本发明涉及一种胡椒醛的制备方法，属于医药化工领域。
背景技术：
胡椒醛，又名洋茉莉醛，广泛应用于各类日用化妆品香精、食用香精中，并且在医药、农药、电镀等行业也有广泛的应用。
胡椒醛现有合成技术通常使用硫酸、盐酸、磷酸、硝酸等作为脱羧剂，其中，磷酸做脱羧剂，即使长时间加热，脱羧效率也很低；使用盐酸做脱羧剂，要求浓度较高，但高浓度盐酸挥发性较强，不便于大规模生产；高浓度硫酸脱羧效果较好，但是容易产生碳化，色织较深；硝酸作为脱羧剂，使用方便，脱羧效果较好，但是反应后硝酸含量仍较高。
技术实现要素：
本发明的目的是提供一种胡椒醛的制备方法，采用混合酸法，减少了产生的废酸量，又减少脱羧时硝酸用量。
为实现上述目的，本发明的技术方案为：
一种胡椒醛的制备方法，具体步骤为：
(1)将水、乙醛酸、硫酸按比例配好，在温度0-5℃下，滴加胡椒环，高速搅拌，5-8小时，加80-100ml水稀释后，抽滤，得固体3，4-亚二甲氧基苯乙醇酸，滤液即为含稀硫酸母液；水、乙醛酸、硫酸的质量比为1.5-1.7∶10-11∶10-11；
(2)取30％-70％稀硫酸母液，将固体3，4-亚二甲氧基苯乙醇酸加入其中，再加入二氯甲烷80ml，20℃滴加3％稀硝酸18-20ml，加热，反应1-3小时，至反应完全；
(3)分层，洗涤，减压浓缩蒸馏得产物胡椒醛。
本发明一种胡椒醛的制备方法，考虑到胡椒醛合成中第一步产生稀硫酸，我们采用混合酸法，即硫酸硝酸法，采用第一步产生的废酸做溶剂，加硝酸氧化脱羧，取得了较好的效果，既减少了第一步产生的废酸量，又使脱羧时所用硝酸较少，节约了资源。
具体实施方式
下列实施方案，仅是举例说明，不是仅有的，所以，一切在本发明范围内或是作与本发明相似的改变均包含于本发明之内。
实施例1：
在三口烧瓶中，搅拌下加入1.5g水，10g乙醛酸(40％)，10g硫酸，降温至0-5℃，缓慢滴加6g胡椒环，滴完，保温反应5小时，加80ml水稀释，抽滤，得3，4-亚二甲氧基苯乙醇酸和稀硫酸母液；
在三口烧瓶中，加入70％的稀硫酸母液，3，4-亚二甲氧基苯乙醇酸及二氯甲烷80ml，20℃滴加3％稀硝酸18ml，滴加完毕，升温至40℃，反应3小时，降温分层，分去水层，油层用水洗至中性，减压蒸干溶剂至恒重，得胡椒醛6g，收率81％。
实施例2：
在三口烧瓶中，搅拌下加入1.6g水，10.5g乙醛酸，10.5g硫酸，降温至0-5℃，缓慢滴加6g胡椒环，滴完，保温反应7小时，加90ml水稀释，抽滤，得3，4-亚二甲氧基苯乙醇酸和稀硫酸母液；
在三口烧瓶中，加入50％的稀硫酸母液，3，4-亚二甲氧基苯乙醇酸及二氯甲烷80ml，20℃滴加3％稀硝酸19ml，滴加完毕，升温至40℃，反应3小时，降温分层，分去水层，油层用水洗至中性，减压蒸干溶剂至恒重，得胡椒醛6.2g，收率84％。
实施例3：
在三口烧瓶中，搅拌下加入1.7g水，11g乙醛酸，11g硫酸，降温至0-5℃，缓慢滴加6g胡椒环，滴完，保温反应8小时，加100ml水稀释，抽滤，得3，4-亚二甲氧基苯乙醇酸和稀硫酸母液；
在三口烧瓶中，加入30％的稀硫酸母液，3，4-亚二甲氧基苯乙醇酸及二氯甲烷80ml，20℃滴加3％稀硝酸20ml，滴加完毕，升温至40℃，反应3小时，降温，分层，分去水层，油层用水洗至中性，减压蒸干溶剂至恒重，得胡椒醛6.4g，收率87％。