本发明属于耐高温复合材料技术领域，具体涉及一种氧化镁改性硼酚醛树脂耐高温复合材料的制备方法。
背景技术：
耐高温材料包括耐火材料和耐热材料，有无机化合物，也有高分子聚合物材料。耐高温材料是指在550℃以上温度条件下能承受一定应力并具有抗氧化和抗热腐蚀能力的材料，适用于制造航空发动机和火箭发动机的重要承力结构件。高温材料包括高温合金、弥散强化合金、难熔合金、金属纤维增强高温复合材料和陶瓷材料等。
硼酚醛树脂通过向酚醛树脂的分子结构中引入无机硼元素，生成键能较高的b-o键，而使得其耐热性、瞬时耐热高温性、耐烧蚀性和力学性能等均比普通酚醛树脂要好的多，可作为优良的耐烧蚀材料应用与火箭、导弹和空间飞行器等空间技术领域。
现有技术中存在的问题：产品耐烧蚀性不够高；力学性能还有待改进；现有产品起始分解温度较低。
技术实现要素：
解决的技术问题：针对上述技术问题，本发明提供一种氧化镁改性硼酚醛树脂耐高温复合材料的制备方法，具备生产原料便宜易得，工业生产中无三废排放，耐烧蚀性高，力学性能好等优点。
技术方案：一种氧化镁改性硼酚醛树脂耐高温复合材料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
（1）将1~8质量份的有机硅和10~15质量份的氧化镁放入研磨机中研磨至30~60目；
（2）将50~75质量份硼酚醛树脂粉碎，加入乙醇配置成硼酚醛树脂质量分数为40~50%的胶液；
（3）将步骤（1）中有机硅和氧化镁加入步骤（2）的胶液中，加入0.01~0.5质量份催干剂搅拌均匀；
（4）最后将pan基1k平纹碳布裁成1000mm×1000mm的布块，放入步骤（3）搅拌均匀后的混合液中，置于通风干燥处5~10h；
（5）将干燥后的布块裁成200mm×200mm尺寸，放入烘箱中预烘30~50min，温度为100~120℃，取出后铺层模压，最终采用层压成型工艺制得氧化镁改性硼酚醛树脂耐高温复合材料。
作为优选，所述步骤（1）将5质量份的有机硅和12质量份的氧化镁放入研磨机汇总研磨至50目。
作为优选，所述步骤（2）将65质量份硼酚醛树脂粉碎，加入乙醇配置成硼酚醛树脂质量分数为45%的胶液。
作为优选，所述步骤（3）中催干剂为锌酸盐或者环烷酸盐。
作为优选，所述步骤（3）中催干剂为辛酸锌、辛酸铁、辛酸镁、环氧酸钴、环氧酸镍、环氧酸锌和环氧酸钾中的至少一种。
作为优选，所述步骤（3）中加入0.3质量份催干剂搅拌均匀。
作为优选，所述步骤（4）中置于通风干燥处8h。
作为优选，所述步骤（5）中放入烘箱中预烘40min，温度为110℃。
有益效果：本发明所述制备方法，原料便宜易得，工业生产中无三废排放，耐烧蚀性高，力学性能好。所述复合材料的起始分解温度为600~630℃，分解峰为630~680℃，900℃时的残炭率为77.89~80.03%，具有较好的耐热性和较高的残炭率。复合材料的弯曲强度为556~587mpa，弯曲弹性模量为39.1~42.4gpa，拉伸强度为472~495mpa，拉伸弹性模量为31.2~33.5gpa，压缩强度为197~201mpa，压缩弹性模量为31.8~32.9gpa，剪切强度为27.1~28.9mpa，质量烧蚀率为0.0579~0.0691g/s，线烧蚀率为0.0768~0.0884mm/s。
具体实施方式
实施例1
一种氧化镁改性硼酚醛树脂耐高温复合材料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
（1）将1质量份的有机硅和10质量份的氧化镁放入研磨机中研磨至30目；
（2）将50质量份硼酚醛树脂粉碎，加入乙醇配置成硼酚醛树脂质量分数为40%的胶液；
（3）将步骤（1）中有机硅和氧化镁加入步骤（2）的胶液中，加入0.01质量份催干剂辛酸锌搅拌均匀；
（4）最后将pan基1k平纹碳布裁成1000mm×1000mm的布块，放入步骤（3）搅拌均匀后的混合液中，置于通风干燥处5h；
