一种化妆品用茶油的精炼方法与流程

文档序号:11569951阅读:741来源:国知局

【技术领域】

本发明涉及油脂加工技术领域,具体涉及一种化妆品用茶油的精炼方法。



背景技术:

茶油的主要成分是油酸甘油酯,并富含维生素e、山茶皂苷、茶多酚、淄醇和角鲨烯等生物活性成分,具有与橄榄油一样的营养保健功效。茶油中的油酸与人类皮肤中的油酸成分相同,保湿效果好;茶油中的生物酚、类胡萝卜素等这些成分可以清除人体的自由基,具有抗氧化、防止皮肤衰老的作用;茶油还具有较强的紫外线吸收功能。因此,茶油具有很好的保湿、抗衰老和防晒作用,且无毒无刺激,稳定性强,可作为高级护肤品使用。目前,我国茶油加工主要以生产粗油为主,而精制成化妆品用茶油的工艺比较少,部分工艺有待进一步优化。

茶油的精炼工艺步骤为:脱胶、脱酸、脱色、脱臭和分提。其中脱胶是将茶油中的磷脂,以及与磷脂结合在一起的蛋白质、糖基甘油二酯、黏液质和微量金属离子等杂质去除,良好的脱胶效果是后续工序处理质量的保证。当前的脱胶方法很多,包括水化脱胶、酸脱胶、特殊脱胶、酶法脱胶等,酶法脱胶可很好的去除磷脂,但酶反应时间较长,脱胶所需时间较长,需进一步优化。同时现有的脱色工艺中,主要用白土作为脱色剂,需用较大量的白土才能有较好的脱色效果,但是白土使用量过大会导致油酸价和过氧化值上升,加速油氧化回色,且脱色后的油具有土腥味,给脱臭造成困难,因此脱色方法需进一步优化。



技术实现要素:

针对上述问题,本发明要解决的技术问题是提供一种化妆品用茶油的精炼方法,该方法进一步优化了脱胶和脱色工艺,缩短了脱胶时间,提高脱色油质量,使得到的茶油无色无味,稳定性强,不易氧化返色,达到化妆品用油要求。

为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案如下:

一种化妆品用茶油的精炼方法,包括以下步骤:

(1)脱胶:

将毛油加热至60-65℃,向加热后的毛油中加入所述毛油总重量0.2-0.3%的浓度为15-20%的柠檬酸,混匀,并用浓度为6-8%的氢氧化钠溶液将毛油的ph调整为5-5.5,ph调整结束后,加入所述毛油总重量0.05-0.07%的磷脂酶a1、0.02-0.04%的磷脂酶a2、0.3-0.5%的磷酸二氢钙、0.5-0.8%的氯化钾和0.7-0.9%的硫酸亚铁,于300-350r/min转速下搅拌15-20min,然后降低搅拌速度至50-100r/min,并用超声波处理8-10min,超声波的功率为150-200w,频率为30-45khz,停止超声,保温10-20min,保温结束后立即于4800-5000r/min下离心15-20min,取上层油相,得脱胶油;

(2)脱酸:

将上述脱胶油加热至55-60℃,用碱液均匀迅速的泼洒到油中,于90-120r/min转速下搅拌,当油中产生颗粒并出现油水分离线时,停止搅拌,转入离心机中离心20-25min,离心转速为2500-3000r/min,取上层油相,得脱酸油;

(3)脱色:

将上述脱酸油加热至110-115℃,向油中添加2-3%的改性活性炭,在150-200r/min转速下恒温搅拌15-20min,趁热过滤掉改性活性炭,得一次脱色油;向所述一次脱色油中添加0.6-0.9%的活性白土,在150-200r/min转速下恒温搅拌15-20min,趁热过滤掉活性白土,得到脱色油;

(4)脱臭:

