：

将混合物取出并用抽滤装置压榨，之后捏碎分散成小颗粒物。向三口烧瓶中加入丙烯腈和二氯甲烷的混合液，将湿料缓慢加入。

4）加完后先在室温下搅拌5min，然后分阶段升温至45℃，倒入之前配好的氧化石墨烯溶液，升温至90℃，反应两个小时，醚化结束后用相应量的乙酸终止反应。

5）沉析：

将混合物缓慢倒入体积浓度75%乙醇中进行沉析。然后用乙醇或去离子水洗涤三次，并在60℃下干燥。

如图1-4所示，为本发明得到的cehec/石墨烯复合材料的介电常数在室温下高频、低频的变化曲线、介电损耗曲线以及其导电率随频率变化的曲线。从图中我们可以看出，反应产物的介电常数在100hz下约为21，介电常数随着频率的增加而降低，与cehec的介电常数相比有明显的提高。导电率随着频率的增加而增大，但仍然属于绝缘体。

本发明提供的石墨烯/cehec复合材料的制备方法，本发明提供的石墨烯/cehec复合材料的制备方法，制备出的石墨烯/cehec复合材料比普通的材料具有更高的导电率，介电性能也有明显提高。

可以理解的是，对本领域普通技术人员来说，可以根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，而所有这些改变或替换都应属于本发明所附的权利要求的保护范围。

技术特征：

技术总结
本发明提供了一种石墨烯/CEHEC复合材料的制备方法，包括HEC的碱化，取适量HEC，加入异丙醇与乙醇的混合液，再加入不同浓度的氢氧化钠溶液，进行搅拌、溶解、碱化；将氧化石墨烯溶解于DMF溶液中，超声分散溶液；HEC的醚化，将混合物取出并用抽滤装置压榨，加入丙烯腈和二氯甲烷的混合液；混合液加完后先搅拌，然后分阶段升温，倒入氧化石墨烯溶液；沉析，将混合物缓慢倒入乙醇中进行沉析，然后用乙醇或去离子水洗涤，并进行干燥。本发明提供的石墨烯/CEHEC复合材料的制备方法，本发明提供的石墨烯/CEHEC复合材料的制备方法，本发明提供的石墨烯/CEHEC复合材料的制备方法，制备出的石墨烯/CEHEC复合材料比普通的材料具有更高的导电率，介电性能也有明显提高。

技术研发人员：钟玲珑
受保护的技术使用者：深圳市佩成科技有限责任公司
技术研发日：2017.04.11
技术公布日：2017.07.04