技术领域:
本发明涉及有机合成领域,具体的涉及邻氟苯胺的制备方法。
背景技术:
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邻氟苯胺是合成含氟医药和染料的重要中间体。邻氟苯胺可用于合成热敏染料fh-102,这种染料是一种应用较广、性能优良的显黑色的热敏染料。该染料可用于电子计算机的终端输出打印纸,心脑电图记录纸,电话传真纸及油田用透明热敏胶片等的生产。
国内主要是以铁粉还原邻氟硝基苯生产邻氟苯胺,该工艺会产生大量的铁泥,同时还会产生大量的含胺废水,对环境造成极大的危害,所以采用催化加氢还原的方法合成邻氟苯胺是大势所趋。大量文献报道了利用釜式反应器,以为催化剂间歇式的催化加氢还原方法。该方法前期投资少,容易实现。但是在催化还原的过程中,常常伴随着脱卤反应的进行,影响了产品的收率。
技术实现要素:
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本发明的目的是针对现有技术的不足,提供了一种邻氟苯胺的制备方法,其操作简单,脱卤降至0.02%,产品收率高。
为实现上述目的,本发明采用以下技术方案:
邻氟苯胺的制备方法,包括以下步骤:
在连续化反应器中装满水,氮气置换3次后,升温至80℃,同时将邻氟硝基苯、催化剂,抑制脱卤剂,水加入到连续化反应器中,同时向连续化反应器中通入氢气,保证2.0mpa压力,并保持连续进料,24小时后反应结束,产品经过分层罐分层,上层为水层可以重复利用,下层为产物。
优选地,邻氟苯胺的制备方法,包括以下步骤:
在连续化反应器中装满水,氮气置换3次后,升温至80℃,将邻氟硝基苯加入到连续化反应器中,并同时将催化剂,抑制脱卤剂和水的混合物加入到连续化反应器中,同时向连续化反应器中通入氢气,保证2.0mpa压力,并保持连续进料,24小时后反应结束,产品经过分层罐分层,上层为水层可以重复利用,下层为产物。
优选地,邻氟苯胺的制备方法,包括以下步骤:
在连续化反应器中装满水,氮气置换3次后,升温至80℃,每小时将150kg邻氟硝基苯、1.0-2.0kg催化剂,0.01-0.03kg抑制脱卤剂,550kg水加入到连续化反应器中,同时向连续化反应器中通入12kg氢气,保证2.0mpa压力,并保持连续进料,24小时后反应结束,产品经过分层罐分层,上层为水层可以重复利用,下层为产物。
优选地,产物的收率为99.06%,脱氟产物百分含量降至0.02%。
优选地,所述催化剂为3%钯碳。
优选地,所述抑制脱卤剂为次磷酸。
优选地,所述催化剂的添加量为1.2kg/h。
优选地,所述抑制脱卤剂的添加量为0.02kg/h。
本发明具有以下有益效果:
本发明以邻氟硝基苯为原料来进行加氢还原制备邻氟苯胺,而且本发明采用连续化反应,有效提高了反应效率,增加了产物的产量;而且本发明在反应过程中添加次磷酸,其可以有效降低了脱氟率,从而提高了产物的收率和纯度;另一方面,本发明合理调节次磷酸和钯碳催化剂的用量,并调节反应条件,使得产物的收率高达99.06%,脱卤产物百分含量降至0.02%。
具体实施方式:
为了更好的理解本发明,下面通过实施例对本发明进一步说明,实施例只用于解释本发明,不会对本发明构成任何的限定。
实施例1
在连续化反应器中装满水,氮气置换3次后,升温至80℃,每小时将150kg邻氟硝基苯加入到反应器中,同时将1.0kg催化剂,0.01kg次磷酸和550kg水混合均匀后加入到连续化反应器中,同时向连续化反应器中通入12kg氢气,保证2.0mpa压力,并保持连续进料,24小时后反应结束,产品经过分层罐分层,上层为水层可以重复利用,下层为产物。经检测,产物的收率为99.0%,脱卤产物百分含量为为0.02%。
实施例2
在连续化反应器中装满水,氮气置换3次后,升温至80℃,每小时将150kg邻氟硝基苯加入到反应器中,同时将2.0kg催化剂,0.03kg次磷酸和550kg水混合均匀后加入到连续化反应器中,同时向连续化反应器中通入12kg氢气,保证2.0mpa压力,并保持连续进料,24小时后反应结束,产品经过分层罐分层,上层为水层可以重复利用,下层为产物。经检测,产物的收率为99.06%,脱卤产物百分含量为为0.02%。
实施例3
在连续化反应器中装满水,氮气置换3次后,升温至80℃,每小时将150kg邻氟硝基苯加入到反应器中,同时将1.2kg催化剂,0.02kg次磷酸和550kg水混合均匀后加入到连续化反应器中,同时向连续化反应器中通入12kg氢气,保证2.0mpa压力,并保持连续进料,24小时后反应结束,产品经过分层罐分层,上层为水层可以重复利用,下层为产物。经检测,产物的收率为99.06%,脱卤产物百分含量为为0.02%。
实施例4
在连续化反应器中装满水,氮气置换3次后,升温至80℃,每小时将150kg邻氟硝基苯加入到反应器中,同时将1.5kg催化剂,0.015kg次磷酸和550kg水混合均匀后加入到连续化反应器中,同时向连续化反应器中通入12kg氢气,保证2.0mpa压力,并保持连续进料,24小时后反应结束,产品经过分层罐分层,上层为水层可以重复利用,下层为产物。经检测,产物的收率为99.02%,脱卤产物百分含量为为0.02%。
实施例5
在连续化反应器中装满水,氮气置换3次后,升温至80℃,每小时将150kg邻氟硝基苯加入到反应器中,同时将1.8kg催化剂,0.025kg次磷酸和550kg水混合均匀后加入到连续化反应器中,同时向连续化反应器中通入12kg氢气,保证2.0mpa压力,并保持连续进料,24小时后反应结束,产品经过分层罐分层,上层为水层可以重复利用,下层为产物。经检测,产物的收率为99.05%,脱卤产物百分含量为为0.02%。
对比例1
在连续化反应器中装满水,氮气置换3次后,升温至80℃,每小时将150kg邻氟硝基苯加入到反应器中,同时将1.8kg催化剂和550kg水混合均匀后加入到连续化反应器中,同时向连续化反应器中通入12kg氢气,保证2.0mpa压力,并保持连续进料,24小时后反应结束,产品经过分层罐分层,上层为水层可以重复利用,下层为产物。经检测,产物的收率为75.3%,脱卤产物百分含量为为2%。