在0.1-0.2mpa的真空条件下,将上述脱色油加热至135-140℃,并通入少量水蒸气,继续升温至220-240℃,恒温蒸馏2-3h,停止加热,降温至50-60℃,取出油,过滤,得到脱臭油;

(5)分提:

将上述脱臭油加热到40-50℃,然后置于0-5℃冰箱中冷冻30-40h,取出,于2000-3000r/min下、2-4℃下冷冻离心15-20min,取上层液,即可得到所述茶油。

进一步地,步骤(1)中,所述磷脂酶a1的酶活为150-200iu;所述磷脂酶a2的酶活为100-150iu。

进一步地,步骤(2)中,所述碱液是波美度为10-13°bé的氢氧化钠溶液

进一步地,步骤(3)中,所述改性活性炭的制备方法是:将活性炭与水混合放入高温反应斧中,200-300℃下维持2-3h,烘干;将烘干后的活性炭于弱酸中浸泡5-8h;用蒸馏水将浸泡后的活性炭洗至中性,烘干,即可得到所述改性活性炭。

进一步地,所述活性炭与水的体积比为1:2-3。

进一步地,所述弱酸为柠檬酸或没食子酸。

与现有技术相比,本发明具有如下有益效果:

本发明在脱胶步骤中,通过添加磷酸二氢钙、氯化钾和硫酸亚铁等酶激活剂结合超声波处理来提高磷脂酶的活力,加快了酶反应速度,缩短脱胶时间,且磷脂酶处理可使大部分磷脂转化为更易融水的融血磷脂,更利于与油分离,进一步降低了含磷量,降低后续脱酸、脱色和脱臭等工序的处理难度,提高产品的质量;在脱色步骤中,采用改性活性炭与活性白土联合脱色,先用改性活性炭对油进行预脱色,经过改性后的活性炭孔容、平均孔径及比表面积均增大,吸附能力增强,可将油中的皂类、磷脂、色素和微量金属等杂质吸附,再用活性白土对油做进一步脱色,不但脱色彻底,还减少了活性白土的使用量,防止白土添加过多导致的油酸价和过氧化值上升,油氧化回色加速,脱色后的油具有土腥味等一系列问题,提高了脱色油的质量。使用本发明方法最终得到的茶油无色无味,稳定性强,不易氧化返色,达到化妆品用油要求。

【具体实施方式】

以下结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步说明。

实施例1

一种化妆品用茶油的精炼方法,包括以下步骤:

(1)脱胶:

将毛油加热至60℃,向加热后的毛油中加入所述毛油总重量0.2%的浓度为15%的柠檬酸,混匀,并用浓度为6%的氢氧化钠溶液将毛油的ph调整为5,ph调整结束后,加入所述毛油总重量0.05%的磷脂酶a1、0.02%的磷脂酶a2、0.3%的磷酸二氢钙、0.5%的氯化钾和0.7%的硫酸亚铁,其中,磷脂酶a1的酶活为150iu,磷脂酶a2的酶活为100iu,于300r/min转速下搅拌15min,然后降低搅拌速度至50r/min,并用超声波处理8min,超声波的功率为150w,频率为30khz,停止超声,保温10min,保温结束后立即于4800r/min下离心15min,取上层油相,得脱胶油;

(2)脱酸:

将上述脱胶油加热至55℃,用碱液均匀迅速的泼洒到油中,其中,所述碱液是波美度为10°bé的氢氧化钠溶液,于90r/min转速下搅拌,当油中产生颗粒并出现油水分离线时,停止搅拌,转入离心机中离心20min,离心转速为2500r/min,取上层油相,得脱酸油;

(3)脱色:

将上述脱酸油加热至110℃,向油中添加2%的改性活性炭,在150r/min转速下恒温搅拌15min,趁热过滤掉改性活性炭,得一次脱色油;向所述一次脱色油中添加0.6%的活性白土,在150r/min转速下恒温搅拌15min,趁热过滤掉活性白土,得到脱色油;其中,改性活性炭的制备方法是:将活性炭与水以1:2的体积比混合放入高温反应斧中,200℃下维持2h,烘干;将烘干后的活性炭于柠檬酸中浸泡5h;用蒸馏水将浸泡后的活性炭洗至中性,烘干,即可得到所述改性活性炭。