（5）将干燥后的布块裁成200mm×200mm尺寸，放入烘箱中预烘30min，温度为100℃，取出后铺层模压，最终采用层压成型工艺制得氧化镁改性硼酚醛树脂耐高温复合材料。
复合材料的起始分解温度为600℃，分解峰为630℃，900℃时的残炭率为77.89%，具有较好的耐热性和较高的残炭率。
对制备的材料进行固化处理，预固化温度为145℃，固化温度为170℃，后固化温度为220℃，压力为5mpa，固化时间为30min/mm时，复合材料的力学性能和耐高温性能最佳，此时复合材料的弯曲强度为556mpa，弯曲弹性模量为39.1gpa，拉伸强度为472mpa，拉伸弹性模量为31.2gpa，压缩强度为197mpa，压缩弹性模量为31.8gpa，剪切强度为27.1mpa，质量烧蚀率为0.0691g/s，线烧蚀率为0.0884mm/s。
实施例2
一种氧化镁改性硼酚醛树脂耐高温复合材料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
（1）将8质量份的有机硅和15质量份的氧化镁放入研磨机中研磨至60目；
（2）将75质量份硼酚醛树脂粉碎，加入乙醇配置成硼酚醛树脂质量分数为50%的胶液；
（3）将步骤（1）中有机硅和氧化镁加入步骤（2）的胶液中，加入0.5质量份催干剂环烷酸钴搅拌均匀；
（4）最后将pan基1k平纹碳布裁成1000mm×1000mm的布块，放入步骤（3）搅拌均匀后的混合液中，置于通风干燥处10h；
（5）将干燥后的布块裁成200mm×200mm尺寸，放入烘箱中预烘50min，温度为120℃，取出后铺层模压，最终采用层压成型工艺制得氧化镁改性硼酚醛树脂耐高温复合材料。
复合材料的起始分解温度为615℃，分解峰为645℃，900℃时的残炭率为78.88%，具有较好的耐热性和较高的残炭率。
对制备的材料进行固化处理，预固化温度为150℃，固化温度为187℃，后固化温度为232℃，压力为6mpa，固化时间为28min/mm时，复合材料的力学性能和耐高温性能最佳，此时复合材料的弯曲强度为578mpa，弯曲弹性模量为40.3gpa，拉伸强度为480mpa，拉伸弹性模量为32.4gpa，压缩强度为199mpa，压缩弹性模量为32.3gpa，剪切强度为27.5mpa，质量烧蚀率为0.0623g/s，线烧蚀率为0.0826mm/s。
实施例3
一种氧化镁改性硼酚醛树脂耐高温复合材料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
（1）将5质量份的有机硅和12质量份的氧化镁放入研磨机中研磨至50目；
（2）将65质量份硼酚醛树脂粉碎，加入乙醇配置成硼酚醛树脂质量分数为45%的胶液；
（3）将步骤（1）中有机硅和氧化镁加入步骤（2）的胶液中，加入0.3质量份催干剂辛酸钴搅拌均匀；
（4）最后将pan基1k平纹碳布裁成1000mm×1000mm的布块，放入步骤（3）搅拌均匀后的混合液中，置于通风干燥处8h；
（5）将干燥后的布块裁成200mm×200mm尺寸，放入烘箱中预烘40min，温度为110℃，取出后铺层模压，最终采用层压成型工艺制得氧化镁改性硼酚醛树脂耐高温复合材料。
复合材料的起始分解温度为630℃，分解峰为680℃，900℃时的残炭率为80.03%，具有较好的耐热性和较高的残炭率。
对制备的材料进行固化处理，预固化温度为155℃，固化温度为195℃，后固化温度为250℃，压力为8mpa，固化时间为20min/mm时，复合材料的力学性能和耐高温性能最佳，此时复合材料的弯曲强度为587mpa，弯曲弹性模量为42.4gpa，拉伸强度为495mpa，拉伸弹性模量为33.5gpa，压缩强度为201mpa，压缩弹性模量为32.9gpa，剪切强度为28.9mpa，质量烧蚀率为0.0579g/s，线烧蚀率为0.0768mm/s。