技术领域：
本发明涉及有机合成领域，具体的涉及邻氟苯胺的制备方法。
背景技术：
：
邻氟苯胺是合成含氟医药和染料的重要中间体。邻氟苯胺可用于合成热敏染料fh-102，这种染料是一种应用较广、性能优良的显黑色的热敏染料。该染料可用于电子计算机的终端输出打印纸，心脑电图记录纸，电话传真纸及油田用透明热敏胶片等的生产。
国内主要是以铁粉还原邻氟硝基苯生产邻氟苯胺，该工艺会产生大量的铁泥，同时还会产生大量的含胺废水，对环境造成极大的危害，所以采用催化加氢还原的方法合成邻氟苯胺是大势所趋。大量文献报道了利用釜式反应器，以为催化剂间歇式的催化加氢还原方法。该方法前期投资少，容易实现。但是在催化还原的过程中，常常伴随着脱卤反应的进行，影响了产品的收率。
技术实现要素：
：
本发明的目的是针对现有技术的不足，提供了一种邻氟苯胺的制备方法，其操作简单，脱卤降至0.02％，产品收率高。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
邻氟苯胺的制备方法，包括以下步骤：
在连续化反应器中装满水，氮气置换3次后，升温至80℃，同时将邻氟硝基苯、催化剂，抑制脱卤剂，水加入到连续化反应器中，同时向连续化反应器中通入氢气，保证2.0mpa压力，并保持连续进料，24小时后反应结束，产品经过分层罐分层，上层为水层可以重复利用，下层为产物。
优选地，邻氟苯胺的制备方法，包括以下步骤：
在连续化反应器中装满水，氮气置换3次后，升温至80℃，将邻氟硝基苯加入到连续化反应器中，并同时将催化剂，抑制脱卤剂和水的混合物加入到连续化反应器中，同时向连续化反应器中通入氢气，保证2.0mpa压力，并保持连续进料，24小时后反应结束，产品经过分层罐分层，上层为水层可以重复利用，下层为产物。
优选地，邻氟苯胺的制备方法，包括以下步骤：
在连续化反应器中装满水，氮气置换3次后，升温至80℃，每小时将150kg邻氟硝基苯、1.0-2.0kg催化剂，0.01-0.03kg抑制脱卤剂，550kg水加入到连续化反应器中，同时向连续化反应器中通入12kg氢气，保证2.0mpa压力，并保持连续进料，24小时后反应结束，产品经过分层罐分层，上层为水层可以重复利用，下层为产物。
优选地，产物的收率为99.06％，脱氟产物百分含量降至0.02％。
优选地，所述催化剂为3％钯碳。
优选地，所述抑制脱卤剂为次磷酸。
优选地，所述催化剂的添加量为1.2kg/h。
优选地，所述抑制脱卤剂的添加量为0.02kg/h。
本发明具有以下有益效果：
本发明以邻氟硝基苯为原料来进行加氢还原制备邻氟苯胺，而且本发明采用连续化反应，有效提高了反应效率，增加了产物的产量；而且本发明在反应过程中添加次磷酸，其可以有效降低了脱氟率，从而提高了产物的收率和纯度；另一方面，本发明合理调节次磷酸和钯碳催化剂的用量，并调节反应条件，使得产物的收率高达99.06％，脱卤产物百分含量降至0.02％。
具体实施方式：
为了更好的理解本发明，下面通过实施例对本发明进一步说明，实施例只用于解释本发明，不会对本发明构成任何的限定。
实施例1
在连续化反应器中装满水，氮气置换3次后，升温至80℃，每小时将150kg邻氟硝基苯加入到反应器中，同时将1.0kg催化剂，0.01kg次磷酸和550kg水混合均匀后加入到连续化反应器中，同时向连续化反应器中通入12kg氢气，保证2.0mpa压力，并保持连续进料，24小时后反应结束，产品经过分层罐分层，上层为水层可以重复利用，下层为产物。经检测，产物的收率为99.0％，脱卤产物百分含量为为0.02％。
实施例2
在连续化反应器中装满水，氮气置换3次后，升温至80℃，每小时将150kg邻氟硝基苯加入到反应器中，同时将2.0kg催化剂，0.03kg次磷酸和550kg水混合均匀后加入到连续化反应器中，同时向连续化反应器中通入12kg氢气，保证2.0mpa压力，并保持连续进料，24小时后反应结束，产品经过分层罐分层，上层为水层可以重复利用，下层为产物。经检测，产物的收率为99.06％，脱卤产物百分含量为为0.02％。
实施例3
在连续化反应器中装满水，氮气置换3次后，升温至80℃，每小时将150kg邻氟硝基苯加入到反应器中，同时将1.2kg催化剂，0.02kg次磷酸和550kg水混合均匀后加入到连续化反应器中，同时向连续化反应器中通入12kg氢气，保证2.0mpa压力，并保持连续进料，24小时后反应结束，产品经过分层罐分层，上层为水层可以重复利用，下层为产物。经检测，产物的收率为99.06％，脱卤产物百分含量为为0.02％。
实施例4
在连续化反应器中装满水，氮气置换3次后，升温至80℃，每小时将150kg邻氟硝基苯加入到反应器中，同时将1.5kg催化剂，0.015kg次磷酸和550kg水混合均匀后加入到连续化反应器中，同时向连续化反应器中通入12kg氢气，保证2.0mpa压力，并保持连续进料，24小时后反应结束，产品经过分层罐分层，上层为水层可以重复利用，下层为产物。经检测，产物的收率为99.02％，脱卤产物百分含量为为0.02％。
实施例5
在连续化反应器中装满水，氮气置换3次后，升温至80℃，每小时将150kg邻氟硝基苯加入到反应器中，同时将1.8kg催化剂，0.025kg次磷酸和550kg水混合均匀后加入到连续化反应器中，同时向连续化反应器中通入12kg氢气，保证2.0mpa压力，并保持连续进料，24小时后反应结束，产品经过分层罐分层，上层为水层可以重复利用，下层为产物。经检测，产物的收率为99.05％，脱卤产物百分含量为为0.02％。
对比例1
在连续化反应器中装满水，氮气置换3次后，升温至80℃，每小时将150kg邻氟硝基苯加入到反应器中，同时将1.8kg催化剂和550kg水混合均匀后加入到连续化反应器中，同时向连续化反应器中通入12kg氢气，保证2.0mpa压力，并保持连续进料，24小时后反应结束，产品经过分层罐分层，上层为水层可以重复利用，下层为产物。经检测，产物的收率为75.3％，脱卤产物百分含量为为2％。