(4)脱臭:

在0.1mpa的真空条件下,将上述脱色油加热至135℃,并通入少量水蒸气,继续升温至220℃,恒温蒸馏2h,停止加热,降温至50℃,取出油,过滤,得到脱臭油;

(5)分提:

将上述脱臭油加热到40℃,然后置于0-5℃冰箱中冷冻30h,取出,于2000r/min下、2℃下冷冻离心15min,取上层液,即可得到所述茶油。

实施例2

一种化妆品用茶油的精炼方法,包括以下步骤:

(1)脱胶:

将毛油加热至65℃,向加热后的毛油中加入所述毛油总重量0.3%的浓度为20%的柠檬酸,混匀,并用浓度为8%的氢氧化钠溶液将毛油的ph调整为5.5,ph调整结束后,加入所述毛油总重量0.07%的磷脂酶a1、0.04%的磷脂酶a2、0.5%的磷酸二氢钙、0.8%的氯化钾和0.9%的硫酸亚铁,其中,磷脂酶a1的酶活为200iu,磷脂酶a2的酶活为150iu,于350r/min转速下搅拌20min,然后降低搅拌速度至100r/min,并用超声波处理10min,超声波的功率为200w,频率为45khz,停止超声,保温20min,保温结束后立即于5000r/min下离心20min,取上层油相,得脱胶油;

(2)脱酸:

将上述脱胶油加热至60℃,用碱液均匀迅速的泼洒到油中,其中,所述碱液是波美度为13°bé的氢氧化钠溶液,于120r/min转速下搅拌,当油中产生颗粒并出现油水分离线时,停止搅拌,转入离心机中离心25min,离心转速为3000r/min,取上层油相,得脱酸油;

(3)脱色:

将上述脱酸油加热至115℃,向油中添加3%的改性活性炭,在200r/min转速下恒温搅拌20min,趁热过滤掉改性活性炭,得一次脱色油;向所述一次脱色油中添加0.9%的活性白土,在200r/min转速下恒温搅拌20min,趁热过滤掉活性白土,得到脱色油;其中,改性活性炭的制备方法是:将活性炭与水以1:3的体积比混合放入高温反应斧中,300℃下维持3h,烘干;将烘干后的活性炭于没食子酸中浸泡8h;用蒸馏水将浸泡后的活性炭洗至中性,烘干,即可得到所述改性活性炭。

(4)脱臭:

在0.2mpa的真空条件下,将上述脱色油加热至140℃,并通入少量水蒸气,继续升温至240℃,恒温蒸馏3h,停止加热,降温至60℃,取出油,过滤,得到脱臭油;

(5)分提:

将上述脱臭油加热到50℃,然后置于0-5℃冰箱中冷冻40h,取出,于3000r/min下、4℃下冷冻离心20min,取上层液,即可得到所述茶油。

实施例3

一种化妆品用茶油的精炼方法,包括以下步骤:

(1)脱胶:

将毛油加热至63℃,向加热后的毛油中加入所述毛油总重量0.25%的浓度为18%的柠檬酸,混匀,并用浓度为7%的氢氧化钠溶液将毛油的ph调整为5.3,ph调整结束后,加入所述毛油总重量0.06%的磷脂酶a1、0.03%的磷脂酶a2、0.4%的磷酸二氢钙、0.7%的氯化钾和0.8%的硫酸亚铁,其中,磷脂酶a1的酶活为180iu,磷脂酶a2的酶活为130iu,于330r/min转速下搅拌17min,然后降低搅拌速度至80r/min,并用超声波处理9min,超声波的功率为180w,频率为40khz,停止超声,保温15min,保温结束后立即于4900r/min下离心18min,取上层油相,得脱胶油;

(2)脱酸:

将上述脱胶油加热至58℃,用碱液均匀迅速的泼洒到油中,其中,所述碱液是波美度为12°bé的氢氧化钠溶液,于100r/min转速下搅拌,当油中产生颗粒并出现油水分离线时,停止搅拌,转入离心机中离心22min,离心转速为2800r/min,取上层油相,得脱酸油;

(3)脱色:

将上述脱酸油加热至112℃,向油中添加2.5%的改性活性炭,在180r/min转速下恒温搅拌18min,趁热过滤掉改性活性炭,得一次脱色油;向所述一次脱色油中添加0.7%的活性白土,在180r/min转速下恒温搅拌17min,趁热过滤掉活性白土,得到脱色油;其中,改性活性炭的制备方法是:将活性炭与水以1:2.5的体积比混合放入高温反应斧中,250℃下维持2.5h,烘干;将烘干后的活性炭于柠檬酸中浸泡7h;用蒸馏水将浸泡后的活性炭洗至中性,烘干,即可得到所述改性活性炭。

(4)脱臭:

在0.15mpa的真空条件下,将上述脱色油加热至139℃,并通入少量水蒸气,继续升温至230℃,恒温蒸馏2.5h,停止加热,降温至58℃,取出油,过滤,得到脱臭油;

(5)分提:

将上述脱臭油加热到45℃,然后置于0-5℃冰箱中冷冻35h,取出,于2500r/min下、2-4℃下冷冻离心16min,取上层液,即可得到所述茶油。

本发明制得茶油品质:

为了说明本发明制得茶油的品质,申请人做了以下对比试验:选择同一批次等量的毛茶油进行精炼,将毛茶油分为第1组、第2组、第3组、对照组1、对照组2、对照组3共6个小组,每组的油量相等,第1组、第2组、第3组分别使用实施例1、实施例2、实施例3的方法进行精炼,对照组1在脱胶步骤中未添加磷酸二氢钙、氯化钾和硫酸亚铁,其他步骤均与实施例3相同;对照组2脱胶步骤中未使用超声波进行处理,其他步骤均与实施例3相同;对照组3脱色步骤中未使用改性活性炭处理,只使用2-3%的活性白土作为脱色剂处理,其他步骤均与实施例3相同;精炼结束后取各组的终产品进行检测,其中,酸价按gb5530-85的方法执行,色泽按gb5525-85的方法执行,磷脂含量按gb7-85的方法执行,用钼蓝比色法,过氧化值按gb5538-85的方法执行。检测结果见表1:

表1茶油品质

从第1组、第2组、第3组可知,使用本发明的方法制得的茶油无色无味,稳定性强,不易氧化返色,达到化妆品用油要求,其中,含磷量很低,为5.46-5.90mg/kg,酸价为0.33-0.39,过氧化值为0;从第3组与对照组1、对照组2的对比可知,本发明在脱胶步骤中通过添加磷酸二氢钙、氯化钾和硫酸亚铁等酶激活剂结合超声波处理来提高磷脂酶的活力,加快了酶反应速度,缩短脱胶时间,且磷脂酶处理可使大部分磷脂转化为更易融水的融血磷脂,更利于与油分离,进一步降低了含磷量,降低后续脱酸、脱色和脱臭等工序的处理难度,提高产品的质量;从第3组与对照组3对比可知,本发明在脱色步骤中,采用改性活性炭与活性白土联合脱色,不但脱色彻底,还减少了活性白土的使用量,防止白土添加过多导致的油酸价和过氧化值上升,油氧化回色加速,脱色后的油具有土腥味等一系列问题,提高了脱色油的质量。

上述说明是针对本发明较佳可行实施例的详细说明,但实施例并非用以限定本发明的专利申请范围,凡本发明所提示的技术精神下所完成的同等变化或修饰变更,均应属于本发明所涵盖专利范围。

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